14、氯化钠的提纯.ppt

《14、氯化钠的提纯.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《14、氯化钠的提纯.ppt（26页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、无机化学实验无机化学实验实验：实验：由海盐制备试剂级氯化钠由海盐制备试剂级氯化钠 实验目的实验目的 1、掌握溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作 2、学习由海盐制试剂级氯化钠的方法实验用品实验用品 仪器：仪器：托盘天平、烧杯、量筒、普通漏斗、漏 斗 架、吸滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架 台、试管。固体药品固体药品：粗食盐液体药品液体药品:Na2CO3（1moll-1)、NaOH （2moll-1)、HCl（2moll-1)、BaCl2（1moll-1)材料材料：滤纸、PH试纸基本操作基本操作 由海盐制备试剂级氯化钠，实际上就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：溶

2、解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）等基本操作。一、固体溶解一、固体溶解1、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择 合适的溶剂。2、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。3、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，应根据物质的对热稳定性选用直接加热或用间 接加热（用水浴）方法。4、溶解时要不断搅拌。5、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干 燥的研钵中把固体研细后溶解。二、固液分离方法二、固液分离方法 固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。1、倾析法：当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时

3、，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍即能将沉淀洗涤干净。2、过滤法 过滤是最常用的分离方法之。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼;溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。常用的过滤方法有常压过滤(普通过滤)、减压过滤(吸滤)、热过滤三种。（1）常压过滤常压过滤选择滤纸：滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。选择漏斗：普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。滤纸的折叠及

4、使用：先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形(如图如图)，然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角，（目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。过滤：漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘1厘米左右。如图所示如图所示。洗涤沉淀 如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。（2）减压过滤减压过滤特 点：过滤彻底

5、，速度快。所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵装置：如图所示：如图所示：布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。滤纸的使用 将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。注意事项：a a、溶液量不应超过漏斗容量的2/3。b、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。c、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。d、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。（3）热过滤 某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。(如图示如图示)注意事项注意事项：热滤漏斗内的水不要

6、太满，但要保持足 够的温度。玻璃漏斗要先用热水加热。热过滤选用的玻璃漏斗其颈要尽量短。其他操作同普通过滤。3、离心分离离心分离 当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。(1)分离分离 操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。（2）洗涤沉淀）洗涤沉淀 用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作34次即可。三、蒸发（浓缩）三、蒸发（浓缩）为了使溶质

7、从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。注意事项：注意事项：1、蒸发通常在蒸发皿中进行。2、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的23。以防液体溅出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。4、蒸发皿不可骤冷。5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。四、结晶（重结晶）四、结晶（重结晶）结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一

8、部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质(如氯化钠)。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质(如硝酸钾)。晶体颗粒的大小与结晶条件的关系晶体颗粒的大小与结晶条件的关系 晶体颗粒的大小与结晶条件有关，如果溶质的溶解度小，或溶液的浓度高，或溶剂的蒸发速度快或溶液冷却得快，析出的晶粒就细小。反之，就可得到较大的晶体颗粒，实际操作中，常根据需要，控制适宜的结晶条件，以得到大小合适的晶体颗粒。当溶液发生过饱和现象时，可以振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几小粒晶体(晶种)，促使晶体析

9、出。假如第一次得到的晶体纯度不合乎要求，可将所得晶体进行为重结晶。实验原理：实验原理：海盐（粗食盐）中常含有K+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的Ca2+、Mg2+、SO42杂质离子，可加入适当的试剂生成沉淀而除去。1、在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀。SO42+Ba2+BaSO4过滤除去BaSO4沉淀。2、在滤液中加入适量NaOH和Na2CO3溶液。Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+离子转化为沉淀。Ca2+CO32CaCO32Mg2+2OH Mg2(OH)2Ba2+CO32

10、BaCO3过滤除去沉淀。3、向所得滤液中加入盐酸除去过量的NaOH和Na2CO3。pH值调节至56之间。4、粗食盐中所含的K+离子与上述沉淀剂不起作用，仍留在滤液中。由于KCl的溶解度比NaCl的大，随温度的变化较大，且含量少，在蒸发浓缩食盐滤液时，NaCl结晶析出，KCl仍留在母液中而被除掉。试验步骤：试验步骤：1、用台秤称取20.0 g粗食盐，倒入烧杯中，加约80 ml蒸馏水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加3-4 mL，1 molL1的BaCl2溶液，继续加热煮沸3 min，将烧杯从石棉网上取下，静置待沉淀沉降后，在上层清液中，加2滴l molL1 BaCl2溶液。如果出现混浊，表示

11、SO42离子尚未除尽，需继续滴加 BaCl2溶液，以除去剩余的SO42离子。如果不混浊，表示SO42已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。2、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入1 mL 2 molL1 NaOH溶液，滴加45 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，至沉淀完全为止。（检验方法？）过滤，弃去沉淀。除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+。3、在滤液中逐滴加入3 molL1 HCl，加热，并不断搅拌。至溶液的 pH值约为56为止（用pH试纸检验）。4、把溶液转移入蒸发皿中，小火加热浓缩到稠粥状，冷却结晶，减压过滤。5、把NaCl晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干。冷却至室温。6、称量 计算产率。产率实际产量/理论产量写出实验报告写出实验报告