化学实验室基础知识.ppt

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1、化学实验室基础知识一、实验室安全守则一、实验室安全守则 二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放 三、常用滴定分析仪器及其使用三、常用滴定分析仪器及其使用四、电子分析天平操作规程四、电子分析天平操作规程 一、实验室安全守则一、实验室安全守则 1 1、实验室应配备足够数量的安全用具。每位工作人员都应知、实验室应配备足够数量的安全用具。每位工作人员都应知道这些用具放置位置和使用方法。每位工作人员还应知道实验道这些用具放置位置和使用方法。每位工作人员还应知道实验室内电器开关和气阀、水阀的位置，以备必要时及时关闭。室内电器开关和气阀、水阀的位置，以备必要时及时关闭。2 2、分析人员

2、必须认真学习分析操作规程和有关的安全技术规、分析人员必须认真学习分析操作规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。处理事故的方法。3 3、进行有危险性的工作，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能、进行有危险性的工作，应有第二者陪伴，陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。4 4、玻璃管与胶管、胶塞等拆卸时，应先用水润湿，手上垫棉、玻璃管与胶管、胶塞等拆卸时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。布，以免玻璃管折断扎伤。5 5、打开浓

3、硫酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具，、打开浓硫酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应带防护用具，在通风柜中进行。在通风柜中进行。6 6、夏天打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要、夏天打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。对着人。7 7、稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能、稀释浓硫酸的容器，烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反!必要时用水冷却。必要时用水冷却。8 8、蒸馏易燃液体时严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温、蒸馏易燃液体时严禁用明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。度过高或

4、冷却水突然中断。9 9、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。、实验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入其它试剂。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入其它试剂。1010、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看、操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。管。11 11、实验室严禁吸烟、进食，不得用实验器皿处理、实验室严禁吸烟、进食，不得用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。食物。离室前用肥皂洗手。1212、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂、工作时应穿工作服，长发要扎起，不应在食堂等公共场所穿工作服。进行

5、有危险性的工作要加戴等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。防护用具。最好能做到做实验时都戴上防护眼镜。1313、每日工作完毕检查水、电、气、窗等，进行安、每日工作完毕检查水、电、气、窗等，进行安全登记后方可锁门。全登记后方可锁门。二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放二、玻璃仪器的洗涤、干燥、存放 洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，洗涤玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结也是一项技术性的工作。仪器洗涤是否符合要求，对检验结果的准确度和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪果的准

6、确度和精密度均有影响。不同的分析工作有不同的仪器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤器洗净要求，我们以一般定量化学分析为主介绍仪器的洗涤方法。方法。1 1.玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，附在仪器上，增加洗刷的困难。如仪器长久存放附有尘灰，先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。先用清水冲去，再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量一般的玻璃仪器，如烧杯、烧瓶、锥形瓶、试管和量筒等，可以用毛刷从外

7、到里用水刷洗，这样可刷洗掉水溶性筒等，可以用毛刷从外到里用水刷洗，这样可刷洗掉水溶性物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去物质、部分不溶性物质和灰尘；若有油污等有机物，可用去污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的污粉、肥皂粉或洗涤剂进行洗涤。用蘸有去污粉或洗涤剂的毛刷擦洗，然后用自来水冲洗毛刷擦洗，然后用自来水冲洗3636次，最后用蒸馏水或去离次，最后用蒸馏水或去离子水润洗内壁子水润洗内壁3 3次以上。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均次以上。洗净的玻璃仪器其内壁应能被水均匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。匀地润湿而无水的条纹，且不挂水珠。对不宜用毛刷刷洗的玻璃仪器，如

8、滴定管、容量瓶、移对不宜用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、容量瓶、移液管等，通常将洗涤剂倒入或吸入容器内浸泡一段时间后，液管等，通常将洗涤剂倒入或吸入容器内浸泡一段时间后，把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去把容器内的洗涤剂倒入贮存瓶中备用，再用自来水冲洗和去离子水润洗。离子水润洗。2.2.玻璃仪器的干燥玻璃仪器的干燥 做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用，做实验经常用到的玻璃仪器应在实验完毕后清洗干净备用，根据不同的实验，对玻璃仪器的干燥有不同的要求，通常实验中根据不同的实验，对玻璃仪器的干燥有不同的要求，通常实验中用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用，而用于有机化学

9、实验或有用的烧杯、锥形瓶等洗净后即可使用，而用于有机化学实验或有机分析的玻璃仪器，则要求在洗净后必须进行干燥。机分析的玻璃仪器，则要求在洗净后必须进行干燥。（1 1）晾干）晾干 不急等用的玻璃仪器，可在纯水润洗后倒置在无尘处，然后不急等用的玻璃仪器，可在纯水润洗后倒置在无尘处，然后自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。自然干燥。一般把玻璃仪器倒放在玻璃柜中。（2 2）烘干）烘干 洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘洗净的玻璃仪器尽量倒净其中的纯水，放在带鼓风机的电烘箱中烘干。烘箱温度在箱中烘干。烘箱温度在105105120120保温约保温约1h1h。称量瓶等烘干后要。称量瓶等

10、烘干后要放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因放在干燥器中冷却保存。组合玻璃仪器需要分开后烘干，以免因膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢膨胀系数不同而烘裂。砂芯玻璃虑器及厚壁玻璃仪器烘干时须慢慢升温且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜慢升温且温度不可过高，以免烘裂。玻璃量器的烘干温度也不宜过高，以免引起体积变化。过高，以免引起体积变化。（3 3）吹干）吹干 体积小又急需干燥的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。先用少体积小又急需干燥的玻璃仪器，可用电吹风机吹干。先用少量乙醇、丙酮量乙醇、丙酮(或乙醚或乙醚)倒入仪器中将其润湿，倒出并流净溶剂后，倒入

11、仪器中将其润湿，倒出并流净溶剂后，再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。再用电吹风机吹，开始用冷风，然后用热风把玻璃仪器吹干。3.3.玻璃仪器的存放玻璃仪器的存放玻璃仪器的存放要分门别类，便于取用。玻璃仪器的存放要分门别类，便于取用。移液管洗净后应置于防尘的盒中。移液管洗净后应置于防尘的盒中。滴定管用毕洗净后注满纯水，夹于滴定管夹上，上盖玻滴定管用毕洗净后注满纯水，夹于滴定管夹上，上盖玻璃短试管或塑料套管；或倒夹于滴定管夹上。璃短试管或塑料套管；或倒夹于滴定管夹上。比色皿用后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置比色皿用后洗净，在小瓷盘或塑料盘中垫上滤纸，倒置其上晾干后收放于比

12、色皿盒中。其上晾干后收放于比色皿盒中。带磨口塞的玻璃仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前带磨口塞的玻璃仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。就用线绳或塑料细丝把塞和瓶口拴好，以免打破塞子或弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸需长期保存的磨口仪器要在塞子和磨口间垫一纸片，以免日久粘住。片，以免日久粘住。长期不用的滴定管应去除凡士林后，垫上纸并用长期不用的滴定管应去除凡士林后，垫上纸并用皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动，皮筋拴好活塞保存。磨口塞间有砂粒不要用力转动，也不要用去污粉擦洗磨口，以免降低其精度。也不要用去污粉擦洗磨口

13、，以免降低其精度。三、常用滴定分析仪器及其使用三、常用滴定分析仪器及其使用 在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴在滴定分析中，用于准确测量溶液体积的玻璃仪器有滴定管、容量瓶和吸管。正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析定管、容量瓶和吸管。正确使用这些玻璃仪器，是滴定分析最基本的操作技术。最基本的操作技术。1.1.滴定管滴定管 滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。滴定管是滴定时用来准确测量流出的滴定剂体积的量器。常量分析用的滴定管容积为常量分析用的滴定管容积为50mL50mL和和25mL25mL，最小分度值为，最小分度值为0.1mL0.1mL，读数可估计到，读数可估计到0.0

14、1mL0.01mL。实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活实验室最常用的滴定管有两种：其下部带有磨口玻璃活塞的酸式滴定管，如图塞的酸式滴定管，如图(a)(a)所示；另一种是碱式滴定管，它的所示；另一种是碱式滴定管，它的下端连接乳胶管，内放玻璃珠，乳胶管下端再连尖嘴玻璃管，下端连接乳胶管，内放玻璃珠，乳胶管下端再连尖嘴玻璃管，见图见图(b)(b)。酸式滴定管只能用来盛酸式滴定管只能用来盛放放酸性、中性或氧化性溶酸性、中性或氧化性溶液液，不能盛放碱液，磨口，不能盛放碱液，磨口玻璃活塞会被碱类溶液腐玻璃活塞会被碱类溶液腐蚀，放置久了会粘连住。蚀，放置久了会粘连住。碱式滴定管用来盛放碱式滴定

15、管用来盛放碱液碱液，不能盛放氧化性溶液如不能盛放氧化性溶液如KMnOKMnO4 4、I I2 2或或AgNOAgNO3 3等，等，避免腐蚀橡皮管。避免腐蚀橡皮管。近年来又制成了聚四近年来又制成了聚四氟乙烯酸碱两用滴定管，氟乙烯酸碱两用滴定管，其旋塞是用聚四氟乙烯材其旋塞是用聚四氟乙烯材料做成的，耐腐蚀、不用料做成的，耐腐蚀、不用涂油、密封性好。在这主涂油、密封性好。在这主要介绍前两种滴定管的洗要介绍前两种滴定管的洗涤和使用方法。涤和使用方法。（1 1）滴定管使用前的准备）滴定管使用前的准备1 1）滴定管的洗涤。）滴定管的洗涤。无明显油污的滴定管，直接用自来水冲洗。无明显油污的滴定管，直接用自来

16、水冲洗。若有油污，则用洗液洗。洗涤后，先用自来水将管中附着的洗若有油污，则用洗液洗。洗涤后，先用自来水将管中附着的洗液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水液冲净，再用蒸馏水洗几次。洗净的滴定管的内壁应完全被水均匀润湿而不挂水珠。均匀润湿而不挂水珠。2 2）活塞涂油和检漏。）活塞涂油和检漏。酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是酸式滴定管使用前，应检查活塞转动是否灵活而且不漏。如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净否灵活而且不漏。如不符合要求，则取下活塞，用滤纸擦干净活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大活塞及塞座。用手指蘸取少量（切勿过多）凡士林，在活塞大头和小头端

17、涂极薄的一层（注意远离活塞孔），把活塞径直插头和小头端涂极薄的一层（注意远离活塞孔），把活塞径直插入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面入塞座内，向同一方向转动活塞（不要来回转），直到从外面观察到凡士林均匀透明为止。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小观察到凡士林均匀透明为止。最后用小孔胶圈套在玻璃旋塞小头槽内，或皮筋固定，防止塞子滑出而损坏。头槽内，或皮筋固定，防止塞子滑出而损坏。碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老碱式滴定管使用前应检查橡皮管长度是否合适，是否老化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。化变质。要求橡皮管内玻璃珠的大小合适，能灵活控制液滴。如

18、发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。如发现不合要求，应重新装玻璃珠和橡皮管。滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将滴定管使用之前必须严格检查，确保不漏。检查时，将酸式滴定管装满蒸馏水，把它垂直夹在滴定管架上，放置酸式滴定管装满蒸馏水，把它垂直夹在滴定管架上，放置5min5min。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗。观察管尖，是否有水滴滴下，活塞缝隙处是否有水渗出，若不漏，将活塞旋转出，若不漏，将活塞旋转180180，静置，静置5min5min，再观察一次，再观察一次，无漏水现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立无漏水现象即可使用。碱式滴定管只需装满蒸馏水直立5min

19、5min，若管尖处无水滴滴下即可使用。，若管尖处无水滴滴下即可使用。检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴检查发现漏液的滴定管，必须重新装配，直至不漏，滴定管才能使用。检漏合格的滴定管，需用蒸馏水洗涤定管才能使用。检漏合格的滴定管，需用蒸馏水洗涤3 34 4次。次。3 3）装入溶液和赶气泡）装入溶液和赶气泡 首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。首先将操作溶液摇匀，使凝结在瓶内壁上的水珠混入溶液。操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯操作溶液应小心地直接倒入滴定管中，不能用其它容器（如烧杯等）转移溶液。其次，在加满操作溶液之前，应先每次用等）转移溶液。

20、其次，在加满操作溶液之前，应先每次用101015mL15mL操作溶液润洗滴定管操作溶液润洗滴定管3 3次，以除去滴定管内残留的水分，确次，以除去滴定管内残留的水分，确保操作溶液的浓度不变。保操作溶液的浓度不变。倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持倒入操作溶液时，关闭活塞，用左手大拇指和食指与中指持滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒滴定管上端无刻度处，稍微倾斜，右手拿住细口瓶往滴定管中倒入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。入操作溶液，让溶液沿滴定管内壁缓缓流下。用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液用操作溶液洗滴定管时，要注意务必使操作溶液洗遍全管，

21、并使溶液与管壁接触洗遍全管，并使溶液与管壁接触1 12min2min，每次都要，每次都要冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，冲洗滴定管出口管尖，并尽量放尽残留溶液。然后，关闭好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至关闭好酸式滴定管活塞，倒入操作溶液至“0”“0”刻度刻度以上为止。为使溶液充满出口管（不能留有气泡），以上为止。为使溶液充满出口管（不能留有气泡），在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，在使用酸式滴定管时，右手拿滴定管上部无刻度处，滴定管倾斜约滴定管倾斜约3030，左手迅速打开活塞使溶液冲出，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而可使溶液充满全部出口管从而可使溶液充满全部出口管。

22、如出口管中仍留有气泡，可重复操作几次。如仍如出口管中仍留有气泡，可重复操作几次。如仍不能使溶液充满，可能是出口管部分未洗涤干净，必不能使溶液充满，可能是出口管部分未洗涤干净，必须重新洗涤。须重新洗涤。对于碱式滴定管应注意玻璃珠下对于碱式滴定管应注意玻璃珠下方的洗涤。用操作溶液洗涤完后，将方的洗涤。用操作溶液洗涤完后，将其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，其装满溶液垂直地夹在滴定管架上，左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所左手拇指和食指放在稍高于玻璃珠所在的部位，并使橡皮管向上弯曲（见在的部位，并使橡皮管向上弯曲（见图），出口管斜向上，往一旁轻轻提图），出口管斜向上，往一旁轻轻提高挤捏橡皮管，使溶液从管

23、口喷出，高挤捏橡皮管，使溶液从管口喷出，再一边捏橡皮管，一边将其放直，这再一边捏橡皮管，一边将其放直，这样可排除出口管的气泡，并使溶液充样可排除出口管的气泡，并使溶液充满出口管。满出口管。注意，橡皮管放直再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。注意，橡皮管放直再松开拇指和食指，否则出口管仍会有气泡。排尽气泡后，加入操作溶液使之在排尽气泡后，加入操作溶液使之在“0”“0”刻度以上，再调节液面刻度以上，再调节液面在在0.00mL0.00mL刻度处，备用。如液面不在刻度处，备用。如液面不在0.00mL0.00mL时，则应记下初读时，则应记下初读数。数。（2 2）滴定管的使用）滴定管的使用 1 1）滴

24、定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管夹上。使用酸）滴定管的操作。将滴定管垂直地夹于滴定管夹上。使用酸式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻式滴定管时，用左手控制活塞，无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻抵住出口管，大拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住活塞，手心空握，轻轻向内扣住活塞，手心空握，如图（如图（a a）所示。）所示。转动活塞时转动活塞时切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分切勿向外（右）用力，以防顶出活塞，造成漏液。也不要过分往里拉，以免造成活塞转动困难，不能自如操作。往里拉，以免造成活

25、塞转动困难，不能自如操作。使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三使用碱式滴定管时，左手拇指在前，食指、中指在后，三指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左指尖固定住橡皮管中玻璃珠，挤橡皮管内玻璃珠的外侧（以左手手心为内），使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶手手心为内），使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，从而放出溶液，液，见图（见图（b b）。）。注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时注意不能捏玻璃珠下方的橡皮管，当松开手时空气进入而形成气泡，也不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下空气进入而形成气泡，也不要用力捏玻璃珠，或使玻璃珠上下移动。移动。要能熟练自如地控制滴定管

26、溶液流速的技术：要能熟练自如地控制滴定管溶液流速的技术：使溶液逐使溶液逐滴连续滴出；滴连续滴出；只放出一滴溶液；只放出一滴溶液；使液滴悬而未落（滴定管使液滴悬而未落（滴定管的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。工厂中，熟练的分析工快速的管尖，在瓶内靠下时即为半滴。工厂中，熟练的分析工快速旋转一周活塞也可为半滴。旋转一周活塞也可为半滴。2 2）滴定操作）滴定操作 滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作背景，右滴定通常在锥形瓶中进行，锥形瓶下垫白瓷板作背景，右手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约手拇指、食指和中指捏住瓶颈，瓶底离瓷板约2 23cm3cm。调节滴。调节滴定管高度，使其下端伸入瓶口约定

27、管高度，使其下端伸入瓶口约1cm1cm。左手按前述方法操作滴定。左手按前述方法操作滴定管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内溶液向同一方向旋管，右手用手腕的力量摇动锥形瓶，使瓶内溶液向同一方向旋转，边滴加溶液边摇动锥形瓶，一定要使溶液旋转出现一漩涡，转，边滴加溶液边摇动锥形瓶，一定要使溶液旋转出现一漩涡，见图（见图（c c）。）。在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。在整个滴定过程中，左手一直不能离开活塞使溶液自流。摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，摇动锥形瓶时，要注意勿使溶液溅出、勿使瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰白瓷板，不要前后振动。也不要使瓶底碰白瓷板，不

28、要前后振动。一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般在滴定开始时，无可见的变化，滴定速度可稍快，一般一般10mL/min10mL/min，即，即3 34 4滴滴/s/s。滴定到一定时候，滴落点周。滴定到一定时候，滴落点周围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化围出现暂时性的颜色变化。在离滴定终点较远时，颜色变化立即消逝。立即消逝。临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不临近终点时，变色甚至可以暂时地扩散到全部溶液，不过在摇动过在摇动1 12 2次后变色完全消逝。此时，应改为滴次后变色完全消逝。此时，应改为滴1 1滴，摇几滴，摇几下。等到必须摇下。等到必须摇2 2

29、3 3次后，颜色变化才完全消逝时，表示离次后，颜色变化才完全消逝时，表示离终点已经很近。微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半终点已经很近。微微转动活塞使溶液在悬出口管嘴上形成半滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后再用洗瓶吹洗，滴，但未落下，用锥形瓶内壁将其沾下，然后再用洗瓶吹洗，再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色再摇匀溶液。如此重复直至刚刚出现达到终点时出现的颜色而又不再消逝为止。一般而又不再消逝为止。一般30s30s内不再变色即达到滴定终点。内不再变色即达到滴定终点。每次滴定最好都从读数每次滴定最好都从读数0.000.00开始，也可以从开始，也可以从0.000.00附

30、近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用附近的某一读数开始，这样在重复测定时，使用同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。同一段滴定管，可减小误差，提高精密度。滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回滴定完毕，弃去滴定管内剩余的溶液，不得倒回原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水原瓶。用自来水、蒸馏水冲洗滴定管，并装入蒸馏水到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。到刻度以上，用一小玻璃管套在管口上，保存备用。或倒夹在滴定管夹上。或倒夹在滴定管夹上。3 3）滴定管读数）滴定管读数 滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时将滴定管从管夹滴定开始前和滴定终了都要读取数值。读数时将滴定管

31、从管夹上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处，使滴定管自然下垂，应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个管自然下垂，应使滴定管保持垂直。在滴定管中的溶液形成一个弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读弯液面，无色或浅色溶液的弯液面下缘比较清晰，易于读数。读数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线数时，使弯曲液面的最低点与分度线上边缘的水平面相切，视线与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。与分度线上边缘在同一水平面上，以防止误差。因为液面是球面，改变眼睛的位置因为液面是球面，改变眼睛的位置会

32、得到不同的读数，见图。会得到不同的读数，见图。颜色太深的溶液，如颜色太深的溶液，如KMnOKMnO4 4、I I2 2溶溶液等，弯曲液面很难看清楚，可读取液液等，弯曲液面很难看清楚，可读取液面两侧的最高点，此时视线应与该点成面两侧的最高点，此时视线应与该点成水平。水平。必须注意，初读数与终点读数应采用同一读数方必须注意，初读数与终点读数应采用同一读数方法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整法。刚刚添加完溶液或刚刚滴定完毕，不要立即调整零点或读数，而应等零点或读数，而应等1 12min2min，以使管壁附着的溶液，以使管壁附着的溶液流下来，使读数准确可靠。读数须读至流下来，使读数准确可靠

33、。读数须读至0.01mL0.01mL。读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用读取初读数前，若滴定管尖悬挂液滴时，应该用锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口锥形瓶外壁将液滴沾去。在读取终读数前，如果出口管尖悬有溶液，此次读数不能取用。管尖悬有溶液，此次读数不能取用。2.容量瓶容量瓶 容量瓶是细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料容量瓶是细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃磨口塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下（一般为塞。颈上有标线，表示在所指温度下（一般为2020），当液体），当液体充满到标线时瓶内液体体积。充满到标线时瓶内液体体积。容量瓶主要用于配制标准溶液或容量瓶主要用于配

34、制标准溶液或试样溶液，也可以用于将一定量的浓溶液稀释成准确体积的稀试样溶液，也可以用于将一定量的浓溶液稀释成准确体积的稀溶液。通常有溶液。通常有25mL25mL、50mL50mL、100mL100mL、250mL250mL、500mL500mL、1000mL1000mL等数种规格。等数种规格。（1 1）容量瓶的准备）容量瓶的准备 容量瓶在使用前应先检查瓶塞是否漏水，其方法是加自来容量瓶在使用前应先检查瓶塞是否漏水，其方法是加自来水至标线附近，塞紧瓶塞。用食指按住塞子，将瓶倒立水至标线附近，塞紧瓶塞。用食指按住塞子，将瓶倒立2min2min，如图（如图（a a）所示。）所示。检验合格的容量瓶应洗

35、涤干净。洗涤方法、原则与洗涤滴检验合格的容量瓶应洗涤干净。洗涤方法、原则与洗涤滴定管相同。洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠，否则必须定管相同。洗净的容量瓶内壁应均匀润湿，不挂水珠，否则必须重洗。重洗。必须保持瓶塞与瓶子的配套，标以记号或用细绳、橡皮筋等必须保持瓶塞与瓶子的配套，标以记号或用细绳、橡皮筋等把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其它瓶塞混乱。把它系在瓶颈上，以防跌碎或与其它瓶塞混乱。用干滤纸沿瓶口缝隙用干滤纸沿瓶口缝隙处检查看有无水渗出。处检查看有无水渗出。如果不漏水，将瓶直立，如果不漏水，将瓶直立，旋转瓶塞旋转瓶塞180180，塞紧，塞紧，再倒立再倒立2min2min，如仍不漏，如仍不

36、漏水，则可使用。水，则可使用。（2 2）容量瓶的操作）容量瓶的操作 由固体物质配制溶液时，准确称取一定量的固体物质，置由固体物质配制溶液时，准确称取一定量的固体物质，置于小烧杯中，加水或其它溶剂使其全部溶解（如果物质难溶，于小烧杯中，加水或其它溶剂使其全部溶解（如果物质难溶，可盖上表面皿，加热溶解，但须放冷后才能转移），定量转移可盖上表面皿，加热溶解，但须放冷后才能转移），定量转移入容量瓶中。转移时，将玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠在入容量瓶中。转移时，将玻璃棒伸入容量瓶中，使其下端靠在瓶颈内壁，上端不要碰瓶口，烧杯嘴要紧靠玻璃棒，使溶液沿瓶颈内壁，上端不要碰瓶口，烧杯嘴要紧靠玻璃棒，使溶液沿

37、玻璃棒和内壁流入，如图（玻璃棒和内壁流入，如图（b b）所示。）所示。溶液全部转移后，将玻璃棒稍向上提起，同时使烧杯直立，溶液全部转移后，将玻璃棒稍向上提起，同时使烧杯直立，将玻璃棒放回烧杯。用洗瓶蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁，将将玻璃棒放回烧杯。用洗瓶蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁，将洗涤液也转移至容量瓶中。洗涤液也转移至容量瓶中。如此重复洗涤多次（至少如此重复洗涤多次（至少3 3次）。次）。完完成定量转移后，加水至容量瓶容积的成定量转移后，加水至容量瓶容积的3/43/4左右时，将容量瓶摇动左右时，将容量瓶摇动几周（勿倒转），使溶液初步混匀。几周（勿倒转），使溶液初步混匀。然后把容量瓶平放在桌上，

38、然后把容量瓶平放在桌上，慢慢加水到接近标线慢慢加水到接近标线1cm1cm左右，等左右，等1 12min2min，使粘附在瓶颈内壁，使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。的溶液流下。眼睛平视标线，加水至弯曲液面最低点与标线相眼睛平视标线，加水至弯曲液面最低点与标线相切。立即塞上干燥的瓶塞，按图（切。立即塞上干燥的瓶塞，按图（c c）握持容量瓶的姿势，将容）握持容量瓶的姿势，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，振荡混匀。将容量瓶正立后，再量瓶倒转，使气泡上升到顶，振荡混匀。将容量瓶正立后，再次倒立振荡，次倒立振荡，如此重复如此重复1010次以上次以上，使溶液混合均匀。，使溶液混合均匀。配好的溶液如需保存，应转移到

39、试剂瓶中。容量瓶洗净配好的溶液如需保存，应转移到试剂瓶中。容量瓶洗净后垫上纸片。容量瓶也不能加热，更不得在烘箱中烘烤。后垫上纸片。容量瓶也不能加热，更不得在烘箱中烘烤。3.吸管吸管吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。吸管是用来准确移取一定体积液体的玻璃量器。（1 1）分类）分类 吸管分单标线吸管（吸管分单标线吸管（移液管移液管）和分度吸管（）和分度吸管（吸量管吸量管）两类，见）两类，见图。图。移液管移液管，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有，用来准确移取一定体积的溶液。吸管上部刻有一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单标一标线，此标线是按放出液体的体积来刻度的。常见的单

40、标线吸管有线吸管有5mL5mL、10mL10mL、25mL25mL、50mL50mL等规格。等规格。吸量管吸量管是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同是带有分刻度的移液管，用于准确移取所需不同体积的液体。体积的液体。移液管移液管标线部分管直径较小，准确度较高；标线部分管直径较小，准确度较高；吸吸量管量管读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取读数的刻度部分管直径较大，准确度稍差，因此当量取整数体积的溶液时，常用相应大小的移液管而不用吸量管。整数体积的溶液时，常用相应大小的移液管而不用吸量管。吸量管吸量管在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。在仪器分析中配制系列溶液时应用较多。（2 2

41、）吸管的洗涤）吸管的洗涤 洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸洗涤前要检查吸管的上口和排液嘴，必须完整无损。吸管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满管一般先用自来水冲洗，然后用铬酸洗液洗涤，让洗液布满全管，停放全管，停放1 12min2min，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗，洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗3 3次。洗好的吸管必须次。洗好的吸管必须达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管达到内壁与外壁的下部完全不挂水珠，将其放在干净的吸管架上。架上。（3 3）吸管的操作）吸管的操作

42、移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖移取溶液前，先吹尽管尖残留的水，再用滤纸将吸管尖内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤内、外的水擦去，然后移取待取溶液洗涤3 3次，以确保所移次，以确保所移取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷取的操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流，以免稀释及玷污溶液。污溶液。移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下移取待取溶液时，将吸管尖插入液面下1 12cm2cm。吸管尖不。吸管尖不应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太应伸入液面太深，以免管外壁粘附过多的溶液；也不应伸入太少，否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢少，否则液

43、面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。上升时，吸管尖应随着容器中液面的下降而下降。当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手当管内液面升高到刻度以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。食指堵住管口（食指最好是潮而不湿），将管上提，离开液面。左手改持原装操作溶液的容器使其倾斜左手改持原装操作溶液的容器使其倾斜45 45，将吸管下口靠到，将吸管下口靠到该容器无溶液处的内壁，稍松右手食指（使食指的压力减小，该容器无溶液处的内壁，稍松右手食指（使食指的压力减小，注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻

44、轻捻转管身，使液注意不要离开管口），用右手拇指及中指轻轻捻转管身，使液面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘面缓慢而平稳地下降，直到溶液弯液面的最低点与刻度上边缘相切，视线与刻度上边缘在同一水平面上，立即停止捻动并用相切，视线与刻度上边缘在同一水平面上，立即停止捻动并用食指按紧管口，保持容器内壁与吸管口端接触，以除去吸附于食指按紧管口，保持容器内壁与吸管口端接触，以除去吸附于吸管口端的液滴。吸管口端的液滴。取出吸管，立即插入承接溶取出吸管，立即插入承接溶液的器皿中，使容器倾斜而管直液的器皿中，使容器倾斜而管直立，松开食指，让管内溶液自由立，松开食指，让管内溶液自由地顺壁流下，最

45、后停靠地顺壁流下，最后停靠3030秒。在秒。在整个排放和等待过程中，流液口整个排放和等待过程中，流液口尖端和容器内壁接触保持不动。尖端和容器内壁接触保持不动。对于移液管，待液面下降到吸管对于移液管，待液面下降到吸管尖后，需等待尖后，需等待15s15s再取出吸管。再取出吸管。使用吸量管移取溶液时，吸取溶液和调节液面至上端标线使用吸量管移取溶液时，吸取溶液和调节液面至上端标线的操作与移液管相同。放液时要用食指控制管口，使液面慢慢的操作与移液管相同。放液时要用食指控制管口，使液面慢慢下降至所需刻度相切时，按住管口，随即将吸管从接受容器中下降至所需刻度相切时，按住管口，随即将吸管从接受容器中移开。移开

46、。吸管用完后应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净，吸管用完后应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净，放在吸管架上备用。放在吸管架上备用。四、电子分析天平操作规程四、电子分析天平操作规程 人们把用电磁力平衡被称物人们把用电磁力平衡被称物体重力的天平称之为电子天平。体重力的天平称之为电子天平。其特点是称量准确可靠、显示快其特点是称量准确可靠、显示快速清晰并且具有自动检测系统、速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保简便的自动校准装置以及超载保护等装置。护等装置。AY220电子分析天平电子分析天平(一）操作规程：一）操作规程：1 1、调节水平：检查天平是否水平，观察水平仪，如、调节

47、水平：检查天平是否水平，观察水平仪，如水平仪气泡偏移，调节水平调整脚，使水平泡位于水水平仪气泡偏移，调节水平调整脚，使水平泡位于水平仪中心。平仪中心。2 2、接通电源：接通电源，预热、接通电源：接通电源，预热6060分钟后，轻按分钟后，轻按POWER/BRK键，如果显示不正好是键，如果显示不正好是“0.0000”g“0.0000”g，则须按一下则须按一下TARE()去皮去皮/调零键），调零键），等出现等出现“0.0000”g“0.0000”g后方可称量。后方可称量。1 1）直接称量法）直接称量法 此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物此法是将称量物直接放在天平盘上直接称量物体的质量。例如，称

48、量小烧杯的质量，容量器皿校正体的质量。例如，称量小烧杯的质量，容量器皿校正中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚中称量某容量瓶的质量，重量分析实验中称量某坩埚的质量等，都使用这种称量法。的质量等，都使用这种称量法。2 2）固定质量称量法）固定质量称量法 此法又称增量法，此法用于称量某一固定质量此法又称增量法，此法用于称量某一固定质量的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度的试剂（如基准物质）或试样。这种称量操作的速度很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉很慢，适于称量不易吸潮、在空气中能稳定存在的粉末状或小颗粒（最小颗粒应小于末状或小颗粒（最小颗粒应小于0.1 mg0.1

49、 mg，以便容易调，以便容易调节其质量）样品。节其质量）样品。3、称量方法称量方法 在天平上准确称出容器的重量（容器可以是表在天平上准确称出容器的重量（容器可以是表面皿、小烧杯等），然后去皮重。用药勺盛试样，面皿、小烧杯等），然后去皮重。用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动。使试样徐徐落入容器，调整在容器上方轻轻振动。使试样徐徐落入容器，调整试样的量达到指定质量。称量完后，将试样全部转试样的量达到指定质量。称量完后，将试样全部转移入实验容器中。移入实验容器中。3 3）减量法称量）减量法称量 用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试样。样。此法称取固体

50、试样的方法为：将适量试样装入洁净的称量此法称取固体试样的方法为：将适量试样装入洁净的称量瓶中，用纸条套住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样瓶中，用纸条套住称量瓶放于天平托盘上，称得称量瓶及试样质量为质量为WW1 1，然后用纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，举放于，然后用纸条套住称量瓶，从天平盘上取出，举放于容器上方，瓶口向上稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，容器上方，瓶口向上稍倾，用纸捏住称量瓶盖，轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时，使试样慢慢落入容器中，当倾出的试样已接近所需要的质量时，慢慢地将称量瓶竖起，再用称量瓶盖轻敲瓶口，使瓶口的试样慢慢地将称量