MOFs材料介绍备课讲稿.ppt

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1、MOFs材料介绍MOFs材料简介制备方法文献阅读目 录2 IRMOF6 具有孔具有孔笼孔道孔道结构的构的MOF材料材料Cu-BTC:间苯三甲酸和硝酸铜在乙二醇间苯三甲酸和硝酸铜在乙二醇/水的混合溶液中，水的混合溶液中，180下反应下反应12h12h。改变不同的有机配体，可以获得具有改变不同的有机配体，可以获得具有“孔笼孔笼-孔道孔道”结构结构的的MOF材料。材料。7具有孔具有孔笼孔道孔道结构的构的MOF材料材料8 MIL 最大的特点最大的特点最大的特点最大的特点MIL-53MIL-53（Cr）MIL结构结构Cr(NO3)34H2O，对苯，对苯二甲酸，氢氟酸和水二甲酸，氢氟酸和水按比例按比例1:

2、1:280合成的合成的柔韧性柔韧性，在外界，在外界因素刺激下，材因素刺激下，材料结构会在大孔料结构会在大孔和窄孔两种形态和窄孔两种形态之间转变。之间转变。其晶体由八面体的其晶体由八面体的CrO4(OH)2和苯二羧和苯二羧酸在空间中相互桥连酸在空间中相互桥连形成，并具有独特的形成，并具有独特的一维菱形孔道结构一维菱形孔道结构呼吸现象呼吸现象MIL呼吸现象呼吸现象10 CPLCPL由六配体金属元素与由六配体金属元素与由六配体金属元素与由六配体金属元素与中性的含氮杂环中性的含氮杂环中性的含氮杂环中性的含氮杂环的的的的2 2，22联吡啶，苯酚等配体配位而成联吡啶，苯酚等配体配位而成联吡啶，苯酚等配体配

3、位而成联吡啶，苯酚等配体配位而成其中四个配位位置是金属和和吡嗪类其中四个配位位置是金属和和吡嗪类羧酸配体连接而成的羧酸配体连接而成的二维平面结构二维平面结构剩余的两个位置则是金属与线性二齿剩余的两个位置则是金属与线性二齿有机配体形成，形成有机配体形成，形成独特的层状结构独特的层状结构最大的特点，材料在吸附客体分子时，最大的特点，材料在吸附客体分子时，最大的特点，材料在吸附客体分子时，最大的特点，材料在吸附客体分子时，材料的晶体骨架结构会在一个材料的晶体骨架结构会在一个材料的晶体骨架结构会在一个材料的晶体骨架结构会在一个吸附临界点吸附临界点吸附临界点吸附临界点发生明显的膨胀发生明显的膨胀发生明显

4、的膨胀发生明显的膨胀，从而使，从而使，从而使，从而使孔道结构发生孔道结构发生孔道结构发生孔道结构发生巨大的变化巨大的变化巨大的变化巨大的变化，且材料吸附客体分子能力会，且材料吸附客体分子能力会，且材料吸附客体分子能力会，且材料吸附客体分子能力会发生突变。发生突变。发生突变。发生突变。CPL12 ZIF利用利用Zn（二价）（二价）或或Co（二价）与咪唑体反应，合成出类沸石（二价）与咪唑体反应，合成出类沸石结构的结构的MOF材料材料ZIF14二二 制制备备方法方法超声合成法电化学合成15制制备备方法方法溶溶剂热剂热法法/水水热热法法晶体生长完美设备简单孔径的控制16制制备备方法方法微波法微波法微波

5、快速结晶电荷分布不均的荷分布不均的小分子小分子迅速吸收迅速吸收电磁波而使其磁波而使其产生高速生高速转动和和碰碰撞，撞，从从而而极极性分性分子子随随外外电场变化化而而摆动并并产生生热效效应，使反，使反应物物的的温温度在短度在短时间内内迅速升高。迅速升高。在微波在微波辅助下，可以在助下，可以在较低低温温度下，度下，较为温温和的和的条条件，件，较短的短的时间内内完成反完成反应，晶体，晶体颗粒小。粒小。17制制备备方法方法晶种法晶种法反应条件温和，生成较好的单晶，便于单晶结构解析缺点：时间长，且需反应物在室温条件下溶解性好。通通过蒸蒸发或冷却化合物大的或冷却化合物大的饱和溶液，生成和溶液，生成单晶晶1

6、8制制备方法方法超声合成法超声合成法 超声合成在于能使溶超声合成在于能使溶剂剂中不断地形成气中不断地形成气泡的泡的产产生，生生，生长长和破裂，即形成声波空穴。和破裂，即形成声波空穴。成核均成核均匀匀，降低，降低晶化晶化时间，形成，形成较小的晶体尺寸。小的晶体尺寸。19Phase 1三三 文献文献阅读阅读（一）磁性微球（一）磁性微球fe3o4的制备的制备（二）（二）fe3o4sio2的制备的制备fe3o4fe3o4微球微球HCL超超超超声声声声分散分散分散分散10min10min10min10min，纯水洗涤三次，纯水洗涤三次，纯水洗涤三次，纯水洗涤三次加入乙醇，水混合溶液加入乙醇，水混合溶液加

7、入氨水加入氨水超声均匀后加入硅酸乙酯超声均匀后加入硅酸乙酯机械搅拌机械搅拌超超声声均均匀匀乙醇，水，洗涤，真空干燥乙醇，水，洗涤，真空干燥超声分散超声分散20（三）合成（三）合成MIL-101Cr(NO3)3Cr(NO3)39H2O9H2O苯二甲酸苯二甲酸加至聚四加至聚四氟氟乙乙烯反反应釜釜加入水，氢氟酸加入水，氢氟酸产物经产物经DMFDMF回流回流12h12h，10000rpm10000rpm离心离心5min5min，弃上液，乙醇洗涤数次，离心，干燥，弃上液，乙醇洗涤数次，离心，干燥混合均混合均匀匀后密封装后密封装入不入不锈钢套套内内，烘，烘箱中箱中220220反应反应8h8h222324

8、MOF-5的合成的合成Zn(OAc)22H2O溶溶解于解于DMF中，对苯中，对苯二甲酸溶解在二甲酸溶解在DMF中，超声溶解均匀中，超声溶解均匀产物离心分离，产物离心分离，DMFDMF洗涤三次，静洗涤三次，静置，高沸点溶剂置，高沸点溶剂DMFDMF从离心管顶部从离心管顶部倒出，加入低沸倒出，加入低沸点溶剂二氯甲烷，点溶剂二氯甲烷，重复三次重复三次真空干燥，将干燥真空干燥，将干燥好的粉末细细研磨好的粉末细细研磨过筛，取得粒径在过筛，取得粒径在50-75um的晶体粉的晶体粉末备用末备用 固相萃取固相萃取MOF-5粉末超声分散在乙腈中制得粉末超声分散在乙腈中制得MOF-5悬浮液悬浮液悬浮液填充到固相萃取空柱管悬浮液填充到固相萃取空柱管上样前，甲醇淋洗上样前，甲醇淋洗上样后，真空抽取上样后，真空抽取SPE柱，柱，目标物用二氯甲烷洗脱目标物用二氯甲烷洗脱氮气流吹干洗脱液，再加入乙腈氮气流吹干洗脱液，再加入乙腈复溶样品，取其进入色谱柱分析数据复溶样品，取其进入色谱柱分析数据27谢谢！谢谢！