实验二土壤样品的制备保存-土壤有机质、pH值的测定教程文件.ppt

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1、实验二土壤样品的制备保存-土壤有机质、pH值的测定新鲜样品和风干样品新鲜样品和风干样品为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土样都要风干。但是，由于在风干过程中，有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析一般均用新鲜样品。v也也有有一一些些成成分分如如土土壤壤pH、速速效效养养分分，特特别别是是速速效效磷磷、钾钾也也有有较较大大的的变变化化。因因此此，土土壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况；也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土

2、壤中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数，比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。因此，在实验室测定土壤速效磷、钾时，仍以风干土为宜。2样品的风干、制备和保存样品的风干、制备和保存风干v将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。将采回的土样，放在塑料布上，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。v在在土土样样半半干干时时，须须将将大大土土块块捏捏碎碎（尤尤其其是是黏黏性性土土壤壤），以以免免完完全全干干后后结结成成硬硬块，难以磨细。块，难以磨细。v风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。风干场所力求干燥通风，

3、并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。v样样品品风风干干后后，应应拣拣去去动动植植物物残残体体如如根根、茎茎、叶叶、虫虫体体等等和和石石块块、结结核核（石石灰灰、铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。粉碎过筛v风风干干后后的的土土样样，倒倒入入木木盘盘上上，用用木木棍棍研研细细，使使之之全全部部通通过过2mm孔孔径径的的筛筛子子。充分混匀后用四分法分成两份，分别作为物理分析和化学分析用。充分混匀后用四分法分成两份，分别作为物理分析和化学分析用。v作作为为化化学学分分析析用用的的土土样样还还必必须须进进一一步步

4、研研细细，使使之之全全部部分分别别通通过过20目目和和80目目孔孔径的筛子。径的筛子。3在土壤分析工作中所用的筛子有两种：v一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为2mm、1mm、0.5mm等；等；v另另一一种种以以每每英英寸寸长长度度上上的的孔孔数数表表示示。如如每每英英寸寸长长度度上上有有40孔孔，为为40目目筛筛子子，每英寸有每英寸有100孔为孔为100目筛子。孔数愈多，孔径愈小。目筛子。孔数愈多，孔径愈小。v筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示：筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示：v筛孔直径（筛孔直径（mm）=16/1英寸孔数英寸孔数v1英寸英寸=25.4

5、mm，16mm=25.49.4mm（网线宽度）（网线宽度）保存v一一般般样样品品用用磨磨口口塞塞的的广广口口瓶瓶或或塑塑料料瓶瓶保保存存半半年年至至一一年年，以以备备必必要要时时查查核核之之用。用。v样样品品瓶瓶上上标标签签须须注注明明样样号号、采采样样地地点点、土土类类名名称称、试试验验区区号号、深深度度、采采样样日期、筛孔等项目。日期、筛孔等项目。4注意：注意：土壤pH、交换性能、速效养分等测定，样品不能研的太细v因为研得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。因为研得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。v土土壤壤研研细细主主要要使使团团粒粒或或结结粒粒破破碎碎，这这些些结结粒

6、粒是是由由土土壤壤黏黏土土矿矿物物或或腐腐殖殖质质胶胶结起来的，而不能破坏单个的矿物晶粒。结起来的，而不能破坏单个的矿物晶粒。v因因此此，研研碎碎土土样样时时，只只能能用用木木棍棍滚滚压压，不不能能用用榔榔头头锤锤打打。因因为为晶晶粒粒破破坏坏后后，暴露出新的表面，增加有效养分的溶解。暴露出新的表面，增加有效养分的溶解。全量分析的样品如Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定，则不受磨碎的影响，而且为了减少称样误差和样品容易分解，需要将样品磨得更细。v测测定定Si、Fe、Al的的土土壤壤样样品品需需要要用用玛玛瑙瑙研研钵钵研研细细，瓷瓷研研钵钵会会影影响响Si的的测测定定结结果。果。5二二 土壤

7、有机质的测定土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法重铬酸钾容量法外加热法外加热法）方法原理v在在外外加加热热的的条条件件下下（沙沙浴浴的的温温度度为为180，沸沸腾腾5分分钟钟），用用一一定定浓浓度度的的重重铬铬酸酸钾钾-硫硫酸酸溶溶液液氧氧化化土土壤壤有有机机质质（碳碳），剩剩余余的的重重铬铬酸酸钾钾用用硫硫酸酸亚亚铁铁来来滴滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。v本本方方法法测测得得的的结结果果与与干干烧烧法法对对比比，只只能能氧氧化化大大约约90%的的有有机机碳碳，因因此此将将得得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。的有机碳乘以校正系数，以

8、计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下：v2K2Cr2O78H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OvK2Cr2O7+6FeSO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2Ov在在1molL1H2SO4溶溶液液中中用用Fe2+滴滴定定Cr2O72时时，其其滴滴定定曲曲线线的的突突跃跃范范围围为为1.220.85V。指示剂指示剂E E0 0本身变色本身变色氧化氧化还原还原Fe2+滴定滴定Cr2O72-时的变色时的变色氧化氧化还原还原特点特点邻啡罗啉邻啡罗啉1.11V淡蓝淡蓝红色红色橙橙灰绿灰绿淡绿淡绿砖红砖红不不必必加加H H3 3POPO4

9、4；终终点点易易于于掌握掌握6操作步骤：v 称称取取通通过过80目目筛筛孔孔的的风风干干土土样样0.1xxx0.5xxxg，放放入入一一干干燥燥的的150ml三三角角瓶瓶中中，准准确确缓缓慢慢加加入入0.4000molL-1(1/6K2Cr2O7H2SO4)标标准准溶溶液液10mL，加加液液时时要要避避免免将将土土粒粒冲冲溅溅到到瓶瓶的的内内壁壁上上，管管口口盖盖上上弯弯颈颈小小漏漏斗斗，以以冷冷凝凝蒸蒸出之水汽。出之水汽。v把把三三角角瓶瓶放放在在已已预预热热好好（170108）的的电电砂砂浴浴上上加加热热，在在真真正正沸沸腾腾时时开开始始计计算算时时间间。保保持持平平缓缓地地沸沸腾腾50.

10、5 分分钟钟。沸沸腾腾过过程程中中如如发发现现三三角角瓶瓶内内壁壁有有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。v冷冷却却后后用用蒸蒸馏馏水水冲冲洗洗小小漏漏斗斗、三三角角瓶瓶瓶瓶口口及及内内壁壁，洗洗涤涤液液要要流流入入原原三三角角瓶瓶，瓶瓶内内溶溶液液的的总总体体应应控控制制在在3035 毫毫升升左左右右为为宜宜。然然后后加加入入邻邻啡啡罗罗啉啉指指示示剂剂23滴滴，溶溶液液的的变变色色过过程程中中由由橙橙黄黄蓝蓝绿绿砖砖红红色色即即为为终终点点。记记取取FeSO4滴滴定毫升数（定毫升数（V）。）。v每每一一组组在在样样品品测测定定的的同同时时，进进行行2个个空空白白

11、试试验验：取取大大约约0.2克克石石英英砂砂代代替替土土壤壤，其其它它步步骤骤与与土土样样测测定定时时相相同同，但但滴滴定定前前的的溶溶液液总总体体积积控控制制在在2030 毫毫升升左左右为宜。记取右为宜。记取FeSO4滴定毫升数（滴定毫升数（V0），取其平均值。），取其平均值。7结果计算结果计算作业作业1：v每组测每组测2个个土壤样品的有机值，土壤样品的有机值，2个个空白试验，然后计算其空白试验，然后计算其平均值平均值。8三、土壤三、土壤pH pH 值的测定值的测定土壤pHv是是土土壤壤重重要要的的基基本本性性质质，也也是是影影响响土土壤壤肥肥力力的的因因素素之之一一，它它直直接接影影响响着

12、着土土壤养分的存在状态、转化和有效性。壤养分的存在状态、转化和有效性。土壤pH的测定方法：v1、电位测定法：、电位测定法：u精确度较高，误差在精确度较高，误差在0.02 左右，适用于室内作研究测定；左右，适用于室内作研究测定；v2、混合指示剂比色法：、混合指示剂比色法：u精确度较差，误差在精确度较差，误差在0.5 左右，简便易行，适于野外速测；左右，简便易行，适于野外速测；v3、永久色阶法：、永久色阶法：u具有一定精确度，误差在具有一定精确度，误差在0.2 左右，简便易行，适于野外速测。左右，简便易行，适于野外速测。9电位测定法电位测定法1.方法原理v用用电电位位法法测测定定溶溶液液或或土土壤

13、壤悬悬液液的的pH时时，常常用用电电极极为为pH玻玻璃璃电电极极，参比电极用甘汞电极和银参比电极用甘汞电极和银氯化银电极。氯化银电极。v当当以以pH玻玻璃璃电电极极为为指指示示电电极极，甘甘汞汞电电极极为为参参比比电电极极，插插入入试试液液或或土土壤悬液时，即构成一电池反应。壤悬液时，即构成一电池反应。v两两者者之之间间产产生生一一个个电电位位差差，由由于于参参比比电电极极的的电电位位是是固固定定的的，因因而而该该电电位位差差的的大大小小决决定定于于试试液液中中的的氢氢离离子子活活度度。氯氯离离子子活活度度的的负负对对数数即即为为pH，因因此此可可用用电电位位测测定定仪仪测测定定其其电电动动势

14、势，再再换换算算成成pH，一一般般的的酸度计都已将此值换算好，可直接读出酸度计都已将此值换算好，可直接读出pH。2、仪器vpHS3C型酸度计。型酸度计。104.4.操作步骤操作步骤土壤水浸样品pH(活性酸)的测定：v称取称取1mm（或者（或者20目）土样目）土样10克加克加25毫升无二氧化碳的蒸馏水。毫升无二氧化碳的蒸馏水。v间间歇歇搅搅拌拌或或摇摇动动30分分钟钟，使使土土体体充充分分散散开开，放放置置30分分钟钟使使其其澄澄清清。此时避免空气中有氨或挥发性酸。此时避免空气中有氨或挥发性酸。v然然后后将将pH玻玻璃璃电电极极的的球球泡泡插插到到下下部部悬悬液液中中，并并在在悬悬液液中中轻轻轻

15、轻摇摇动动。以以去去除除玻玻璃璃表表面面的的水水膜膜，使使电电极极电电位位达达平平衡衡，这这对对缓缓冲冲性性弱弱的的土土壤壤和和pH较高的土壤特别重要。较高的土壤特别重要。v随后将甘汞电极插到上部清液中，按下读数开关进行随后将甘汞电极插到上部清液中，按下读数开关进行pH测定。测定。v性性能能良良好好的的pH玻玻璃璃电电极极与与悬悬浊浊液液接接触触数数分分钟钟后后即即可可达达到到稳稳定定读读数数，但对缓冲性能弱的土壤平衡时间可能延长。但对缓冲性能弱的土壤平衡时间可能延长。作业作业2 2：每组测每组测两个两个土壤样品不同水土比土壤样品不同水土比（5:1和和2.5:1）、不同浸提液（水和）、不同浸提

16、液（水和KCl）的的pHpH值，然后分别计算其值，然后分别计算其平均值平均值。11PHS-3C PHS-3C 型酸度计的使用方法型酸度计的使用方法准备工作v把把仪仪器器电电源源线线插插入入220V交交流流电电源源，玻玻璃璃电电极极和和甘甘汞汞电电极极安安装装在在电电极极架架上上的的电电极极夹夹中中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。v在在玻玻璃璃电电极极插插头头没没有有插插入入仪仪器器的的状状态态下下，接接通通仪仪器器后后面面的的电电源源开开关关，让让仪仪器器通通电电预预热热30 分分钟钟。将将仪仪器器面面板板上上的的按按键键开开关关置置于于m

17、v 位位置置，调调节节后后面面板板的的“零零点点”电电位位器器使使读数为读数为0之间。之间。测量电极电位v1、按准备工作所述对仪器调零。、按准备工作所述对仪器调零。v2、接入电极。、接入电极。u插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。u插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。v3、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。v4、电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（、电极

18、浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv 值）。值）。12仪器标定（一点标定方法）v(1)、插插入入电电极极插插头头，按按下下选选择择开开关关按按键键使使之之处处于于pH位位，“斜斜率率”旋旋钮钮放放在在100%处处或已知电极斜率的相应位置。或已知电极斜率的相应位置。v(2)、选选择择与与待待测测溶溶液液pH 值值比比较较接接近近的的标标准准缓缓冲冲溶溶液液。将将电电极极用用蒸蒸馏馏水水清清洗洗并并吸吸干干后后浸浸入入标标准准溶溶液液中中，调调节节温温度度补补偿偿器器使使其其指指示示与与标标准准溶溶液液的的温温度度相相符符。摇摇动动烧烧杯杯使使溶溶液均匀。液均匀。v(3)、调节、调节“

19、定位定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。值。测量pH 值v1、已已经经标标定定过过的的仪仪器器即即可可用用来来测测量量被被测测溶溶液液的的pH值值，测测量量时时“定定位位”及及“斜斜率率”调调节器应保持不变，节器应保持不变，“温度补偿温度补偿”旋钮应指示在溶液温度位置。旋钮应指示在溶液温度位置。v2、将将清清洗洗过过的的电电极极浸浸入入被被测测溶溶液液，摇摇动动烧烧杯杯使使溶溶液液均均匀匀，稳稳定定后后的的仪仪器器读读数数即即为为该该溶液的溶液的pH值。值。13思考：思考：1、如何合理安排这次实验内容（统筹安排）？v磨磨土土、沙沙浴浴消消煮煮、滴滴定定、pH计计的的预预热热、测测定定pH时时土土壤壤溶溶液液的的搅搅拌拌和静置和静置2、一些仪器和器械的基本操作v天平、移液管、滴定管、天平、移液管、滴定管、pH计计强调：v1、实验中的安全操作、实验中的安全操作v2、个人实验台的卫生以及使用后器皿的清洗、摆放、个人实验台的卫生以及使用后器皿的清洗、摆放14此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢