第十章 巴比妥类药物分析-2011.ppt

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1、 第十章巴比妥类药物的分析第十章巴比妥类药物的分析 第一节第一节 苯巴比妥及其制剂的分析苯巴比妥及其制剂的分析有二酰亚胺基团，具酸性有二酰亚胺基团，具酸性;可与碱成盐；与重金属反应可与碱成盐；与重金属反应1、苯环与亚硝酸、苯环与亚硝酸-硫酸反应：橙黄色硫酸反应：橙黄色-橙红色橙红色2、与甲醛、与甲醛-硫酸反应：玫瑰红色硫酸反应：玫瑰红色3、红外光谱红外光谱4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）银盐反应白色沉淀铜盐反应紫色或紫色沉淀鉴别：银盐反应 一银盐溶解，二银盐白色沉淀与铜盐反应有色配位化合物有色配位化合物检查：检查：1、酸度：检查苯丙二酰脲，指示剂法（甲基橙）2

2、、乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸 3、有关物质：辛烷基硅烷键合硅胶，乙腈-水（25:75），检测波长220nm。单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）；各杂质峰面积和不得大于2倍对照溶液主峰面积（1.0%）4、中性或碱性杂质：提取重量法含量测定：含量测定：丙二酰脲类药物的共性方法丙二酰脲类药物的共性方法-银量法定量。银量法定量。以甲醇以甲醇-3%碳酸钠溶液作溶剂；硝酸银作滴定剂，电位碳酸钠溶液作溶剂；硝酸银作滴定剂，电位法指示终点。反应摩尔比法指示终点。反应摩尔比1：1；二、苯巴比妥片的分析二、苯巴比妥片的分析（一（二）含量均匀度的测定：小剂量规格（15mg与30mg），碱性条件

3、下一级电离，高效液相色谱法测定 （三）溶出度的测定：水为介质，紫外测定（四）含量测定：离子抑制反相高效液相色谱法，色谱柱为C8柱，乙腈-水（30:70）流动相中加入扫尾剂-三乙胺，提高柱效和对称性，外标法定量（一）有关物质检查：检查方法同苯巴比妥原料药检查项下方法三、苯巴比妥体内样品的分析三、苯巴比妥体内样品的分析（一巴比妥类药物的体内分析方法有高效液相色谱法、高效毛细管电泳法、色谱/质谱联用法和荧光偏振免疫分析法。测定前需液-液或固-液萃取。含量测定：色谱柱为C18柱，乙腈-水（22:78）流动相，外标法定量 第二节第二节 司可巴比妥钠的分析司可巴比妥钠的分析有二酰亚胺基团，具酸性有二酰亚胺

4、基团，具酸性;烯基结构烯基结构鉴别：1、制备衍生物测定熔点，制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化将钠盐酸化-游离酸熔点游离酸熔点 2、烯丙基与碘加成，黄色消失、烯丙基与碘加成，黄色消失 3、红外光谱红外光谱 4、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：Ag盐、盐、Cu盐盐 检查：检查：1、水溶液的澄清度、水溶液的澄清度-检查游离酸及相关杂质检查游离酸及相关杂质 2、中性或碱性物质、中性或碱性物质-提取重量法提取重量法含量测定：含量测定：剩余溴量法。剩余溴量法。以水溶解样品后，加定量过量溴滴定液，剩余溴与碘化以水溶解样品后，加定量过量溴滴定液，剩余溴与碘化钾反应，产生的碘用硫

5、代硫酸钠滴定；淀粉溶液作指示钾反应，产生的碘用硫代硫酸钠滴定；淀粉溶液作指示剂；空白校正。滴定度剂；空白校正。滴定度13.01mg。防止溴、碘挥发。防止溴、碘挥发 第三节第三节 注射用硫喷妥钠的分析注射用硫喷妥钠的分析有二酰亚胺基团，具酸性；硫元素结构、钠离子有二酰亚胺基团，具酸性；硫元素结构、钠离子鉴别：1、制备衍生物测定熔点，制备衍生物测定熔点，将钠盐酸化将钠盐酸化-游离酸熔点游离酸熔点 2、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：与铜盐绿色、丙二酰脲类鉴别试验（共性反应）：与铜盐绿色 3、与醋酸铅反应、与醋酸铅反应-白色沉淀，加热沉淀黑色（硫化铅）白色沉淀，加热沉淀黑色（硫化铅）4、钠盐的鉴别：

6、火焰鲜黄色、钠盐的鉴别：火焰鲜黄色 检查：检查：无菌、干燥失重、硫酸盐、碱度（无菌、干燥失重、硫酸盐、碱度（pH值测定值测定法法,9.5-11.2）、溶液澄清度和有关物质（）、溶液澄清度和有关物质（TLC）含量测定：含量测定：酸、碱均有紫外吸收，强碱下酸、碱均有紫外吸收，强碱下紫外紫外测定测定 以硫喷妥为对照以硫喷妥为对照巴比妥类药物的分析巴比妥类药物的分析药物药物鉴别鉴别检查检查含量测定含量测定苯巴苯巴比妥比妥亚硝酸钠硫酸反应（橙红色）亚硝酸钠硫酸反应（橙红色）甲醛硫酸反应（玫瑰红色）甲醛硫酸反应（玫瑰红色）铜盐反应、银盐反应铜盐反应、银盐反应IR酸度、乙醇溶液酸度、乙醇溶液的澄清度、中性的

7、澄清度、中性或碱性物质、含或碱性物质、含量均匀度量均匀度（HPLC法）、法）、溶出度（溶出度（UV法）法）原料银量法（电原料银量法（电位法）、片剂位法）、片剂HPLC法（离子抑法（离子抑制）制）体内样品体内样品-HPLC司可司可巴比巴比妥妥制备衍生物测定熔点（游离酸制备衍生物测定熔点（游离酸熔点熔点97）与碘试液反应与碘试液反应铜盐反应、银盐反应铜盐反应、银盐反应IR干燥失重、重金干燥失重、重金属、溶液的澄清属、溶液的澄清度、中性或碱性度、中性或碱性物质物质剩余溴量法（淀剩余溴量法（淀粉作指示剂，滴粉作指示剂，滴定度定度13.01mg)硫喷硫喷妥钠妥钠制备衍生物测定熔点（游离酸制备衍生物测定熔

8、点（游离酸熔点熔点157161 161 ）、与铜）、与铜盐反应绿色、与醋酸铅反应黑盐反应绿色、与醋酸铅反应黑色沉淀、色沉淀、钠盐的反应钠盐的反应碱度（水溶液碱度（水溶液pH9.511.2）有关物质有关物质（TLC）UV对照品比较法对照品比较法(对照品硫喷妥）对照品硫喷妥）巴比妥类药物的鉴别反应有巴比妥类药物的鉴别反应有A 与钡盐反应生成白色化合物与钡盐反应生成白色化合物B 与银盐反应生成白色化合物与银盐反应生成白色化合物C 与铜盐反应生成有色化合物与铜盐反应生成有色化合物D 与氢氧化钠反应生成白色沉淀与氢氧化钠反应生成白色沉淀E 制备衍生物测定熔点制备衍生物测定熔点BCE历年题目采用银量法测定

9、巴比妥类药物的含量采用银量法测定巴比妥类药物的含量A 基于本类药物的丙二酰脲结构基于本类药物的丙二酰脲结构B 在硝酸酸性条件下滴定在硝酸酸性条件下滴定C 使用铬酸钾作为指示剂使用铬酸钾作为指示剂D 1mol的硝酸银相当于的硝酸银相当于1摩尔的药物摩尔的药物E 中国药典采用本法测定所有巴比妥类药物含量中国药典采用本法测定所有巴比妥类药物含量巴比妥类药物与铜吡啶反应显绿色的是巴比妥类药物与铜吡啶反应显绿色的是A司可巴比妥司可巴比妥 B硫喷妥钠硫喷妥钠 C苯巴比妥苯巴比妥 D戊巴比妥戊巴比妥E巴比妥巴比妥历年题目BAD司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为司可巴比妥钠鉴别及含量测定的方法为 A银镜反应进

10、行鉴别银镜反应进行鉴别 B采用熔点测定法鉴别采用熔点测定法鉴别 C溴量法测定含量溴量法测定含量 D可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为可用二甲基甲酰胺为溶剂，甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂进行非水滴定滴定剂进行非水滴定 E可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定可用冰醋酸为溶剂，高氯酸的冰醋酸溶液为滴定剂进行滴定剂进行滴定BC历年题目可用于苯巴比妥的鉴别方法有可用于苯巴比妥的鉴别方法有A 加硝酸铅试液，生成白色沉淀加硝酸铅试液，生成白色沉淀B 加铜吡啶试液，生成紫色沉淀加铜吡啶试液，生成紫色沉淀C 加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色加硫酸与亚硝酸钠，混合，即显橙黄色D 加碘试液，可使碘试液褪

11、色加碘试液，可使碘试液褪色E 加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白加碳酸钠试液成碱性，加硝酸银试液，产生白色沉淀色沉淀 历年题目B、C、E采用溴量法测定含量的药物是采用溴量法测定含量的药物是A苯巴比妥苯巴比妥 B司可巴比妥司可巴比妥 C硫喷妥钠硫喷妥钠 D异戊巴比异戊巴比妥妥 E异戊巴比妥钠异戊巴比妥钠司可巴比妥（分子量为司可巴比妥（分子量为260.27）采用溴量法测定）采用溴量法测定含量时，每含量时，每1ml溴滴定液溴滴定液C（0.05mol/L）相当）相当于司可巴比妥的毫克（于司可巴比妥的毫克（mg)数为数为A 1.301 B 2.601 C 13.01 D 26.02 E 18.01历年题目BCA在稀盐酸溶液中在稀盐酸溶液中,亚硝酸钠滴定液滴定亚硝酸钠滴定液滴定,永停法指示终点永停法指示终点B在碳酸钠溶液中在碳酸钠溶液中,用硝酸银滴定液滴定用硝酸银滴定液滴定,电位法指示终点电位法指示终点C用用0.4%的氢氧化钠溶液溶解的氢氧化钠溶液溶解,在在304nm处测定吸收度处测定吸收度D用中性乙醇溶解用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞作指示剂酚酞作指示剂E用冰醋酸溶解用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定用高氯酸滴定液滴定磺胺甲恶唑磺胺甲恶唑阿司匹林阿司匹林苯巴比妥苯巴比妥历年题目ADB