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1、水中化学耗氧量的测定水中化学耗氧量的测定实训背景 所谓化学需氧量,是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此,化学需氧量又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大,说明水体受有机物的污染越严重。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾法,氧化率较低,但比较简便,在测定水样中有机物含量的相对比较值时,可以采用。实训目的1、了解高锰酸钾法测定水中耗氧量的原理及其方法2、知道水样中化学耗氧量的测定原理3、掌握水样中化学耗氧量
2、的测定的操作方4、学会计算水样中的化学耗氧量5、了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法化学耗氧量1、定义定义:氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。:氧化剂氧化水中有机污染物时所需的含氧量。以以mg/L为单位,其值越高,表示水污染越严重。为单位,其值越高,表示水污染越严重。2、实验原理:在酸性溶液(或碱性溶液)中,高锰酸钾具有很高的氧化性 水溶液中的有机物都可以氧化,但反应过程相当复杂,主要发生一下反应:过量的高锰酸钾用过量的草酸钠还原,再用高锰酸钾滴定至微红色为终点 实训仪器 250ml锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴锥形瓶、酸式滴定管、移液管和吸量管、容
3、量瓶、烧杯、洗瓶、酸碱滴定管、铁架台、量筒定管、铁架台、量筒实训仪器实训仪器 电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球电子天平、托盘天平、试剂瓶、玻璃棒、加热器、洗耳球 试验试剂试验试剂 草酸钠标准溶液草酸钠标准溶液 高锰酸钾标准溶液高锰酸钾标准溶液 蒸馏水蒸馏水 水样水样 1:3硫酸溶液硫酸溶液一、草酸钠溶液的配制一、草酸钠溶液的配制1、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末、用电子天平称取已烘干的草酸钠粉末0.42g左右。左右。2、熔于烧杯中,然后定量转移到、熔于烧杯中,然后定量转移到250ml容量容量瓶中,摇匀计算浓度。瓶中,摇匀计算浓度。3、按照公式计算出草酸钠溶液的浓度,贴上、按
4、照公式计算出草酸钠溶液的浓度,贴上标签,待用。标签,待用。二、二、1:3硫酸溶液的配制硫酸溶液的配制1、取、取500ml烧杯,加入烧杯,加入300ml蒸馏水。蒸馏水。2、用、用100ml量筒,加入量筒,加入100ml浓硫酸,缓慢浓硫酸,缓慢加入到烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌。加入到烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌。3、待溶液温度降到室温后,转移至试剂瓶中,、待溶液温度降到室温后,转移至试剂瓶中,摇匀,待用。摇匀,待用。三、三、KMnO4溶液浓度的标定溶液浓度的标定1、往酸式滴定管中加待测、往酸式滴定管中加待测KMnO4溶液至溶液至0刻刻度线(或以下),固定在铁架台上。度线(或以下),固定在铁架台上。2
5、、移取、移取10ml草酸钠溶液于锥形瓶中,加入草酸钠溶液于锥形瓶中,加入一定量的蒸馏水,摇匀,放在加热板上进一定量的蒸馏水,摇匀,放在加热板上进行加热近沸。行加热近沸。3、取下锥形瓶,加入、取下锥形瓶,加入10ml1:3的硫酸溶液,的硫酸溶液,摇匀,趁热,用高锰酸钾溶液进行滴定。摇匀,趁热,用高锰酸钾溶液进行滴定。4、开始时高锰酸钾退色慢,当第一滴、开始时高锰酸钾退色慢,当第一滴颜色退去后再加第二滴。当达到滴定终颜色退去后再加第二滴。当达到滴定终点时,溶液颜色由无色变为红色,点时,溶液颜色由无色变为红色,30秒秒不退色,即停止滴定,记录高锰酸钾用不退色,即停止滴定,记录高锰酸钾用量。平行测定三
6、份,分别记录数据。量。平行测定三份,分别记录数据。四、水样中化学耗氧量的测定四、水样中化学耗氧量的测定1、用、用10ml吸量管,移取吸量管,移取10ml水样于水样于250ml锥形瓶锥形瓶中,用蒸馏水稀释至中,用蒸馏水稀释至100ml,加入,加入10ml 0.01mol/l的高锰酸钾溶液,加入的高锰酸钾溶液,加入10ml1:3的硫酸的硫酸溶液,加热煮沸。溶液,加热煮沸。若此时红色褪去,说明水中有机物含量较高,应若此时红色褪去,说明水中有机物含量较高,应补加适量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。补加适量的高锰酸钾溶液至溶液呈稳定的红色。从冒第一个大泡开始计时,煮沸从冒第一个大泡开始计时,煮沸10分
7、钟,然后趁分钟,然后趁热加入热加入10ml草酸钠溶液(此时溶液应为无色,若草酸钠溶液(此时溶液应为无色,若仍为红色,应再补加仍为红色,应再补加5ml)。趁热用标准溶液至)。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。为红色。平行两次。水样中化学耗氧量的测定水样中化学耗氧量的测定按上述操作用蒸馏水做空白操作两次,按上述操作用蒸馏水做空白操作两次,空白实验空白实验1、取、取10ml蒸馏水放入蒸馏水放入250ml锥形瓶中加至蒸馏水锥形瓶中加至蒸馏水 到到100ml,加入加入10ml 0.01mol/l的高锰酸钾溶液,的高锰酸钾溶液,加入加入10ml1:3的硫酸溶液,加热煮沸。的硫酸溶液,加热煮沸。从冒第一个大泡开始计时,煮沸从冒第一个大泡开始计时,煮沸10分钟,然后趁分钟,然后趁热加入热加入10ml草酸钠溶液(此时溶液应为无色,若草酸钠溶液(此时溶液应为无色,若仍为红色,应再补加仍为红色,应再补加5ml)。趁热用标准溶液至)。趁热用标准溶液至为红色。平行两次。为红色。平行两次。水样中化学耗氧量的计算公式:水样中化学耗氧量的计算公式:2010年年6月月29日日
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