分析化学实验 氯化物中氯含量的测定.ppt

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1、2011年年11月月22日日主讲人主讲人 孙敏孙敏 博士博士微量滴定管微量滴定管5 mL常量滴定管常量滴定管50 mL一、实验目的u 学习学习AgNO3标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定u 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法掌握用莫尔法进行沉淀滴定的原理、方法 和操作和操作 沉淀滴定法沉淀滴定法是基于沉淀反应的滴定分析法。是基于沉淀反应的滴定分析法。比比较较有有实实际际意意义义的的是是生生成成微微溶溶性性银银盐盐的的沉沉淀淀反反应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为应，以这类反应为基础的沉淀滴定法称为银量法银量法。根根据据指指示示剂剂的的不不同同，按按创创立立者者的的名名字字命命名名，银

2、银量法可以分为量法可以分为莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法等。等。二、实验原理莫尔莫尔(Mohr)法法佛尔哈德佛尔哈德(Volhard)法法法扬司法扬司(Fajans)法法银银量量法法铬酸钾铬酸钾(K2CrO4)铁铵矾铁铵矾NH4Fe(SO4)2吸附指示剂吸附指示剂直接滴定法直接滴定法:Ag+返滴定法返滴定法:卤素离子卤素离子酸性染料酸性染料碱性染料碱性染料 以以K2CrO4为指示剂，用为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。标准溶液进行滴定。莫莫 尔尔 法法滴定反应和指示剂的反应滴定反应和指示剂的反应 由由于于AgCl沉沉淀淀的的溶溶解解度度比比Ag2CrO4小小，因

3、因此此溶溶液液中中首先析出首先析出AgCl沉淀沉淀。当当AgCl定定量量沉沉淀淀后后，过过量量1滴滴AgNO3溶溶液液即即与与CrO42-生成生成砖红色砖红色Ag2CrO4沉淀沉淀，即为滴定终点。，即为滴定终点。莫莫 尔尔 法法溶液的酸度溶液的酸度指示剂的用量指示剂的用量pH:6.510.5510-3molL-1Ag2CrO4沉淀过迟出现，甚至难以出现沉淀过迟出现，甚至难以出现Ag2O沉淀析出沉淀析出碱性太强碱性太强CrO42-减小减小酸性太强酸性太强终点过早出现终点过早出现影响终点观察影响终点观察浓度过高浓度过高终点出现过迟终点出现过迟影响准确度影响准确度浓度过低浓度过低如果有铵盐存在，溶液

4、的如果有铵盐存在，溶液的pH需控制在需控制在6.57.2之间。之间。凡凡是是能能与与Ag+生生成成难难溶溶性性化化合合物物或或络络合合物物的阴离子的阴离子都干扰测定。都干扰测定。如如PO43-，AsO43-，SO32-，S2-，CO32-，C2O42-等。等。大大量量Cu2+，Ni2+，Co2+等等有有色色离离子子将将影影响响终点观察。终点观察。凡凡是是能能与与CrO42-指指示示剂剂生生成成难难溶溶化化合合物物的的阳离子阳离子也干扰测定。也干扰测定。如如Ba2+，Pb2+能能与与CrO42-分分别别生生成成BaCrO4和和PbCrO4沉淀。沉淀。Al3+，Fe3+，Bi3+，Sn4+等等高高

5、价价金金属属离离子子在在中中性性或或弱弱碱碱性性溶溶液液中中易易水水解解产产生生沉沉淀淀，会会干干扰测定。扰测定。适用范围适用范围n 用用AgNO3直接滴定直接滴定Cl-、Br-，也可滴定，也可滴定I-及及SCN-(误误差大差大)n 测定试样中的测定试样中的Ag(加入一定且过量的加入一定且过量的NaCl)(1)NaCl基准试剂基准试剂 在在500600 oC高高温温炉炉中中灼灼烧烧半半小小时时后后，置置于干燥器中冷却。于干燥器中冷却。将将NaCl置置于于带带盖盖的的坩坩埚埚中中加加热热搅搅拌拌，待待爆爆炸炸声声停停止止后后，继继续续加加热热15 min，将将坩坩埚埚放放入入干干燥器中冷却后使用

6、。燥器中冷却后使用。三、主要试剂(2)AgNO3溶液溶液 0.05 molL-1(教师已配好教师已配好)称称取取5.1 g AgNO3溶溶解解于于600 mL不不含含Cl-的的蒸蒸馏馏水水中中，将将溶溶液液转转入入棕棕色色试试剂剂瓶瓶中中，置置于于暗暗处处保存，以防见光分解。保存，以防见光分解。(3)K2CrO4溶液溶液 50 gL-1 指示剂指示剂1、AgNO3溶液的标定溶液的标定 准准确确称称取取0.7 0.9 g NaCl基基准准物物质质于于小小烧烧杯杯中中，用用蒸蒸馏馏水水溶溶解解，转转移移至至250 mL容容量量瓶瓶中中，稀释至刻度，摇匀。稀释至刻度，摇匀。(一排一份，一排一份，4人

7、共用人共用)2.00 mL NaCl溶溶液液锥锥形形瓶瓶加加入入5 mL水水，2滴滴K2CrO4溶溶液液不不断断摇摇动动，用用AgNO3溶溶液液滴滴定至出现砖红色沉淀。定至出现砖红色沉淀。四、实验内容2、试样分析、试样分析 准准确确称称取取0.7 0.9 g NaCl样样品品于于烧烧杯杯中中溶溶解解定容至定容至250 mL容量瓶容量瓶 (一人一份，不允许共用一人一份，不允许共用)2.00 mL NaCl溶溶液液锥锥形形瓶瓶加加入入5 mL水水，2滴滴K2CrO4溶溶液液不不断断摇摇动动，用用AgNO3溶溶液液滴滴定定至出现砖红色沉淀至出现砖红色沉淀(黄色中稍带红色即可黄色中稍带红色即可)注意事

8、项注意事项 实实验验结结束束后后，将将装装有有AgNO3溶溶液液的的滴滴定定管管先先用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗23次次后后，再再用用自自来来水水洗净，以免洗净，以免AgCl残留于管内。残留于管内。五、思考题1 莫莫 尔尔 法法 测测 氯氯 时时，为为 什什 么么 溶溶 液液 的的 pH须须 控控 制制 在在 6.510.5？若若存存在在铵铵离离子子，溶溶液液的的pH 应应控控制制在在什什么范围，为什么？么范围，为什么？2以以K2CrO4为为指指示示剂剂时时，指指示示剂剂浓浓度度过过大大或或过过小对测定有何影响？小对测定有何影响？3.K2CrO4指示剂指示滴定终点的原理？指示剂指示滴定终点的原理？