14维生素类药物的分析rvi.pptx

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1、化学与制药工程学院化学与制药工程学院药物分析药物分析药物分析药物分析主讲主讲主讲主讲:罗容珍罗容珍罗容珍罗容珍Pharmaceutical AnalysisPharmaceutical Analysis第十四章第十四章 维生素类药维生素类药物的分析物的分析3/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素类药物的分析维生素类药物的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素类药物的分析维生素类药物的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3

2、/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院AB1CDEVitaminsVitaminsContents3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素

3、维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院维生素维生素A的分析的分析3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA912345678Retinol(Vit A alcohol)VA acetateVA palmitate2-Cis Neovitamin Aa 4-Cis Neovitamin Ab2,4-dicis Neovitamin Ac6-Cis Isovitamin Aa 3/13/20233/13

4、/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA二、主要性质 溶解性溶解性:与三氯甲烷、乙醚、环已烷或石油醚能任与三氯甲烷、乙醚、环已烷或石油醚能任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。不稳定性：不稳定性：含有多个不饱和键，性质不稳定，易被含有多个不饱和键，性质不稳定，易被被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，特别是被空气中氧或氧化剂氧化，易被紫外光裂解，特别是在加热和金属离子存在时更易氧化变质从而失活。在加热和金属离子存在时更易氧化变质从而失活。紫外吸收：紫外吸收：共轭多烯醇侧链结构，在共轭多烯醇侧链结构，在325-328nm325-328nm之

5、之间有最大吸收，可用于鉴别间有最大吸收，可用于鉴别 与三氯化锑呈色与三氯化锑呈色:三氯甲烷三氯甲烷+三氯化锑三氯化锑=不稳定的蓝不稳定的蓝色色3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA二、鉴别试验Vit ASbCl3CHCl3(无水无醇)蓝色紫红色1.三氯化锑反应(Carr-Price反应)3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA二、鉴别试验反应应在无水无醇条件下进行。因为水可使三氯化锑水解，而乙醇可以使碳正离子作用而使反应不能进行3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学

6、院第一节 VitA2.UVVit AVit A33/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA2.UVVit AVit A33.TLC：三氯化锑显色，磷钼酸显色3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院三、含量测定三、含量测定 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院三、含量测定三、含量测定 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitAAnmVit A samp

7、lepure VA acetateimpurities测定原理u 杂质的吸收在杂质的吸收在310 340 nm波长范围内呈一波长范围内呈一条直线，且随波长的增条直线，且随波长的增大吸收度减小大吸收度减小；（假设）（假设）u 物质对光的吸收具有物质对光的吸收具有加和性加和性。（真理）（真理）3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA第一法等波长差法213nmAVit A samplepure VA acetateimpurities328340316A1A2A3A1A2A3X1X2X3设：已知A1=A1-X1=A1-(m1+C)A2=A2-X2=A2

8、-(m2+C)A3=A3-X3=A3-(m3+C)VitA醋酸酯醋酸酯Y=mX+C3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA第一法等波长差法213nmAVit A samplepure VA acetateimpurities328340316A1A2A3A1A2A3X1X2X3A328(校正校正)=3.52(2A328-A316-A340)VitA醋酸酯醋酸酯经过一系列变换经过一系列变换,得出下式得出下式通过实验求出通过实验求出A1、A2、A3，再用纯品求出再用纯品求出K1、K2，再转换，再转换3/13/20233/13/2023化学与制药工程学

9、院化学与制药工程学院第二法等吸收比法第一节 VitAA213nm310325334A2=A3=6/7A1A1A2A3A2A1A3FLDMEA325(校正校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334VitA醇醇3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法一、基本步骤第一步：选择A （A328 或或A328(校正后校正后)）选择依据选择依据所选所选A A值中杂质的干扰已基本消除值中杂质的干扰已基本消除第二步：求第三步：求效价（每克供试品所含维生素A的国际单位数）规规定定3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院

10、测定方法1IU=0.344g Vit A 醋酸酯1gVit A 醋酸酯=106 g/0.344(g/IU)=2.907106IU Vit A 醋酸酯换算因子=2.907106 IU/1530 =19003/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四步：求标示量(百分)测定方法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四步：求标示量测定方法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四步：求标示量测定方法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四步：求标示量测定方法3/1

11、3/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院二、第一法纯度高的纯度高的VitA acetate测定方法合成 Vit A天然鱼肝油max应为应为328nm。若maxmax不在326329nm之间，则不能用本法测定，改为第二法计算计算，选择，选择A3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法A.若【若【(A/A328nm)-)-规定值】规定值】(0.02)A328不校正不校正B.若【若【(A/A328nm)-)-规定值】规定值】有超过有超过(0.02)者者A328(校正校正)=3.52(2A328-A316-A340)A A328328不校

12、正不校正A=AA=A328328校正校正第二法第二法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法三、第二法VitA alcohol皂化法 6/7法 样品前处理样品前处理酯 乙醚提取VA醇，洗涤，过滤异丙醇溶解残渣在 300，310，325，334nm处分别测Aimax应为应为325nm。若maxmax不在323327nm之间，则供试品中杂质含量过高，改为色谱法将未皂化部分纯化后进行测定。计算计算，选择，选择A3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法A.若若(A300/A325)0.73A A325325不校正不校正A=

13、AA=A325325校正校正A325(校正校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334B.若若(A300/A325)0.73色谱法纯化后再测3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法应用示例一VitAD胶丸中VitA的含量测定精密称取本品精密称取本品(规格规格10,000VitAIU/10,000VitAIU/丸丸)装量差异项下（平均装量装量差异项下（平均装量0.07985g/0.07985g/丸）的内容物丸）的内容物 0.1287g 0.1287g 至至50ml50ml量瓶中，用环己烷稀量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取释至

14、刻度，摇匀；精密量取2.0ml2.0ml，置另一，置另一50 ml50 ml量瓶中，用环量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为为328nm328nm，并在下列波长处测得吸收度如下，计算，并在下列波长处测得吸收度如下，计算Vit AVit A的标示的标示量百分含量。量百分含量。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法A=A328校正校正3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与

15、制药工程学院测定方法应用示例二称取称取Vit AVit A滴剂滴剂0.1082g(0.1082g(标示量标示量50 000I.U./g)50 000I.U./g)，加环已烷至，加环已烷至50.0ml50.0ml，取出，取出5.0ml5.0ml置于另一置于另一50 ml50 ml量瓶中，加环已烷至刻度，量瓶中，加环已烷至刻度，摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处摇匀后置石英比色皿中，以环已烷为空白，分别于以下波长处测得相应的吸收度值，试求此滴剂中测得相应的吸收度值，试求此滴剂中Vit AVit A的标示量百分率：的标示量百分率：3/13/20233/13/2023化学与制药工程

16、学院化学与制药工程学院A=A328校正校正测定方法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院测定方法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第一节 VitA(二)HPLCRF-HPLC同时测定人血清中Vit A和Vit E含量色谱条件 色谱柱：C18 流动相：甲醇-水 流速：1.2ml/min 检测波长与AUFS：08min(330nm,0.25AUFS);8min后(292nm,0.05AUFS)内标：Vit A 酯Vit AVit E3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院(三)三氯化锑比色法第一

17、节 VitAmax 618nm620nm缺点缺点呈色不稳定呈色不稳定（5 10s内）内）水分干扰水分干扰与标准曲线温差与标准曲线温差1专属性差专属性差三氯化锑有腐蚀性三氯化锑有腐蚀性3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院1.药典中的杂质检查按照操作方法不同可分为下列三种类型 对照法、灵敏度法、比较法。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院2.药物中存在的杂质，主要来源于两个方面，即 和 。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3.药物中微量的氯化物在 酸性条件下与 反应，生成氯化银的胶体微粒而

18、显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液（浓度为 ）在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判断供试品中氯化物是否符合限量规定。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院4.巴比妥类药物具有的特性为：A.弱碱性 B.弱酸性 C.易与重金属离子络合D.易水解 E.具有紫外特征吸收 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院5.苯巴比妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:A.紫色 B.绿色 C.蓝色 D.黄色 E.紫堇色 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院6巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，

19、显绿色的药物是:A.苯巴比妥 B.异戊巴比妥 C.司可巴比妥 D.巴比妥 E.硫喷妥钠 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院7.巴比妥类药物的鉴别方法有:A.与钡盐反应生成白色化合物B.与镁盐反应生成红色化合物C.与银盐反应生成白色沉淀D.与铜盐反应生成有色产物E.与氢氧化钠反应生成白色沉淀 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院8.于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:A.盐酸可待因 B.咖啡因 C.新霉素 D.维生素C E.苯巴比妥3/

20、13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院9.与NaNO2H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:A.苯巴比妥 B.司可巴比妥 C.巴比妥 D.硫喷妥钠 E.硫酸奎宁 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院10.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为:A.1:2 B.2:1 C.1:1 D.1:4 E.以上都不对 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院11.用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为:A.碱性 B.水 C.酸水 D.醇水 E.以上都不对

21、 3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节第二节第二节 VitBVitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节第二节第二节 VitBVitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节第二节第二节 VitBVitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节第二节第二节 VitBVitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节第二节第二节第二节 VitBVitB3/13/20233/13/

22、2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB一、Identification1.硫色素荧光反应为维生素B1所特有NaOHH2O3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院环合O2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，显蓝色荧光第二节 VitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB取本品约取本品约5mg5mg，加，加NaOH T.S.2.5mlNaOH T.S.2.5ml溶解后，加溶解后，加铁氰化钾铁氰化钾 T.S.T.S.0.5ml0.5ml与与正丁醇正丁醇5ml5ml，强力振摇，强力振摇2min2m

23、in，放置使分层，上层显强烈，放置使分层，上层显强烈的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，的蓝色荧光；加酸使呈酸性，荧光即消失；再加碱使呈碱性，荧光又重现。荧光又重现。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB三、含量测定u 非水溶液滴定法非水溶液滴定法 (Non-aqueous Titrimetry)u

24、 紫外分光光度法紫外分光光度法 (UV)u 硫色素荧光法硫色素荧光法 (Thiochrone Fluoremetry)3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB三、含量测定3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB1.Non-aqueous Titrimetry喹那啶红亚甲蓝喹那啶红亚甲蓝 （紫红（紫红天蓝）天蓝）3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB2.UV10.1

25、M HCl2H203H3PO4 buffer4alcohol2462322553/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第二节 VitB3.Thiochrone FluoremetryVitB1铁氰化钾铁氰化钾NaOH硫色素异丁醇异丁醇荧光ex-365nmem-435nm+NaOH+铁氰化钾铁氰化钾+异丁醇异丁醇+NaOH+异丁醇异丁醇对照液对照液+NaOH+铁氰化钾铁氰化钾+异丁醇异丁醇+NaOH+异丁醇异丁醇供试液供试液SdAb3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 VitC612345烯二醇结构共轭酸性强酸性弱内酯结构

26、3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 VitC一、主要性质 溶解性 酸性 旋光性 还原性L-抗坏血酸(有生物活性)L-L-二酮古罗二酮古罗糖酸糖酸L-去氢抗坏血酸无生物活性3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 VitC 水解性 糖类性质50 UV3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 VitC二、鉴别1.与AgNO3反应2.与2,6-二氯靛酚反应氧化型氧化型还原型还原型酸式色碱式色3.与氧化剂反应3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三

27、节 VitC4.与糖类反应H2O-CO2戊糖-3H2O糠醛50蓝色其它还有薄层其它还有薄层色谱法色谱法,百分吸百分吸收系数法收系数法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院杂质检查杂质检查v溶液的澄清度与颜色检查溶液的澄清度与颜色检查v维生素维生素C长期贮存会被氧化变色长期贮存会被氧化变色,因而应通过此项因而应通过此项检查控制其纯度检查控制其纯度.v铁与铜离子的检查铁与铜离子的检查v维生素维生素C中可能存在一些铁与铜离子中可能存在一些铁与铜离子,因而可以采因而可以采用标准添加对照法进行检查用标准添加对照法进行检查.v草酸的检查草酸的检查v一般加一般加CaCl2形

28、成草酸钙对测定其浊度形成草酸钙对测定其浊度.3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院三、含量测定(强还原性)第三节 VitC1.碘量法取本品约取本品约0.2g0.2g，精密称定，加，精密称定，加新沸过的冷水新沸过的冷水100ml100ml与与稀醋酸稀醋酸10ml10ml使溶解，加使溶解，加淀粉指示液淀粉指示液1ml1ml，立即立即用碘滴用碘滴定液（定液（0.05mol/L0.05mol/L）滴定，至溶液显）滴定，至溶液显蓝色蓝色，在，在3030秒内秒内不褪。每不褪。每1ml1ml碘滴定液碘滴定液(0.05mol/L)(0.05mol/L)相当于相当于8.806m

29、g8.806mg的的C C6 6H H8 8O O6 63/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院2.2,6-二氯靛酚滴定法第三节 VitC快速滴定，用于含Vit C的制剂与食品分析3.HPLC人血浆中人血浆中Vit C浓度的浓度的HPLC法测定法测定3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第三节 VitC标准溶液制备：取取V CV C对照品约对照品约25mg25mg，精密称定，置，精密称定，置25ml25ml量瓶中，量瓶中，加加10%10%偏磷酸偏磷酸稀释至刻度，得维生素稀释至刻度，得维生素C C储备液浓度为储备液浓度为1mg/m

30、l1mg/ml，置，置冰冰箱中箱中22保存保存，3 3日内可用日内可用。血浆样品预处理：取受试者静脉血，立即置肝素化的离心试管取受试者静脉血，立即置肝素化的离心试管中，中，3000rpm3000rpm离心离心5min5min；取血浆取血浆0.5ml0.5ml，加入，加入0.5ml 10%0.5ml 10%偏磷酸溶液，偏磷酸溶液，涡旋混合涡旋混合0.5min0.5min，离心，分取上清液，置冰箱，离心，分取上清液，置冰箱22贮存，直至测定。贮存，直至测定。稳定性考察：V CV C在血浆中不稳定，在在血浆中不稳定，在5%5%偏磷酸溶液中也难以保偏磷酸溶液中也难以保持长期稳定，应尽可能缩短药物分离和

31、处理时间。持长期稳定，应尽可能缩短药物分离和处理时间。样品测定：每天抽取的血样应每天抽取的血样应当日测定当日测定，每天建立一条标准曲，每天建立一条标准曲线，并随行测定高、中、低浓度的双样本质控样品。线，并随行测定高、中、低浓度的双样本质控样品。3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节 Vit D胆甾醇7-脱氢胆甾醇维生素 D3维生素 D2麦角甾醇3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节 Vit D 维生素维生素D2 维生素维生素D3 溶解性溶解性:在三氯甲烷中极易溶解在三氯甲烷中极易溶解,在丙酮乙醇乙醚中易溶在丙酮乙醇

32、乙醚中易溶.不稳定性不稳定性:双键极不稳定双键极不稳定,易氧化变色易氧化变色,毒性增强毒性增强.旋光性旋光性:有五到六个手性碳原子有五到六个手性碳原子,均具有旋光性均具有旋光性.显色反应显色反应:在三氯甲烷在三氯甲烷+醋酐醋酐+硫酸会从黄到紫再到绿色硫酸会从黄到紫再到绿色.紫外吸收紫外吸收:具有吸收基团具有吸收基团3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节 Vit D二、鉴别3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节 Vit D二、鉴别3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节 Vit

33、D三、杂质检查1 1、麦角醇的检查、麦角醇的检查9090乙醇溶解后，加洋地黄皂苷溶液，放置乙醇溶解后，加洋地黄皂苷溶液，放置18h18h，不得发生浑浊。不得发生浑浊。2 2、前维生素、前维生素D D的光照产物的光照产物280nm320nm3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第四节 Vit DCh.P 2010NP-HPLC3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院u 固定相：硅胶硅胶u 流动相：正己烷正戊醇（正己烷正戊醇（997：3）u 检测波长：254nm第一法：用于无维生素A醇及其他干扰的供试品第二法：(1)皂化提取;(2)

34、净化用色谱柱系统分离收集维生素D，得供试品溶液B;(3)按第一法进行测定。第三法：当样品经皂化提取及净化用色谱系统分离收集后，前维生素D峰仍受干扰时，采用此法。第四节 Vit D3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五节 Vit ER1R2苯并二氢吡喃醇Vit E(dl-Tocopheryl Acetate)Synthetic Natural3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院苯并二氢吡喃环苯并二氢吡喃环+饱和烃链饱和烃链第五节 Vit Ep 溶解性p 水解性p 氧化性p 紫外吸收二、鉴别1.1.硝酸反应硝酸反应生育酚生育

35、酚HNO3（橙红色）（橙红色）生育红生育红3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五节 Vit E2.2.三氯化铁反应三氯化铁反应生育酚生育酚O对对-生育醌生育醌3.UV 0.01%无水乙醇中，max=284nm，min=254nm3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五节 Vit E4.4.三氯化铁反应三氯化铁反应薄层板薄层板 硅胶硅胶G展开剂展开剂 环己烷环己烷-乙醚（乙醚（4 ：1）显色剂显色剂 硫酸（硫酸（105 5）VitE Rf =0.73/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五

36、节 Vit E三、杂质检查1.酸度2.生育酚取取Vit E 0.1g，加无水乙醇，加无水乙醇5ml溶溶解后，加二苯胺解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫滴，用硫酸鈰滴定液酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，滴定，消耗硫酸鈰滴定液消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过不得过1.0ml3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五节 Vit E四、含量测定载气载气N2固定液固定液硅酮（硅酮（OV-17）担体担体硅藻土或高分子多孔小球硅藻土或高分子多孔小球柱温柱温265检测器检测器氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)内标内标正三十二烷正三十二烷 n 500

37、 R21.GCCh.P24.40内标14.54VEUSP 内标内标 十六酸十六醇酯十六酸十六醇酯 R1.03/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院内标液 取正三十二烷加正己烷溶解并稀释成取正三十二烷加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml溶液溶液对照液 精密称取精密称取VitE对照品对照品0.2011g置棕色具塞锥形瓶中，精置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标液密加入内标液10ml，密塞，振摇使溶解，取，密塞，振摇使溶解，取 13l注入注入GC仪，仪，测定，计算校正因子测定，计算校正因子供试液 精密称取供试品精密称取供试品0.1998g置棕色具塞锥形瓶中，精密加置棕色具

38、塞锥形瓶中，精密加入内标液入内标液10ml，密塞，振摇使溶解，取，密塞，振摇使溶解，取13l注入注入GC仪，测定，仪，测定，计算含量。计算含量。已知：对照液测得已知：对照液测得A对对=297456，A内内=797469；供试液测得供试液测得A样样=296513，A内内=805741;第五节 Vit E本品含本品含C31H52O3应为应为96.0 102.0%3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五节 Vit E3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第五节 Vit E2.HPLCJP样品样品 dl生育酚生育酚固定相固定相十八烷

39、基硅烷键合硅胶十八烷基硅烷键合硅胶流动相流动相甲醇甲醇-水（水（49 ：1）检测波长检测波长292nm R2.6 RSD0.8%3.FLD同步荧光扫描法同步荧光扫描法3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第六节 复方制剂中维生素的分析一、离子对HPLC测定维生素色谱柱色谱柱ODS流动相流动相A:MeOH:H2O=(200:800)含含1.1615g樟脑磺酸樟脑磺酸 B:MeOH检测波长检测波长脂溶性脂溶性:280nm；水溶性；水溶性:272nm内标内标苯酚苯酚水溶性维生素供试液配制水溶性维生素供试液配制 取维生素片粉，精密称定，置棕色量瓶中，加取维生素片粉，精

40、密称定，置棕色量瓶中，加DMPS 100l，内标液，内标液5ml，流动相流动相A溶解稀释至刻度，摇匀，过滤，溶解稀释至刻度，摇匀，过滤，备用。备用。水溶性维生素供试液配制水溶性维生素供试液配制 取维生素片粉，精密称定，置棕色量瓶中，加取维生素片粉，精密称定，置棕色量瓶中，加DMPS 100l，甲醇甲醇溶解稀释至刻度，摇匀，过滤，备用溶解稀释至刻度，摇匀，过滤，备用离子对试剂水溶性脂溶性抗氧剂3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第六节 复方制剂中维生素的分析二、RP-HPLC测定水溶性维生素色谱柱色谱柱ODS流动相流动相A:buffer(0.05M KH2PO

41、4,0.2%三乙胺三乙胺,pH6.0):ACN =(97:3)B:MeOH梯度洗脱程序梯度洗脱程序(0min)A:B(90:10)(20min)A:B(60:40)(30min)A:B(90:10)流速流速1.0ml/min检测波长检测波长210nm柱温柱温室温室温3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院第六节 复方制剂中维生素的分析三、非水RP-HPLC测定脂溶性维生素色谱柱色谱柱ODS流动相流动相ACN:MeOH=(80:20)流速流速1.0ml/min检测波长检测波长265nm3/13/20233/13/2023化学与制药工程学院化学与制药工程学院谢谢观看/欢迎下载BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES.BY FAITH I BY FAITH