光谱分析测试.ppt

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1、矿物化学成分分析测试 光谱分析 目录目录光谱分析法分类光谱分析法分类发射光谱分析法概述发射光谱分析法概述发射光谱分析仪器原理、特点及应用发射光谱分析仪器原理、特点及应用吸收光谱分析法概述吸收光谱分析法概述吸收光谱分析仪器原理特点及应用吸收光谱分析仪器原理特点及应用光谱分析仪器分布（武汉）光谱分析仪器分布（武汉）2023年3月13日3衍射分析：衍射分析：X射线衍射、电子衍射、中子衍射等射线衍射、电子衍射、中子衍射等电子显微分析：电子显微分析：透射电镜、扫描电镜、电子探针等透射电镜、扫描电镜、电子探针等光谱分析：光谱分析：穆斯堡尔谱、穆斯堡尔谱、X射线荧光光谱、紫外可见吸收光谱、原子射线荧光光谱、

2、紫外可见吸收光谱、原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、红外吸收光谱、分子荧吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、红外吸收光谱、分子荧光磷光光谱、电子顺磁共振谱、核磁共振谱等光磷光光谱、电子顺磁共振谱、核磁共振谱等电子能谱分析：电子能谱分析：俄歇电子能谱、俄歇电子能谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱射线光电子能谱、紫外光电子能谱等等热分析：热分析：热重法、差热分析、差示扫描量热法等热重法、差热分析、差示扫描量热法等色谱分析：色谱分析：气相色谱、液相色谱等气相色谱、液相色谱等质谱分析：质谱分析：质谱法、二次离子质谱法等质谱法、二次离子质谱法等电化学分析：电化学分析：库仑分析、电解分析等库仑

3、分析、电解分析等其它：其它：扫描隧道显微镜、原子力显微镜等扫描隧道显微镜、原子力显微镜等现代主要分析测试方法现代主要分析测试方法光谱分析法光谱分析法光学分析法是根据光学分析法是根据物质发射的电磁辐射物质发射的电磁辐射或或电磁辐射与物电磁辐射与物质相互作用质相互作用而建立起来的一类分析化学方法。而建立起来的一类分析化学方法。光谱法光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射辐射的波长和强度进行分析的方法。辐射的波长和强度进行分析的方法。光谱分析法的光谱分析

4、法的特点特点：(1)(1)分析速度较快分析速度较快 (2)(2)操作简便操作简便(3)(3)不需纯样品（不需纯样品（4 4）可同时测定多种元素或化合物）可同时测定多种元素或化合物 （5 5）选择性好）选择性好 （6 6）灵敏度高）灵敏度高（7 7）样品损坏少样品损坏少局限性局限性 光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标光谱定量分析建立在相对比较的基础上，必须有一套标准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态准样品作为基准，而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。应与被分析的样品基本一致，这常常比较困难。2023年3月13日光谱分析法光谱分析法吸

5、收光谱法吸收光谱法发射光谱法发射光谱法原子光谱法原子光谱法分子光谱法分子光谱法原原子子发发射射原原子子吸吸收收原原子子荧荧光光X射射线线荧荧光光原原子子吸吸收收紫紫外外可可见见红红外外可可见见核核磁磁共共振振紫紫外外可可见见红红外外可可见见分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光核核磁磁共共振振化化学学发发光光原原子子发发射射原原子子荧荧光光分分子子荧荧光光分分子子磷磷光光X射射线线荧荧光光化化学学发发光光电磁辐射的电磁辐射的本质本质电磁辐射的电磁辐射的传递方式传递方式(线状光谱线状光谱)(带状光谱带状光谱)一一.发射光谱法发射光谱法 物质通过物质通过电致激发电致激发、热致激发热致激发或或光致激发光致

6、激发等等过程获取能量，变成为激发态的原子或分子过程获取能量，变成为激发态的原子或分子M M*，激发态的原子或分子是极不稳定的，它们可能以激发态的原子或分子是极不稳定的，它们可能以不同形式释放出能量从激发态跃迁至基态或低能不同形式释放出能量从激发态跃迁至基态或低能态，如果这种跃迁是以态，如果这种跃迁是以辐射形式释放多余的能量辐射形式释放多余的能量就产生发射光谱。就产生发射光谱。通过测量物质通过测量物质发射光谱的波长和强度发射光谱的波长和强度来进行来进行定性、定量分析的方法叫做发射光谱法。定性、定量分析的方法叫做发射光谱法。依据光谱区域和激发方式不同，发射光谱有以下几种：依据光谱区域和激发方式不同

7、，发射光谱有以下几种：射线光谱法射线光谱法X射线荧光分析法射线荧光分析法原子发射光谱分析法原子发射光谱分析法原子荧光分析法原子荧光分析法分子荧光分析法分子荧光分析法分子磷光分析法分子磷光分析法化学发光分析法化学发光分析法1.X射线射线荧光荧光光谱仪光谱仪xrayFluorescenceSpectroscope(XRF)目前，目前，X X射线光谱法发展成熟，多用于射线光谱法发展成熟，多用于元素的定性、定量及固体表面薄层成分元素的定性、定量及固体表面薄层成分分析等。分析等。XRFXRF利用样品对利用样品对x x射线的吸收随样品中的射线的吸收随样品中的成分及其多少而变化来定性或定量测定成分及其多少而

8、变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法样品中成分的一种方法.XRFXRF是一种最有效的无损成分分析手段是一种最有效的无损成分分析手段之一之一2023年3月13日优点优点(1)速度快速度快，一般测定一种元素，一般测定一种元素(定量定量)需需10100秒；秒；(2)可检测可检测固态、粉末、液态固态、粉末、液态样品，以及样品，以及晶质、晶质、非晶质非晶质等样品的化学成分；等样品的化学成分；(3)非破坏性非破坏性测试，不损伤样品测试，不损伤样品(但对于某些高但对于某些高分子物质，如有机物，则会引起颜色变化分子物质，如有机物，则会引起颜色变化)；(4)是一种物理分析方法，是一种物理分析方法，分析元素范

9、围分析元素范围F9U92，分析的浓度范围，分析的浓度范围1ppm100%；(5)制样简单制样简单，板状样品把被照射面加工成平面，板状样品把被照射面加工成平面即可，粉末样品经粉碎、压片即可；即可，粉末样品经粉碎、压片即可；(6)系表面分析，一般系表面分析，一般测定深度为测定深度为0.1mm范围，范围，另外也是表面整体分析，即分析整个照射面范另外也是表面整体分析，即分析整个照射面范围内的元素种类和含量；围内的元素种类和含量；缺点：缺点：(1)难以作绝对分析难以作绝对分析，因此定量分析时需，因此定量分析时需参参照标准物质照标准物质进行；进行；(2)原子序数低原子序数低的元素，其检出限及测定的元素，其

10、检出限及测定误差都相对较大误差都相对较大。2023年3月13日主要用途：主要用途：样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析能作镀层分析，薄膜分析。薄膜分析。测量

11、样品测量样品的最大尺寸要求为直径的最大尺寸要求为直径51mm,高高40mm.2.原子荧光光度计原子荧光光度计原子荧光可分为原子荧光可分为3类：即共振荧光、非共振荧类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。析中应用最广。根据荧光谱线的波长可以进行根据荧光谱线的波长可以进行定性分析定性分析。在一。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行比。据此可以进行定量分析定量分析。原子荧光光谱仪分为原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型色散型和非色散型两类。两类。两类仪器

12、的结构基本相似，差别在于非色散仪器两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、不用单色器。色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射原子化器、检测器、显示和记录装置组成。辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。光源用来激发原子使其产生原子荧光。基本原理基本原理原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸原子荧光光度计是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确气在辐射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含量的方法。定待测元素含量的方法。气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外气态自由原子吸收特征波长辐射

13、后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃光。原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。荧光等。原子荧光光谱法的优点原子荧光光谱法的优点（1）有有较较低的低的检检出限，灵敏度高。出限，灵敏度高。特特别对别对Cd、Zn等元素有相当低的等元素有相当低的检检出限，出限，Cd可达可达0001ngcm-3、Zn为为0.04ngcm-3。（2）干干扰较扰较少，少，

14、谱线谱线比比较简单较简单，采用一些装，采用一些装置，可以制成非色散原子置，可以制成非色散原子荧荧光分析光分析仪仪。这这种种仪仪器器结结构构简单简单，价格便宜价格便宜。（3）分析校准曲分析校准曲线线线线性范性范围宽围宽，可达，可达35个个数量数量级级。（4）由于原子）由于原子荧荧光是向空光是向空间间各个方向各个方向发发射的，射的，比比较较容易制作多道容易制作多道仪仪器，因而能器，因而能实现实现多元素同多元素同时测时测定。定。3.X射线光电子（能）谱仪射线光电子（能）谱仪X射线光电子能谱技术（射线光电子能谱技术（XPS）是电子材料）是电子材料与与元器件显微分析中的一种先进分析技术，而且元器件显微分

15、析中的一种先进分析技术，而且是和俄歇电子能谱技术（是和俄歇电子能谱技术（AES）常常配合使用）常常配合使用的分析技术。由于它可以比俄歇电子能谱技术的分析技术。由于它可以比俄歇电子能谱技术更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学更准确地测量原子的内层电子束缚能及其化学位移，所以它不但为化学研究提供位移，所以它不但为化学研究提供分子结构和分子结构和原子价态原子价态方面的信息，还能为电子材料研究提方面的信息，还能为电子材料研究提供各种供各种化合物的元素组成和含量、化合物的元素组成和含量、化学状态、化学状态、分子结构、分子结构、化学键化学键方面的信息。方面的信息。XPS的原理的原理XPS的原理是用的原

16、理是用X射射线线去去辐辐射射样样品，使原子或分子品，使原子或分子的内的内层电层电子或价子或价电电子受激子受激发发射出来。被光子激射出来。被光子激发发出出来的来的电电子称子称为为光光电电子。可以子。可以测测量光量光电电子的能量，以子的能量，以光光电电子的子的动动能能/束束缚缚能能,(Eb=hv光能量光能量-Ek动动能能-w功函功函数数)为为横坐横坐标标，相，相对对强强度（脉冲度（脉冲/s）为纵为纵坐坐标标可做出可做出光光电电子能子能谱图谱图。从而。从而获获得得试样试样有关信息。有关信息。X射射线线光光电电子能子能谱谱因因对对化学分析最有用，因此被称化学分析最有用，因此被称为为化学分化学分析用析用

17、电电子能子能谱谱（ElectronSpectroscopyforChemicalAnalysis）XPS特点及特点及应应用用（1）可以分析）可以分析除除H和和He以外的所有元素以外的所有元素，对所，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级。有元素的灵敏度具有相同的数量级。（2）相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，）相邻元素的同种能级的谱线相隔较远，相相互干扰较少，元素定性的标识性强互干扰较少，元素定性的标识性强。（3）能够观测化学位移能够观测化学位移。化学位移同原子氧化。化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是态、原子电荷和官能团有关。化学位移信息是XPS用作结构分析和化学键研究的基

18、础。用作结构分析和化学键研究的基础。（4）可作）可作定量分析定量分析。既可测定元素的相对浓度，。既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。（5）是一种）是一种高灵敏超微量表面分析技术高灵敏超微量表面分析技术。样品。样品分析的深度约分析的深度约2nm，信号来自表面几个原子层，信号来自表面几个原子层，样品量可少至样品量可少至10-8g，绝对灵敏度可达，绝对灵敏度可达10-18g。XPS主要用途主要用途：1.固体样品的表面组成分析，化学状态分析，固体样品的表面组成分析，化学状态分析，取样深度为取样深度为3nm2.元素成分的深度分析（角分辨

19、方式和氩离子刻元素成分的深度分析（角分辨方式和氩离子刻蚀方式）蚀方式）3.可进行样品的原位处理可进行样品的原位处理AES：（1）可进行样品表面的微区选点分析（包括点可进行样品表面的微区选点分析（包括点分析，线分析和面分析）分析，线分析和面分析）（2）可进行深度分析适合：可进行深度分析适合：纳米薄膜材料，微纳米薄膜材料，微电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的电子材料，催化剂，摩擦化学，高分子材料的表面和界面研究表面和界面研究2.2.吸收光谱法吸收光谱法当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量能满足的关系时，将

20、或分子的两个能级间跃迁所需的能量能满足的关系时，将产生吸收光谱产生吸收光谱 ：通过测量物质对辐射吸收的波长和强度进行分析的方法通过测量物质对辐射吸收的波长和强度进行分析的方法叫做吸收光谱法。叫做吸收光谱法。吸收光谱法主要有以下几种分析方法：吸收光谱法主要有以下几种分析方法：（1 1）紫外紫外-可见分光光度法：可见分光光度法：它是利用溶液中的它是利用溶液中的分子或基团对紫外和可见光的吸收，产生分子或基团对紫外和可见光的吸收，产生分子分子外层电子能级跃迁外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱，可用于所形成的吸收光谱，可用于定性和定量测定。定性和定量测定。（2 2）穆斯堡尔（穆斯堡尔（M M ssbaue

21、rssbauer）谱法）谱法：由与被测元：由与被测元素相同的同位素作为素相同的同位素作为射线的发射源射线的发射源，使吸收，使吸收体（样品）的原子核产生无反冲的体（样品）的原子核产生无反冲的射线共振射线共振吸收所形成的光谱。吸收所形成的光谱。（3)3)原子吸收光谱法原子吸收光谱法:利用待测元素利用待测元素气态基态原气态基态原子子对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸对共振线的吸收进行定量测定的方法。其吸收机理是收机理是原子的外层电子能级跃迁原子的外层电子能级跃迁,波长在紫波长在紫外、可见和近红外光区外、可见和近红外光区.(4)(4)红外光谱法红外光谱法:利用分子在利用分子在红外区的振动红外区的振

22、动转动转动吸收光谱吸收光谱来测定物质的成分和结构来测定物质的成分和结构.(5)(5)顺磁共振波谱法顺磁共振波谱法:在强磁场的作用下，在强磁场的作用下，电子的电子的自旋磁矩自旋磁矩与外磁场相互作用分裂为磁量子数与外磁场相互作用分裂为磁量子数M Ms s值不同的值不同的磁能级磁能级，磁能级之间的跃迁吸收或发，磁能级之间的跃迁吸收或发射射微波区微波区的电磁辐射。在这种吸收光谱中，不的电磁辐射。在这种吸收光谱中，不同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分同化合物的耦合常数不同，可用来进行定性分析。根据耦合常数，可用来帮助结构的确定。析。根据耦合常数，可用来帮助结构的确定。(6)(6)核磁共振波谱法核磁

23、共振波谱法:在强磁场作用下，在强磁场作用下，核自旋磁核自旋磁矩矩与外磁场相互作用分裂为能量不同的与外磁场相互作用分裂为能量不同的核磁能核磁能级级，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的，核磁能级之间的跃迁吸收或发射射频区的电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物电磁波。利用这种吸收光谱可进行有机化合物结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形结构的鉴定，以及分子的动态效应、氢键的形成、互变异构反应等化学研究。成、互变异构反应等化学研究。原理原理紫外可见光光度计仪器设计的理论依据是紫外可见光光度计仪器设计的理论依据是比耳定比耳定律律。研究的是物质对光的吸收。比耳定律的真正。研究的是物质对光的吸收。比

24、耳定律的真正物理意义可以描述为：当一束平行的单色光通过物理意义可以描述为：当一束平行的单色光通过某一均匀的有色溶液时，溶液的吸光度与溶液的某一均匀的有色溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度和光程的乘积成正比。它是吸收光度分析中浓度和光程的乘积成正比。它是吸收光度分析中定量分析的最基础、最根本的依据，更是紫外可定量分析的最基础、最根本的依据，更是紫外可见光光度计的最基本的原理。见光光度计的最基本的原理。1.紫外分光光度计紫外分光光度计仪器特点仪器特点灵敏度高灵敏度高，选择性好选择性好，准确度高准确度高，使用浓度范使用浓度范围广围广，分析成本低分析成本低，操作简便、快速、应用广操作简便、快速、应用广泛

25、泛。紫外紫外-可见分光光度计应用可见分光光度计应用定量分析定量分析：广泛用于各种物料中微量、超微量和：广泛用于各种物料中微量、超微量和常量的无机和有机物质的测定。常量的无机和有机物质的测定。定性和结构分析定性和结构分析：紫外吸收光谱还可用于推断空：紫外吸收光谱还可用于推断空间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构间阻碍效应、氢键的强度、互变异构、几何异构现象等。现象等。反应动力学研究反应动力学研究：研究反应物浓度随时间而变化：研究反应物浓度随时间而变化的函数关系，测定反应速度和反应级数，探讨反的函数关系，测定反应速度和反应级数，探讨反应机理。应机理。研究溶液平衡研究溶液平衡：如测定络合物的组

26、成、稳定常：如测定络合物的组成、稳定常数、酸碱离解常数等。数、酸碱离解常数等。2.2.MssbauerMssbauer（穆斯堡尔穆斯堡尔）光谱）光谱仪仪穆斯堡尔谱仪用于测定物质穆斯堡尔谱仪用于测定物质射线无反冲共振射线无反冲共振吸收效应的仪器。吸收效应的仪器。其其基本原理基本原理是：由放射源（是：由放射源（光源）射出的光源）射出的光子被样品中存在的穆斯堡尔核（如光子被样品中存在的穆斯堡尔核（如57Fe57Fe，119Sn119Sn）所吸收，形成共振吸收谱，样品中穆）所吸收，形成共振吸收谱，样品中穆斯堡尔核与核外化学环境的相互作用会引起共斯堡尔核与核外化学环境的相互作用会引起共振吸收谱线的位置、

27、形状、数目的振吸收谱线的位置、形状、数目的 变化。反变化。反过来利用所测穆谱的这些变化推出穆核周围化过来利用所测穆谱的这些变化推出穆核周围化学环境的信息。穆斯堡尔谱仪主要由放射源，学环境的信息。穆斯堡尔谱仪主要由放射源，振动子，探测器，计算机化的多道分析器等组振动子，探测器，计算机化的多道分析器等组成。成。穆斯堡尔谱仪特点及应用穆斯堡尔谱仪特点及应用有有极高的分辨率极高的分辨率，以，以57Fe的的共振吸收为例，共振吸收为例，能量能量(E0)为为14.4千电子伏千电子伏,谱线自然宽度谱线自然宽度（）为）为4.610-9电子伏，电子伏，/E03.210-13，分辨率达分辨率达1013分之一。分之一

28、。穆斯堡尔效应对核外化学环境的变化十分灵穆斯堡尔效应对核外化学环境的变化十分灵敏，适用于研究敏，适用于研究固态物质的精细结构及超精细固态物质的精细结构及超精细结构。结构。由于是特定核（如由于是特定核（如57Fe，119Sn）的共振吸）的共振吸收收,穆斯堡尔效应不受其他核和元素的干扰穆斯堡尔效应不受其他核和元素的干扰。穆斯堡尔效应受核外环境影响的作用范围一穆斯堡尔效应受核外环境影响的作用范围一般小于般小于2.0nm（限于相邻二、三层离子之内），（限于相邻二、三层离子之内），特别适用于细晶和非晶态物质特别适用于细晶和非晶态物质。优点：优点：分分辨辨率率高高，灵灵敏敏度度高高，抗抗干干扰扰能能力力强

29、强，对对试试样样无无破破坏坏，实实验验技技术术较较为为简简单单，试试样样的的制制备备技技术术也也不不复复杂杂，所所研研究究的的对对象象可可以以是是导导体体、半半导导体体或或绝绝缘缘体体，试试样样可可以以是是晶晶体体或或非非晶晶体体态态的的体体材材料料、薄薄膜膜或或固固体体的的表表层层，也也可可以以是是粉粉未未、超超细细小小颗颗粒粒，甚甚至至是是冷冷冻冻的的溶溶液液，范围之广是少见的。范围之广是少见的。缺点缺点：只有有限数量的核有穆斯堡尔效应，且只有有限数量的核有穆斯堡尔效应，且许多还必须在低温下或在具有制备源条件的许多还必须在低温下或在具有制备源条件的实验室内进行，使它的应用受到较多的限制。实

30、验室内进行，使它的应用受到较多的限制。因此，穆斯堡尔谱仪已广泛用来研究因此，穆斯堡尔谱仪已广泛用来研究地质样品地质样品。已。已发现的穆斯堡尔核有数十种，但在一般条件下仅能发现的穆斯堡尔核有数十种，但在一般条件下仅能观察到观察到57Fe、119Sn的穆谱。所以的穆谱。所以,仪器适用于含仪器适用于含一定量一定量Fe、Sn的样品，可以提供的样品，可以提供价态，化学键性，价态，化学键性，阳离子占位和有序无序分布、配位结构、磁性和阳离子占位和有序无序分布、配位结构、磁性和相分析相分析等方面的信息。等方面的信息。3.原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计（atomicabsorptionspectropho

31、tometer）原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。量元素。特点及应用特点及应用优点优点1 1、灵敏度高、灵敏度高原子吸收分光光度计分析法是目前最灵敏的方法之原子吸收分光光度计分析法是目前最灵敏的方法之一。火焰原子吸收法的灵敏度是一。火焰原子吸收法的灵敏度是 ppm ppm 到到 ppb ppb 级，级，石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到石墨炉原子吸收法绝对灵敏度可达到 10

32、-10 10-1010-14 10-14 克。常规分克。常规分 析中大多数元素均能达到析中大多数元素均能达到 ppm ppm 数量级。数量级。如果采用特殊手段，例如预富集，还可如果采用特殊手段，例如预富集，还可 进行进行 ppb ppb 数量级浓度范围测定。数量级浓度范围测定。2 2、分析范围广、分析范围广目前应用原子吸收分光光度计法可测定的元素目前应用原子吸收分光光度计法可测定的元素达达 73 73 种。种。就含量而言，就含量而言，既可测定低含量和既可测定低含量和主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元主量元素，又可测定微量、痕量甚至超痕量元素；就元素的性素；就元素的性 质而言，既可测定金属

33、元素、质而言，既可测定金属元素、类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，类金属元素，又可间接测定某些非金属元素，也可也可 间接测定有机物；就样品的状态而言，间接测定有机物；就样品的状态而言，既可测定液态样品，也可测定气态样品，既可测定液态样品，也可测定气态样品，甚甚至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析至可以直接测定某些固态样品，这是其他分析技术所不能及的技术所不能及的3 3、选择性强、选择性强这是因为原子吸收带宽很窄的缘故这是因为原子吸收带宽很窄的缘故。对原子吸对原子吸收分光光度计分析来说：谱线干扰的几率小，收分光光度计分析来说：谱线干扰的几率小，由于谱线仅发生在主线系，而由于谱线仅发生在

34、主线系，而 且谱线很窄，线且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小。即便是和邻较小。即便是和邻 近线分离得不完全，由于空近线分离得不完全，由于空心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射心阴极灯不发射那种波长的辐射线，所以辐射线干扰线干扰 少，容易克服。在大多数情况下，共存少，容易克服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收分光光度计分析产生干扰。元素不对原子吸收分光光度计分析产生干扰。在在 石墨炉原子吸收法中，石墨炉原子吸收法中，有时甚至可以用纯有时甚至可以用纯标准溶液制作的校正曲线来分析不同试标准溶液制作的校正曲线来分析不同试 样。样。

35、4 4、抗干扰能力强、抗干扰能力强在原子吸收分光光度计分析中，待测元素只需从在原子吸收分光光度计分析中，待测元素只需从它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干它的化合物中离解出来，而不必激发，故化学干扰也比发射光谱法少得多。扰也比发射光谱法少得多。5 5、精密度高、精密度高火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的一般低含量测定中，精密度为含量测定中，精密度为 1 1 3 3。如果仪器性能。如果仪器性能好，采用高精度测量方法，精密度为好，采用高精度测量方法，精密度为1 1。无。无火焰原子吸收火焰原子吸收 法较火焰法的精密度低，目前一法较火焰法的精密度低，目

36、前一般可控制在般可控制在 15%15%之内。若采用自动进样技术，则之内。若采用自动进样技术，则 可改善测定的精密度。火焰法：可改善测定的精密度。火焰法：RSD 1%RSD 1%，石墨，石墨炉炉 3 35%5%。缺点缺点原则上讲，原则上讲，不能多元素同时分析不能多元素同时分析。测定元素。测定元素不同，必须更换光源灯，这是它的不不同，必须更换光源灯，这是它的不 便之处。便之处。原子吸收分光光度计法测定难熔元素的灵敏原子吸收分光光度计法测定难熔元素的灵敏度还不怎么令人满意。在可以进行测定的七度还不怎么令人满意。在可以进行测定的七十多个元素中，比较常用的仅三十多个。当十多个元素中，比较常用的仅三十多个

37、。当采用将试样溶液喷雾到火焰采用将试样溶液喷雾到火焰 的方法实现原子的方法实现原子化时，会产生一些变化因素，因此精密度比化时，会产生一些变化因素，因此精密度比分光光度法差。现在分光光度法差。现在 还还不能测定共振线处于不能测定共振线处于真空紫外区域的元素真空紫外区域的元素，如磷、硫等。，如磷、硫等。标准工标准工作曲线的线性范围窄作曲线的线性范围窄(一般在一个数量级范围一般在一个数量级范围)，这给实际分析工作带来不便。对于某些这给实际分析工作带来不便。对于某些基体复杂的样品分析，尚存某些干扰问题需基体复杂的样品分析，尚存某些干扰问题需要解决。在要解决。在高背景低含量样品测定任务中，高背景低含量样

38、品测定任务中，精密度下降。精密度下降。原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：析领域，主要有四个方面：理论研究；理论研究；元素分析；元素分析；有机物分析；有机物分析；金属化学形态分析金属化学形态分析4.电感耦合等离子光谱发生仪电感耦合等离子光谱发生仪ICP(InductiveCoupledPlasmaEmissionSpectrometer)电感耦合等离子体电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射是目前用于原子发射光谱的主要光源。光谱的主要光源。ICP具有环形结构具有环形结构、温度高温度高、电子密度高电子密度高、惰性气氛等特点惰性气氛等特

39、点，用它做激发光用它做激发光源具有源具有检出限低检出限低、线性范围广线性范围广、电离和化学干电离和化学干扰少扰少、准确度和精密度高准确度和精密度高等分析性能等分析性能。ICP还可以作为原子化器还可以作为原子化器，如以空心阴极灯为如以空心阴极灯为光源光源，ICP为原子化器的原子荧光光谱仪为原子化器的原子荧光光谱仪.这类这类仪器不采用单色器仪器不采用单色器，以以ICP为中心为中心,在周围安装在周围安装多个检测单元多个检测单元(每一元素配一个检测单元每一元素配一个检测单元)，形形成了多元素分析系统成了多元素分析系统。ICP特点及应用特点及应用极小的基体效应极小的基体效应：99%99%的试样不用分离基

40、体；的试样不用分离基体；测量范围宽测量范围宽：超微量到常量的分析；：超微量到常量的分析；良好的测量精度良好的测量精度:相对标准偏差相对标准偏差RSD1.50%RSD1.50%；稳定性稳定性：相对标准偏差：相对标准偏差RSD2.00%RSD2.00%；分析速度快分析速度快：每分钟元素顺序扫描最快达：每分钟元素顺序扫描最快达2525个个以上；以上；分析元素多分析元素多：可分析：可分析7272种金属元素和部分非金种金属元素和部分非金属元素；属元素；可做可做定性或定量定性或定量分析；分析；化学成分分析仪武汉分布化学成分分析仪武汉分布仪器名称：仪器名称：紫外分光光度计紫外分光光度计测试地点：测试地点：华

41、中师范大学分析测试中心华中师范大学分析测试中心产品型号产品型号:U-3310:U-3310生产厂家生产厂家:日立日立HITACHIHITACHI主要技术指标：主要技术指标：波长范围波长范围190nm-900nm190nm-900nm波长精度波长精度0.3nm0.3nm波长重复性波长重复性0.05nm0.05nm附件及功能：附件及功能：5o5o镜面反射附件，固体表面紫外分析镜面反射附件，固体表面紫外分析应用范围应用范围:共轭或不饱和有机化合物、无机化合物无机共轭或不饱和有机化合物、无机化合物无机离子及配合物的定性定量分析，广泛应用于药物、食品、离子及配合物的定性定量分析，广泛应用于药物、食品、化

42、工、生物、环境监测部门。化工、生物、环境监测部门。仪器名称：仪器名称：紫外分光光度计紫外分光光度计测试地点：测试地点：武汉工程大学分析测试中心武汉工程大学分析测试中心产品型号产品型号:HP8452A:HP8452A生产厂家生产厂家:美国惠普公司美国惠普公司主要技术指标：主要技术指标：（1 1）波长范围：）波长范围：190890nm190890nm（2 2）波长准确度：）波长准确度：0.5nm0.5nm（3 3）波长分辨率：）波长分辨率：2nm2nm附件及功能附件及功能：（1 1）配有二极管阵列检测器，对谱图可以进行四则运）配有二极管阵列检测器，对谱图可以进行四则运算算,A-T%,A-T%谱图转

43、换，求峰值、峰面积。（谱图转换，求峰值、峰面积。（2 2）配有流动注）配有流动注射进样器和绘图仪射进样器和绘图仪应用范围：应用范围：可做有机和无机定性和定量分析可做有机和无机定性和定量分析,样品适用范围为液体，样品适用范围为液体，薄膜样品。薄膜样品。仪器名称：仪器名称：双道原子荧光光度计双道原子荧光光度计测试地点：测试地点：武汉工程大学分析测试中心武汉工程大学分析测试中心产品型号产品型号:XDY-3:XDY-3生产厂家生产厂家:北京地质质仪器厂北京地质质仪器厂主要技术指标：主要技术指标：检出限检出限DL AsDL As、SbSb、BiBi、HgHg、SeSe、TeTe、SnSn检出限检出限99

44、10-9g/mL10-9g/mL；冷原子测冷原子测HgHg检出限检出限5510-11g/mL10-11g/mL；GeGe、PbPb检出限检出限9910-9g/mL10-9g/mL（2 2）测定精度（）测定精度（R R、S S、D D）R.S.DR.S.D优于优于5%5%应用范围：应用范围：适用于适用于AsAs、SbSb、BiBi、HgHg、SeSe、TeTe、SnSn、GeGe、PbPb等原素的等原素的测定，广泛应用于地质、冶金、环保、农业、生物、商测定，广泛应用于地质、冶金、环保、农业、生物、商检、医学等领域检、医学等领域。仪器名称：仪器名称：原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计测试地点：测

45、试地点：武汉工程大学分析测试中心武汉工程大学分析测试中心产品型号产品型号:SOLAAR.M6:SOLAAR.M6生产厂家生产厂家:美国热电公司美国热电公司主要技术指标：主要技术指标：（1 1）自动执行火焰与石墨炉双分析（）自动执行火焰与石墨炉双分析（2 2）对高达）对高达2A2A的背的背景校正，误差景校正，误差2%2%火焰火焰氘灯扣背景；对高达氘灯扣背景；对高达1A1A的背景的背景校正，误差校正，误差1%1%石墨炉石墨炉氘灯交流塞曼扣背景（氘灯交流塞曼扣背景（3 3）灵）灵敏度敏度 5ppmCu1.0A 5ppmCu1.0A吸光度（吸光度（4 4）稳定度）稳定度 2ppmCu 2ppmCu重复

46、重复7 7次次RSD%1%RSD%1%应用范围：应用范围：用于产品或半成品或各种矿石物料中多种元素的微量和用于产品或半成品或各种矿石物料中多种元素的微量和常量定量分析，分析含量范围：常量定量分析，分析含量范围：0.0001%-X%0.0001%-X%。仪器名称：仪器名称：双道原子荧光光度计双道原子荧光光度计测试地点：测试地点：武汉理工大学材料测试分析中心武汉理工大学材料测试分析中心型号：型号：AFS930AFS930型型 生产厂家：北京吉天仪器有限公司生产厂家：北京吉天仪器有限公司 主要技术指标：主要技术指标：检测线检测线(D.L.)(D.L.)：AsAs、PbPb、SeSe、BiBi、SnS

47、n、SbSb、TeTe 0.010.01 g/Lg/L；HgHg、CdCd0.0010.001 g/Lg/L、GeGe0.050.05 g/L g/L；ZnZn1.01.0 g/Lg/L。精密度精密度1.01.0 。线性范围：大于三个数量级。线性范围：大于三个数量级。仪器优点：灵敏度高，抗干扰能力强，测试数据准确，仪器优点：灵敏度高，抗干扰能力强，测试数据准确，用样量少，是定量分析的国家标准分析方法。用样量少，是定量分析的国家标准分析方法。前主要检测自来水、地表水、污水以及污泥、建材原料前主要检测自来水、地表水、污水以及污泥、建材原料及产品、地质矿产等样品消解后酸性溶液中砷、汞、硒、及产品、地

48、质矿产等样品消解后酸性溶液中砷、汞、硒、锑、铋等痕量元素的含量。锑、铋等痕量元素的含量。仪器名称：仪器名称：紫外紫外/可见可见/近红外分光光度计近红外分光光度计测试地点：测试地点：武汉理工大学材料测试分析中心武汉理工大学材料测试分析中心型号：型号：Lambda 750 SLambda 750 S型型生产厂家：美国生产厂家：美国 PerkinElmer(PerkinElmer(美国珀金埃尔默仪器有美国珀金埃尔默仪器有限公司限公司)附件：附件：60 mm60 mm积分球；积分球；6 6度角相对镜反射附件；度角相对镜反射附件；8 8池架联池架联动液体池。动液体池。主要技术指标：主要技术指标：1 1

49、带宽（分辨率）：带宽（分辨率）：0.17 nm0.17 nm5.00 nm5.00 nm以以 0.01 nm 0.01 nm的间隔连续可调。的间隔连续可调。2 2 杂散光杂散光 ：0.0001%T,0.0001%T,在在 220,340,220,340,和和370 nm 370 nm 按按ASTM E-387ASTM E-387法测量。法测量。3 3 波长波长精度：精度：0.15 nm4 0.15 nm4 波长重复性：波长重复性：0.06nm5 0.06nm5 光度计精光度计精度：度：0.0006 A (Double Aperture Method,0.3 0.0006 A (Double A

50、perture Method,0.3 A)6 A)6 光度计重复性：光度计重复性：0.0004 A7 0.0004 A7 基线基线7.1 7.1 基线漂移：基线漂移：0.0002 A/0.0002 A/小时小时(500 nm,0A)7.2 (500 nm,0A)7.2 基线平直：基线平直：0.0008A(200 nm 0.0008A(200 nm 850 nm)8 850 nm)8 噪声：噪声：0.00005 0.00005 A A（0A0A，500 nm500 nm均方根）均方根）9 9 波长范围：积分球：波长范围：积分球：2002002500nm2500nm仪器名称：仪器名称：原子吸收光谱