丙酮和水的分离.ppt

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1、丙酮的性质丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的饱和酮丙酮，也叫醋酮又名二甲基甲酮，为最简单的饱和酮分子式分子式CO(CH3)2分子量分子量58.06密度：在密度：在25时比重时比重0.788熔点熔点:-94，沸点，沸点:56.48闪点闪点:-17.78(闭杯闭杯)，又名二甲基甲酮，又名二甲基甲酮自燃点自燃点:465 爆炸极限爆炸极限:2.6%12.8%外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发。易挥发。溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油溶解性：与水混溶，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿、油类、烃类等多数有机溶剂。类、烃类等多数有机

2、溶剂。应用应用工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。的重要原料。溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或或唯一唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤用溶剂。用溶剂。试剂：丙酮在合成上是一种试剂：丙酮在合成上是一种C3合成子，可以合成子，可以用

3、于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前体，通过生成缩酮来保护体，通过生成缩酮来保护1,2-二醇，或者二醇，或者1,3-二醇。二醇。常见分离混合物的方法常见分离混合物的方法过滤过滤(溶液洗涤溶液洗涤)溶物与不溶物的分离溶物与不溶物的分离结晶结晶(重结晶重结晶)固体、液体分离溶解性不同的固体、液体分离溶解性不同的固体可溶物分离固体可溶物分离 蒸馏、分馏蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离沸点不同的液体混合物分离 萃取、分液萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离溶液体的分离 洗气洗气 气气分离气气分离(杂质气体与试剂反应杂

4、质气体与试剂反应)渗析渗析 胶体与溶液中溶质的分离胶体与溶液中溶质的分离 升华升华 分离易升华的物质分离易升华的物质 盐析盐析 胶体从混合物中分离胶体从混合物中分离鉴定丙酮纯度鉴定丙酮纯度气相色谱法气相色谱法气相色谱法的基本原理气相色谱法的基本原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所

5、含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，谱

6、法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。阿贝折射仪构造阿贝折射仪构造阿贝折射仪的使用方法阿贝折射仪的使用方法(1)仪器安装仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用

7、超级恒温槽将恒温水接照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求通入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般一般选用选用(20.00.1)或或(25.00.1)(2)加样加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，磨砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮，用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦不可来回擦)。待镜面洗净干燥。待镜面洗净干燥后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上

8、，迅速合上辅后，用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将助棱镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样两棱镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管注意切勿将滴管折断在孔内折断在孔内)。(3)调光调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散同时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界补偿器使目镜中彩色光带

9、消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面恰好同十字线交叉处重合。面恰好同十字线交叉处重合。(4)读数读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般阿贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应将试样重复测量三次，每次相差不能超过应将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均，然后取平均值。值。阿贝折射仪使用注意事项阿贝折射仪使用注意事项(1)使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对

10、不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。(2)每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加23滴即可。滴即可。(3)要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。(4)读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界线，而是

11、畸形的，这是由于棱镜间未充满液体线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出若出现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照射到聚光透镜上。射到聚光透镜上。(5)若待测试样折射率不在若待测试样折射率不在1.31.7范围内，则阿贝折范围内，则阿贝折射仪不能测定，也看不到明暗分界线。射仪不能测定，也看不到明暗分界线。蒸馏和分馏的基本原理蒸馏和分馏的基本原理相同点：利用有机物质的沸点不同，在蒸馏相同点：利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的后蒸出，从而达

12、到分离提纯的目的不同点：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不同点：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差各组分的沸点要相差30以上，才可以进行以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差分离，而要彻底分离沸点要相差110以上。以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差沸点仅相差12）得到分离和纯化）得到分离和纯化蒸馏装置蒸馏装置见右图见右图安装顺安装顺序为：序为：自下而自下而上，从上，从左

13、到右。左到右。卸仪器卸仪器与其顺与其顺序相反。序相反。简单蒸馏操作简单蒸馏操作（1）加料）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限（2）加沸石）加沸石 为防止液体暴沸，加入为防止液体暴沸，加入23粒沸石。如粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。（3）加热）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原在加热前，应检查仪器装配是否

14、正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒速度以每秒12滴为宜。滴为宜。（4）馏分收集）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重应预先干燥、称重（5）停止蒸馏）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，维持

15、加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。仪器与装配时相反。分馏装置分馏装置 简单分馏简单分馏以乙醇为例以乙醇为例（1）在）在25ml圆底烧瓶内放置圆底烧瓶内放置5ml乙醇，乙醇，5ml水及水及1-2粒粒沸石，按简单分馏装置安装仪器沸石，按简单分馏装置安装仪器（2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度迅速记录温度计所示的温度 并控制加热速度，使馏出并控制加热速度，使馏出液以每滴液以每滴1-2滴滴/秒的速度蒸出秒的速度蒸出（3）收集

16、馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A的的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线温度为纵坐标，绘制分馏曲线（4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。到水的沸点，注意更换接收瓶。（5）停止分馏）停止分馏回收丙酮回收丙酮将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态

17、，贮存于进料罐；状态，贮存于进料罐；在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作馏方式操作，条件是：开始时全回流操作-，当精馏塔塔顶温度达到，当精馏塔塔顶温度达到稳定后，稳定后，以以-向精馏塔内加入经过向精馏塔内加入经过前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为前步处理的废丙酮溶媒，以回流比为-，从精馏，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉实验方案丙酮和水的分离实验方案丙酮和水的分离先在先

18、在4050度常压蒸馏，这样含水较少度常压蒸馏，这样含水较少 再用氯化钙等干燥剂干燥再用氯化钙等干燥剂干燥 如果要制备无水丙酮，则再加入钠回流如果要制备无水丙酮，则再加入钠回流除水除水 采用精馏即可，可以得到采用精馏即可，可以得到99.5%以上的以上的高纯度丙酮。高纯度丙酮。间歇精馏即可。间歇精馏即可。实施方案实施方案实训目的实训目的:了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及了解普通蒸馏和简单分馏的简单原理及意义意义;初步掌握蒸馏和分馏的安装和操作初步掌握蒸馏和分馏的安装和操作实训原理实训原理:采用普通蒸馏和简单分馏操作技术采用普通蒸馏和简单分馏操作技术,对对丙酮和水进行分离丙酮和水进行分离仪器及完整

19、的装置图仪器及完整的装置图 仪器仪器:圆底烧瓶圆底烧瓶(100ml)刺形刺形分馏柱分馏柱 蒸馏头蒸馏头 量筒量筒(100ml.25ml)直形冷凝管直形冷凝管 尾尾接管接管 温度计温度计(100)长颈长颈玻璃漏斗玻璃漏斗 酒精酒精灯灯 电热套电热套 所用药品规格用量所用药品规格用量药品蒸馏用量/ml分馏用量/ml丙酮2525水2525所用仪器分馏分馏在烧瓶中装入在烧瓶中装入25ml丙酮和丙酮和25ml水，加水，加12粒沸石，按右粒沸石，按右图组装简单分馏图组装简单分馏装置。缓慢加热，装置。缓慢加热，使蒸气约使蒸气约15分钟分钟到达柱顶，记录到达柱顶，记录第一滴馏出液滴第一滴馏出液滴入接受器时的温入接受器时的温度。调节热源，度。调节热源，控制分馏速度为控制分馏速度为每每23秒一滴。秒一滴。用量筒收集用量筒收集表格表格温度范围/馏出液体积/ml56-5757-6262-7272-8282-95剩余液 当温度升到95时停止加热。将各馏分及剩余液分别回收到指定容器中。验证产品纯度验证产品纯度用阿贝折射仪测收集到用阿贝折射仪测收集到的丙酮的纯度的丙酮的纯度使用使用方法方法