实验4-4 铵盐中氮的测定(zcl).ppt

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1、实验4-4、铵盐中氮的测定(甲醛法)实验目的实验目的:1.了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理了解甲醛法测定铵盐中含氮量的原理和方法。和方法。2.练习滴定基本操作。练习滴定基本操作。3.了解弱酸强化的基本原理。了解弱酸强化的基本原理。实验原理实验原理:NHNH4 4+是是NHNH3 3 的共轭酸，由于的共轭酸，由于K KNH3NH3=1.8=1.81010-5-5，水的电离常数不太小，共轭酸水的电离常数不太小，共轭酸NHNH4 4+因之太弱因之太弱K KNH4+NH4+=5.6=5.61010-10-10，不能用标准碱直接滴定。若铵，不能用标准碱直接滴定。若铵盐与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四盐

2、与甲醛作用，生成质子化的六次甲基四胺酸（胺酸（Ka=7.1Ka=7.11010-6-6）和游离的）和游离的H H+，其反应如下：，其反应如下：4 NH4 NH4 4+6 HCHO=+6 HCHO=（CHCH2 2）6 6N N4 4 H H+3 H+3 H+6 H+6 H2 2O O甲醛甲醛六次甲基四胺盐六次甲基四胺盐以酚酞为指示剂，可用以酚酞为指示剂，可用NaOHNaOH标准溶液直接滴定。标准溶液直接滴定。结果计算结果计算4 NH4 NH4 4+6 HCHO=+6 HCHO=（CHCH2 2）6 6N N4 4 H H+3 H+3 H+6 H+6 H2 2O On n4NH4NH4 4+4N

3、 4N H H+n n即与即与NaOHNaOH为：的计量关系。为：的计量关系。实验试剂实验试剂:n n20%甲醛溶液（1+1）n n0.10molL-1 NaOH标准溶液 n n甲基红指示剂 (0.2%乙醇溶液)n n 酚酞溶液 （0.1%乙醇溶液）n n实验仪器:n n1.容量瓶 100mL 1只；2.移液管 25mL 1支；3.锥形瓶 250mL 3只 4.烧杯（100mL）1只；5.称量瓶 1只；6.碱式滴定管 1支 7.吸球 1个 8.洗瓶 1个实验步骤：实验步骤：n n1 1甲醛溶液的处理：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量甲酸，甲醛中常含有微量甲酸，(甲醛受空气氧化所致甲醛受空气氧化

4、所致)，应事先除去，否则产，应事先除去，否则产生正误差生正误差 。除去方法：可取原瓶装甲醛上层清。除去方法：可取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，用水稀释一倍，加入液于烧杯中，用水稀释一倍，加入1 1滴酚酞指示滴酚酞指示剂，用剂，用0.10mol0.10molL L-1-1NaOHNaOH溶液中和至溶液呈淡红溶液中和至溶液呈淡红色色(pH8)(pH8)。n n2 2试样中氮含量的测定：试样中氮含量的测定：n n（1 1）配制试样溶液：准确称取铵盐试样）配制试样溶液：准确称取铵盐试样1.31.31.6g1.6g于于100mL100mL烧杯中，用少量去离子水溶解，转烧杯中，用少量去离子水溶解，转移至移至

5、0mL0mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。容量瓶中，稀释至刻度摇匀。实验步骤：实验步骤：n n（2 2）中和铵盐中游离酸：用）中和铵盐中游离酸：用25mL25mL移液管吸取试移液管吸取试液于液于250mL250mL锥形瓶中，锥形瓶中，加加1 12 2滴甲基红指示剂，滴甲基红指示剂，溶液呈红色，再用溶液呈红色，再用0.10mol0.10molL L-1-1 NaOHNaOH标准溶液标准溶液滴至刚变黄色滴至刚变黄色 (pH6)(pH6)。若试样中无游离酸，实验若试样中无游离酸，实验若试样中无游离酸，实验若试样中无游离酸，实验步骤步骤步骤步骤2 2中，加甲基红后再用中，加甲基红后再用中，加甲基红后再用中

6、，加甲基红后再用NaOHNaOH溶液滴定一步可不做。溶液滴定一步可不做。溶液滴定一步可不做。溶液滴定一步可不做。（3 3）加入）加入10mL10mL（）甲醛溶液，再加（）甲醛溶液，再加1 12 2滴酚酞指示剂，静止滴酚酞指示剂，静止1 1分钟，用分钟，用0.0.molmolL L-1-1 NaOHNaOH标准溶液滴至呈粉红色，并持续秒不标准溶液滴至呈粉红色，并持续秒不退色即为终点。退色即为终点。平行做平行做 3 次。次。n n实验数据处理：实验数据处理：记录表格自拟。记录表格自拟。注意事项：注意事项：n1 1假设试样中含有游离酸，在加甲醛之前先假设试样中含有游离酸，在加甲醛之前先以甲基红为指示剂，用以甲基红为指示剂，用NaOHNaOH溶液中和，以免影溶液中和，以免影响滴定结果。响滴定结果。n2 2试样中如含试样中如含FeFe3+3+，影响终点观察，可改用，影响终点观察，可改用蒸馏法。测氮方法如下：试样加过量碱在蒸馏蒸馏法。测氮方法如下：试样加过量碱在蒸馏瓶中蒸馏出瓶中蒸馏出NHNH3 3，由过量酸标准溶液吸收，再，由过量酸标准溶液吸收，再用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氮含量。用碱标准溶液回滴过量酸，以求出氮含量。n3 3测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，测定有机物中的氮，须先将它转化为铵盐，然后再行测定。然后再行测定。