有机枸杞质量评价(T-CXDYJ 0014—2020).pdf

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1、团体标准团体标准T/CXDYJ 00142020有机有机枸杞枸杞质量评价质量评价2020-10-19 发布2020-10-20 实施北京现代有机产业技术创新战略联盟发 布目次前言.11 范围.22 规范性引用文件.23 术语和定义.24 技术要求.3前言为贯彻中华人民共和国环境保护法，落实国务院关于保护农产品质量安全的精神，保护生态环境，防治环境污染，保障人们健康，建立和完善有机产品质量标准，制定本标准。本标准对建立以智能灌溉水肥菌藻一体化技术为核心的有机种植模式，改善枸杞品质等方面做了相关规定。通过灌溉供水期、供水量、活性微藻供给量等方面智能调节，有利于活性微藻均匀充分地分布在土壤中，并促进

2、活性微藻生长繁殖，与土壤中的有益微生物和蚯蚓等形成共生关系，以及活性微藻与枸杞根系形成共生关系，从而激发枸杞的次生代谢，改善枸杞品质。本标准所有内容符合强制性国家标准、行业标准及地方标准，若与其相抵触时，以国家标准、行业标准、地方标准为准。本标准主要用于大田、设施农业的有机枸杞质量评价。本标准按GB/T 1-2009标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写的规定编写。本标准由北京现代有机产业技术创新战略联盟提出并归口。本标准由北京现代有机产业技术创新战略联盟、精河县枸杞产业发展局、北京华清科创科技开发有限公司、北京中捷四方生物科技股份有限公司、中粮健康营养研究院有限公司起草。本标准主要起草人：

3、罗发洪、赵玉玲、李琴、崔艮中、刘佳、王洪娇、王燕、张青云。有机枸杞质量评价1 范围本标准对采取智能灌溉水肥菌藻一体化技术种植的有机枸杞规定了土壤健康、灌溉水质量、环境空气质量、感官要求、甜度、微生物、有害物质等各个项目及其浓度(含量)限值和监测、评价方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBT 19630-2019 有机产品 生产、加工、标识与管理体系要求GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量GB 2762 食品中污染物限量GB 2763

4、食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定GB 5084-2005 农田灌溉水质标准HJ332-2006 食用农产品产地环境质量评价标准3 术语和定义3.1 痕量灌溉痕量灌溉是基于植物主动式吸水的一种全新节水灌溉技术，该技术具有独特的设计理念，创新性地将膜材料技术引入控水头的设计中，通过特殊的结构形式使出水末端可实时响应作物需水触动信号，改变现有的“被动式”灌溉模式，实现作物实时适量地“主动式”取水，是灌溉理论的创新。3.2 土壤健康土壤作为一个动态生命系统具有的维持其功能的持续能力，就叫土壤健康。4 技术要求4.1 土壤健康从

5、土壤有机质含量，土壤中细菌、真菌和放线菌的组成及其所占比率，土壤中的微量元素含量，土壤酸碱度，盐分含量，有害物质含量等指标评价。项目指标检验方法一级二级三级有机质(g/100g)5.03.52.0GB 9834-1988土壤细菌比率(%)65%50%40%GB 4789.2微量元素(mg/Kg)极高高中等GB/T14924.12-2001土壤酸碱度（PH 值）1.0311.030GB 7859-1987含盐总量(干土重%)0.3GB 7871-87有害物质0GB/T 17141-1997注：土壤微量元素含量按照全国土壤有效微量元素分级指标的标准确定。4.2 灌溉水质量自动化灌溉水质应满足现行国

6、家标准 GB5084 农田灌溉水质标准，GB/T7466水质 总铬的测定，GB/T7467 水质 六价铬的测定，GB/T7470 水质 铅的测定，GB/T7471 水质 镉的测定，GB/T7475 水质 铜、锌、铅、镉的测定，GB/T7484 水质 氟化物的测定，GB/T7485 水质 总砷的测定，GB/T11914 水质 化学需氧量的测定等。4.3 环境空气质量符合 GB3095 环境空气质量标准。4.4 感官要求应符合表 1 的规定。表表 1 1感官要求感官要求项目等级及要求特优特级甲级乙级形状类纺锤形略扁稍皱缩类纺锤形略扁稍皱缩类纺锤形略扁稍皱缩类纺锤形略扁稍皱缩杂质不得检出不得检出不得

7、检出不得检出色泽果皮鲜红、紫红色或枣红色果皮鲜红、紫红色或枣红色果皮鲜红、紫红色或枣红色果皮鲜红、紫红色或枣红色滋味、气味具有枸杞应有的味甜、气微具有枸杞应有的味甜、气微具有枸杞应有的味甜、气微具有枸杞应有的味甜、气微不完善粒质量分数/%1.01.53.03.0无使用价值颗粒不允许有不允许有不允许有不允许有4.5 理化指标应符合表 2 的规定。表表 2 2理化指标理化指标项目等级及要求特优特级甲级乙级粒度/(粒/50g)280370580900枸杞多糖/(g/100g)3.03.03.03.0水分/(g/100g)13.013.013.013.0总糖(以葡萄糖计)/(g/100g)45.039

8、.824.824.8蛋白质/(g/100g)10.010.010.010.0脂肪/(g/100g)5.05.05.05.0灰分/(g/100g)6.06.06.06.0百粒重/（g/100 粒）17.813.58.65.64.6 真菌毒素限量不得检出。4.7 微生物限量应符合表 3 的规定。表表 3 3微生物限量微生物限量等级微生物限量CFU/g(mL)检验方法一级3105GB 4789.2二级5105三级11064.8 农药残留限量和兽药残留限量农药残留不得检出。5 检测方法5.1 感官检验按 SN/T 0878 规定执行。5.2 百粒重的测定5.2.1 仪器使用5.2.1.1 天平：感量

9、0.01g。5.2.1.2 样品盘、镊子。5.2.2 检验分取试样约 100g，用四分法随机数取各 200 粒，合并在感量 0.01g 天平称记质量，百粒重检验需做双实验，双实验结果允许差不得超过 0.2%，求其平均数。5.3 枸杞多糖的测定按（附录 A）规定执行。5.4 水分的测定按 GB 5009.3 减压干燥法或蒸馏法规定执行。5.4.1 减压干燥法5.4.1.1 原理利用食品中水分的物理性质,在达到 40kPa53kPa 压力后加热至 605,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。5.4.1.2 仪器和设备扁形铝制或玻璃制称量瓶。真空干燥箱。干燥器

10、:内附有效干燥剂。天平:感量为 0.1mg。5.4.1.3 分析步骤试样制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。5.4.1.4 测定取已恒重的称量瓶称取 2g10g(精确至 0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为 40kPa53kPa),并同时加热至所需温度 605。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经 4h 后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h 后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过 2mg,即为恒

11、重。5.4.1.5 分析结果的表述试样中水分的含量,按以下公式进行计算:X=（m1-m2）/(m1-m3)100式中:X 试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);m2称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g);100单位换算系数。水分含量1g/100g 时,计算结果保留三位有效数字;水分含量1g/100g 时,计算结果保留两位有效数字。5.4.1.6 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。5.4.2 蒸馏法5.4.2.1

12、原理利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。5.4.2.2 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682 规定的三级水。5.4.2.3 试剂甲苯(C7H8)或二甲苯(C8H10)。5.4.2.4 试剂配制甲苯或二甲苯制备:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。5.4.2.5 仪器和设备水分测定器:带可调电热套，水分接收管容量 5mL,最小刻度值 0.1mL,容量误差小于 0.1mL。天平:感量为 0.1m

13、g。5.4.2.6 分析步骤准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在 2mL5mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入 250mL 蒸馏瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯(或二甲苯)的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为 2 滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟 4 滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持 10min 不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积

14、。5.4.2.7 分析结果的表述试样中水分的含量,按以下公式进行计算:X=(VV0)/m100式中:X 试样中水分的含量,单位为毫升每百克(mL/100g)(或按水在 20的相对密度 0.998,20g/mL 计算质量);V 接收管内水的体积,单位为毫升(mL);V0 做试剂空白时,接收管内水的体积,单位为毫升(mL);m 试样的质量,单位为克(g);100单位换算系数。以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。5.5 总糖的测定按（附录 B）规定执行。5.6 蛋白质的测定按 GB 5009.5 规定执行。5.7 脂肪的测定按 GB/T 5009.6 规定执行

15、。5.8 灰分的测定按 GB 5009.4 规定执行。6 检验规则6.1 组批由相同的加工方法生产的同一批次、同一品种、同一等级的产品为一批产品。6.2 抽样从同批产品的不同部位经随机抽取 1,每批至少抽 2kg 样品，分别做感官、理化检验，留样。6.3 检验分类6.3.1 出厂检验出厂检验项目包括:感官指标、粒度、百粒重、水分。产品经生产单位质检部门检验合格附合格证,方可出厂。6.3.2 型式检验型式检验每年进行一次,在有下列情况之一时应随时进行：a）新产品投产时；b）原料、工艺有较大改变、可能影响产品质量时；c）出厂检验结果与上次型式检验结果差异较大时；d）质量监督机构提出要求时。6.4

16、判定规则型式检验项目如有一项不符合本标准，判该批产品为不合格，不得复验。出厂检验如有不合格项时，则应在同批产品中加倍抽样,对不合格项目复验，以复验结果为准。7 包装、运输和贮存7.1 包装包装容器（袋）应用干燥、清洁、无异味并符合国家食品卫生要求的包装材料。包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异味,能保护枸杞的品质,便于装卸、仓储和运输。预包装产品净含量允差应符合定量包装商品计量监督管理办法的规定。7.2 运输运输工具应清洁、干燥、无异味、无污染。运输时应防雨防潮，严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混装、混运。7.3 贮存产品应贮存于清洁、阴凉、干燥、无异味的仓库中。不得与有毒、有害、有异味及

17、易污染的物品共同存放。附录附录 A-A-枸杞多糖测定枸杞多糖测定1 原理用 80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、甙类及生物碱等干扰性成分,然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。2 仪器和设备2.1 实验室用样品粉碎机2.2 分析天平,感量 0.0001g2.3 分光光度计，用 10mm 比色杯，可在 490nm 下测吸光度。2.4 玻璃回流装置。2.5 电热恒温水浴。2.6 玻璃仪器,250mL 容量瓶、各规格移液管、25mL 具塞试管。3 试剂配制除非另有说明，在

18、分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少三级的水。3.1 80%乙醇溶液:用 95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。3.2 硫酸。3.3 苯酚液:取苯酚 100g,加铝片 0.1g 与碳酸氢钠 0.05g,蒸馏收集 172馏分，称取此馏分 10g,加水 150 mL,置于棕色瓶中即得。4 试样的选取和制备取具有代表性试样 200g,用四分法将试样缩减至 100g,粉碎至均匀，装于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。5 测定步骤5.1 样品溶液的制备准确称取样品粉末 0.4g（精确到 0.0001g），置于圆底烧瓶中，加 80%乙醇溶液 200mL,回流提取 1 h,趁热过滤,烧

19、瓶用 80%热乙醇溶液洗涤 3 次?4 次，残渣用 80%热乙醇溶液洗涤 8 次?10 次，每次约 10mL,残渣用热水洗至原烧瓶中，加水 100mL,加热回流提取 1h,趁热过滤，残渣用热水洗涤 8 次?10 次，每次约 10 mL,洗液并入滤液，冷却后移入 250mL 容量瓶中，用水定容,待测。5.2 标准曲线的绘制准确称取 105干燥恒重的标准葡萄糖 0.1g（精确到 0.0001g）,加水溶解并定容至 1000mL。准确吸取此标准溶液 0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 分置于具塞试管中，各加水至 2.0mL,再各加苯酚液 1.0 mL,摇匀，迅速滴加硫酸 5.0mL

20、,摇匀后放置 5min,置沸水浴中加热 15min,取出冷却至室温；另以水 2mL 加苯酚和硫酸，同上操作为空白对照，于 490nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。5.3 试样的测定准确吸取待测液一定量（视待测液含量而定），加水至 2.0mL,以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。6 测定结果的计算6.1 计算公式多糖含量按以下公式计算：W=(250f)/(mV1000)100式中：W多糖含量,单位为克每百克（g/100g）；吸取的待测液中葡萄糖的质量,单位为微克（g）;f3.19,为葡萄糖换算多糖的换算因子；250定容体积,单位为毫升(mL)；m试

21、样质量,单位为克（g）;V吸取待测液的体积,单位为毫升（mL）；1000由毫克换算为克时的系数。6.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果,小数点后保留 2 位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。附录附录 B-B-总糖测定总糖测定1 原理在沸热条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂时,将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。2 仪器设备2.1 实验室用样品粉碎机2.2 电热恒温水浴2.3 100W200W 小电炉2.4 玻璃仪器:100mL、250mL

22、 容量瓶，250mL 锥形瓶，半微量滴定管。3 试剂配制除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682 中规定的至少三级的水。3.1 费林试剂甲液：称取 34.6g 硫酸铜（CuSO4-5H2O）溶于水中并定容至 500mL,贮存于棕色瓶中。3.2 费林试剂乙液:称取 173g 酒石酸钾钠及 50g 氢氧化钠，溶于水中并定容至 500mL,贮存于橡胶塞试剂瓶中。3.3 乙酸锌溶液:称取 21.9g 乙酸锌，溶于水中，加入 3mL 冰乙酸,加水定容至 100mL。3.4 10%亚铁氰化钾溶液:称取 10.0g 亚铁氰化钾溶于水中并定容至 100mL。3.5 6mol/L 盐

23、酸:量取 50mL 浓盐酸（相对密度 1.19）,加水定容至 100mL。3.6 200g/L 氢氧化钠溶液:称取 20g 氢氧化钠溶于水中并定容至 100mL。3.7 0.1%甲基红溶液:称取 0.1g 甲基红溶于乙醇中并定容至 100mL。3.8 亚甲基蓝指示剂：称取 0.1g 亚甲基蓝溶于水中并定容至 100mL。3.9 葡萄糖标准溶液:精密称取 1g（精确到 0.0001g）,经过 98100干燥至恒重的葡萄糖,加适量水溶解,再加入 5mL 盐酸,加水定容至 1000mL。此溶液每毫升相当于 1mg 葡萄糖。4 样品溶液制备4.1 取具有代表性试样 200g,用四分法将试样缩减至 10

24、0g,粉碎至均匀，准确称取 2.00g3.00g 样品，转入 250mL 容量瓶中，加水至容积约为 200mL,置 802水浴保温 30min,期间摇动数次，取出冷却至室温，加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各 5mL 摇匀，用水定容。过滤（弃去初滤液约 30mL）,滤液备用。4.2 吸取滤液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL,在7580水浴中加热水解 15min，取出冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用 200g/L 氢氧化钠溶液中和，然后用水定容，备用。5 测定步骤5.1 标定碱性酒石酸铜溶液吸取费林试剂甲液、乙液各 2.0mL,置于 250mL 锥形瓶中，再补加 15.0m

25、L 葡萄糖标准溶液,从滴定管中加入比预测量少 1mL2mL 葡萄糖标准溶液,将此混合液置于小电炉加热煮沸,立即加入亚甲基蓝指示剂 5 滴，并继续以 2 滴/s3 滴/s 的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积(V0)。5.2 样品溶液测定吸取费林试剂甲液、乙液各 2.0mL,置于 250mL 锥形瓶中，再吸待测液 5.0mL10.0mL(V1)(吸取量视样品含量高低而定)，补加适量葡萄糖标准溶液(如果样品含量高则不补加)，然后从滴定管中加入比预测量少 1mL2mL 的葡萄糖标准溶液,将此混合液置于小电炉加热煮沸,立即加入亚甲基蓝

26、指示剂 5 滴，并继续以 2 滴/s3 滴/s 的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液总体积(V2)。6 测定结果的计算6.1 计算公式总糖含量按以下公式计算:=(V0-V2)A250/m1000V1100式中:总糖含量(以葡萄糖计)，单位为克每百克(g/100g)；V0标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积,单位为毫升(mL)；V1吸取样品溶液体积,单位为毫升(mL)；V2样品溶液所消耗的葡萄糖标准溶液总体积,单位为毫升(mL)；250定容体积,单位为毫升(mL)；A稀释倍数；m 样品质量单位为克(g);葡萄糖标准溶液的质量浓度,单位为克每升(g/L)；1000由毫克换算为克时的系数。6.2 重复性每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果,小数点后保留 1 位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。