湖南大学2004年分析化学期末考试试卷2及答案.pdf

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1、湖南大学湖南大学 20042004 年分析化学期末考试试卷年分析化学期末考试试卷 2 2 及答案及答案湖南大学分析化学试卷湖南大学分析化学试卷（20022002 级化工工艺、应用化学专业，级化工工艺、应用化学专业，2004.6.62004.6.6）一、填空题（每空一、填空题（每空 1 1 分，共分，共 2020 分）分）1测定一物质中某组分的含量，测定结果为（%）：59.82，60.06，59.86，60.24。则平均偏差为 0.16%；相对平均偏差为 0.26%；标准偏差为 0.20%；相对标准偏差为 0.33%；置信区间为 (60.000.32)%（）247.0 3滴定管的读数常有0.01

2、mL 的误差，则在一次滴定中的绝对误差可能为 2 mL。常量滴定分析的相对误差一般要求应0.1%，因此，滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在 20 mL 以上。4从误差的基本性质来分，可以将它分为 随机误差、系统误差、过失量误差。5NH4CN 质子条件为 HCN+H=OH+NH36已知 HAc 的 pKb=4.74，则 0.10mol/L NaAc 溶液的 pH=8.877六次甲基四胺的 pKb=8.85，用它配制缓冲溶液时的pH 范围是 5.151 8H2C2O4的 pKa1=1.2，pKa2=4.1。当 pH=5 时，草酸溶液中的主要存在形式是C2O4 9在含有 Ca、Ag 混合溶液中，在

3、pH=12 条件下，用 EDTA 标准溶液滴定其中的 Ca。加入三乙醇胺的作用是掩蔽 Fe、Al，加入 NaOH 的作用是掩蔽 Mg，使之形成 Mg(OH)23+3+2+2+2+2+2-+10氧化还原指示剂变色的电位范围E=的 条件电位 处于滴定的 突跃范围 内。，选择指示剂的原则是使指示剂二、选择题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确二、选择题（在本题的每一小题的备选答案中，只有一个答案是正确的，请把你认为正确答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题答案的题号，填入题干的括号内。多选不给分。每题 1 1 分，共分，共 1010 分）分）1下列有关随机误差

4、的论述中不正确的是（D）A随机误差是由一些不确定的偶然因素造成的；B随机误差出现正误差和负误差的机会均等；C随机误差在分析测定中是不可避免的；D随机误差具有单向性 2下列各酸碱对中，属于共轭酸碱对的是（C）AH2CO3CO32-2-3-BH3O OH+CHPO4PO4 D NH3CH2COOHNH2CH2COO3已知 H3PO4的 pKa1=2.12，pKa2=7.20,pKa3=12.36，若用 NaOH 滴定 H3PO4，则第二个化学计量点的 pH 值约为（B）A10.7 B9.7 C7.7 D4.9 4能用 HCl 标准溶液直接滴定的碱是（D）ANaF(HF,pKa=3.46)BNaAc

5、(HAc,pKa=4.74)C苯甲酸钠（pKa=4.21）D苯酚钠（pKa=9.95）5金属离子 M，能够用 EDTA 直接滴定的条件是（B）AcKa10 BC D+-86佛尔哈德法则 Ag，所用滴定标准溶液、pH 条件和应选择的指示剂是（B）ANH4SCN，碱性，K2CrO4；BNH4SCN，酸性，NH4Fe(SO4)2CAgNO3，酸性，NH4Fe(SO4)2；DAgNO3，酸性，K2Cr2O7；ENH4SCN，碱性，NH4Fe(SO4)27若两电对在反应中电子转移数分别为1 和 2，为使反应完全程度达到99.9%，两电对的条件电位差至少应大于（C）A0.09V B0.18V C0.27V

6、 D0.36V 8用 Fe 滴定 Sn 时，下列有关滴定曲线的叙述中，不正确的（A）A滴定百分率为 25%处的电位为 Sn/Sn 电对的标准电位；B滴定百分率为 50%处的电位为 Sn/Sn 电对的标准电位；C滴定百分率为 100%处的电位为计量点电位；D滴定百分率为 200%处的电位为 Fe/Fe 电对的条件电位。9 氧化还原滴定中为使反应进行完全（反应程度99.9%），必要条件是（D）3+2+4+2+4+2+3+2+A BC DE10用电位分析直接比较法测定某离子的活度时，计算公式中 K后面一项的正符号的取值说法不下确的是（B）A当离子选择电极作正极时，对阳离子响应的电极，K后面一项取正值

7、；B当离子选择电极作正极时，对阴离子响应的电极，K后面一项取正值；C当离子选择电极作阴极时，对阳离子响应的电极，K后面一项取负值；D当离子选择电极作阴极时，对阴离子响应的电极，K后面一项取正值；三、问答题（每题三、问答题（每题 6 6 分，共分，共 3030 分）分）1为什么摩尔法测定卤素时，I 时比测定 Cl、Br 引入误差的机会大？答：用摩尔法测定卤素时，反应生成的AgX 沉淀对 X 有收附作用，吸附作用的大小是I Cl Cl，所以 I 吸附在 AgI 表面上作用最大，引入的误差的机会就大。2苯甲酸能否用酸碱滴定法直接加以测定？如果可以，应选用哪种指示剂？为什么？（设苯甲酸的原始浓度为0.

8、2mol/L，pKa=4.21）答:能否直接被准确滴定的判别式为cKa10，所以对苯甲酸而言，-8cKa=0.210-4.21 10-8，所以苯甲酸可用强碱直接滴。反应完成时，反应为：C6H5COOH+OH =C6H5COO+H2OC6H5COO 为碱，pKb=14 4.21=9.79，用最碱式计算：pH=14 5.40=8.60，所以可选酚酞作指示剂。3假设 Mg 和 EDTA 的浓度皆为 210 mol/L，在 pH=6 时，镁与 EDTA 络合物的条件稳定常数是多少（不考虑羟基络合效应等副反应）？并说明在此 pH 值下能否用 EDTA 标准溶液滴定Mg。如不能滴定，求其允许的最小pH 值

9、。（pHlgY（H）2+2+-2）82.2791.28100.45110.0756.5464.6573.32答：在 pH=6 时，不能用 EDTA 准确滴定 Mg2+查上表，得 pH=10 4氧化还原滴定法间接测定铜含量时，为什么要加入过量KI？加入 KSCN 的作用是什么？为什么要近终点加入KSCN？并请写出间接测定铜含量有关的化学反应。答：加入过量和 KI，使反应更完全，同时使I2gI3，防止 I2的挥发 加入 KSCN 的作用是使吸附在 CuI 沉淀表面上的 I2释放出来，避免产生误差。近终点加入 KSN，防止 I2被 KSCN 还原。5为什么启动气相色谱仪器时，要先通载气，后通电源？而

10、实验完毕业后要先关电源，稍候才关载气？答：先通气是将管路中的气体赶走，防止热导池中热丝（铼钨丝）烧断或氧化。后关气是使检测器温度降低，有利于保护铼钨丝，延长使用寿命。四、计算题（每题四、计算题（每题 8 8 分，共分，共 4040 分）分）1 某人分析来自国家标准局的一份血铅试样，得到一些数据：6 次的平均结果=16.82 g/100g，S=0.08 g/100g，标准局提供的标准数值为16.62/100g，这些结果在 95%置信水平是有显著差异吗？（，），解：查测定结果与标准值有显著差异。2称取混合碱试样 0.9476g，以酚酞为指示剂，用0.2785mol/L HCl 标准溶液滴定至终点，

11、用去酸溶液 34.12 mL。再加甲基橙指示剂，滴定至终点，又消耗酸溶液 23.66mL，求试样中各组分的百分含量。（解：V1=34.12，V2=23.66；V1V2组成为 NaOHNa2CO3混合物）3分析含铜、锌、镁合金时，称取0.5000g 试样，溶解后用容量瓶配成100mL 试液。吸取 25.00mL，调至 pH=6，用 PAN 作指示剂，用 0.05000mol/L EDTA标准溶液滴定铜和锌，用去 37.20mL。另外又吸取 25.00mL 试液，调至 pH=10，加 KCN，以掩蔽铜和锌。用同浓度的 EDTA 溶液滴定镁，用去 4.20mL。然后再滴加甲醛以解蔽，又用同浓度EDT

12、A 溶液滴定，用去 14.30mL。计算试样中含铜、锌、镁的百分率。（MCu=63.55，MZn=65.39，MMg=24.30）4在绘制标准曲线时，得到如下数据：溶液（mol/L）未扣除空白吸光度A扣除空白后吸光度A空白0.0600.0002.000.2200.1604.000.3800.3206.000.5400.4808.000.7000.640（1）请绘制标准曲线，指出所得数据不符合朗伯比尔定律的最可能的原因是什么？（2）若在相同条件下测得未知样的A=0.35，求未知样的浓度。（3）根据未知样的实验数据，求出该测定条件下的（设吸收池为1cm）（4）求出未知样的透光度。答：（1）a 为未

13、扣除空白的标准曲线；b 为扣除空白的标准曲线由于A=，是一条通过原点的标准曲线，而a 线未扣除空白，不通过原点，是因为实验中未用参比溶液（试剂）调T=100%，A=0。（2）由图查出，未知样的浓度为4.7 m mol/L（3）A=（4）（Lcm mol）-1-15用氟离子选择性电极测定水中的氟，取水样25.00mL 于 50mL 容量瓶中，加入 10mLTISAB，用去离子水稀释至刻度。然后测得其电极电位值为137mV，向该溶液加入 1.0010 mol/L 氟标准溶液 0.50 mL，测得电极电位值为127mV，氟电极的响应斜率为58.5mV/pF。（1）试计算水样中 F 的浓度；（2）请解释 TISAB 为何种溶液的简称，其作用是什么？-3解：TISAB 称为总离子强度调节缓冲溶液。该溶液是由强电解质的 NaCl、缓冲溶液及掩蔽剂组成。其作用是控制离子强度一致；调节控制溶液的 pH；掩蔽干扰离子。