《邻二氮菲分光光度法测定铁的含量.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《邻二氮菲分光光度法测定铁的含量.doc(5页珍藏版)》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、实验二 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的方法;2了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、实验原理邻二氮菲又称邻菲罗啉是测定微量铁的较好试剂,在pH=29的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的21.3,摩尔吸光系数11000 Lmol-1cm-1。在显色前,用盐酸羟胺把三价铁离子复原为二价铁离子。4Fe3+2NH2OH4Fe2+ N2O 4H H2O测定时,控制溶液pH3较为适宜,酸度高时,反响进展较慢,酸度太低,那么二价铁离子水解,影响显色。用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进展掩蔽或别离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有
2、色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋那么在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂1醋酸 钠:l molL-1;2氢氧化钠:0.4 molL-1;3盐 酸:2 molL-1;、4盐酸羟胺:10临时配制;5邻二氮菲0.1%:0.lg邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中。6铁标准溶液(1)10-4molL-1铁标准溶液:准确称取0.1961gNH42 FeSO426H20于烧杯中,用2 molL-1盐酸15 mL溶解,移至500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;再准确稀释10倍成为含铁10 - 4
3、molL-l标准溶液。(2)10 gmL-1即0.01 mgmL-1铁标准溶液:准确称取0.3511gNH42 FeSO426H20于烧杯中,用2 molL-l盐酸15 mL溶解,移入500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10 ugmL-1标准溶液。如以硫酸铁铵NH4Fe(S04)212H20配制铁标准浴液,那么需标定。7仪器 分光光度计及l cm比色皿。四、实验步骤1.吸收曲线的绘制 用吸量管准确吸取10-4 mo1L-l铁标准溶液10 mL,置于50 mL容量瓶中,加人10%盐酸羟胺溶液1 mL,摇匀后加人1molL-l醋酸钠溶液5 mL与0.1邻二氮菲溶液3
4、 mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用l cm比色皿,以水为参比溶液,用不同的波长,从430570 nm,每隔20 nm测定一次吸光度,在最大吸收波长处附近多测定几点。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制出吸收曲线,从吸收曲线上确定进展测定铁的适宜波长即最大吸收波长。1邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 用上面溶液继续进展测定,在最大吸收波长510 nm处,从加人显色剂后立即测定一次吸光度,经15min,30 min,45 min,60 min后,各测一次吸光度。以时间t为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制At曲线,从曲线上判断配合物稳定的情况。2显色剂浓度的影响 取25 mL容量瓶7个,用
5、吸量管准确吸取10-4 mo1L-1铁标准溶液5 mL于各容量瓶中,加人10盐酸羟胺溶液1mL摇匀,再参加l molL-1醋酸钠5 mL,然后分别参加0.1邻二氮菲溶液0.3,0.6,1.0,l.5,2.0,3.0与4.0 mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上,用适宜波长510 nm,1 cm比色皿,以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制A一V曲线,由曲线上确定显色剂最正确加人量。3溶液酸度对配合物的影响 准确吸取10-4 molL-l铁标准溶液10 mL,置于100 mL容量瓶中,加人2 molL-1盐酸5 mL与10盐酸羟
6、胺溶液10 mL,摇匀经2 min后,再加人0.1邻二氮菲溶液30 mL,以水稀释至刻度,摇匀后备用。取25 mL容量瓶7个,用吸量管分别准确吸取上述溶液10 mL于各容量瓶中,然后在各个容量瓶中,依次用吸量管准确吸取加人0.4 molL-1氢氧化钠溶液l.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0及10.0 mL,以水稀释至刻度,摇匀,使各溶液的pH从小于等于2开场逐步增加至l2以上,测定各溶液的pH值。先用pH为l14的广泛试纸确定其粗略pH值,然后进一步用精细pH试纸确定其较准确的pH值采用pH计测量溶液的pH值,误差较小。同时在分光光度计上,用适当的波长510 nml cm比色皿,以水
7、为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制ApH曲线,由曲线上确定最适宜的pH范围。4根据上面条件实验的结果,找出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件并讨论之。3铁含量的测定1 标准曲线的绘制 取25 mL容量瓶6个,分别准确吸取的10gmL-l铁标准溶液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0与5.0 mL于各容量瓶中,各加10盐酸羟胺溶l mL,摇匀,经2 min后再各加1molL-l醋酸钠溶液5 mL与0.1邻二氮菲溶液3 mL,以水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上用l cm比色皿,在最大吸收波长510 nm处以水为参比测定各溶液的吸光度,以含铁总量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。2吸取未知液5 mL,按上述标准曲线一样条件与步骤测定其吸光度。根据未知液吸光度,在标准曲线上查出未知液相对应铁的量,然后计算试样中微量铁的含量,以每升未知液中含铁多少克表示gL-1。五、数据记录与处理1 记录分光光度计型号,比色皿厚度,绘制吸收曲线与标准曲线;2计算未知液中铁的含量,以每升未知液中含铁多少克表示gL-1。第 5 页
限制150内