《药物分析计算》PPT课件.ppt
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1、三、三、原料药原料药含量测定结果的计算含量测定结果的计算1 1、容量分析法、容量分析法(1 1)直接滴定法)直接滴定法 T T滴定度,每滴定度,每1ml1ml滴定液相当于被测组分的滴定液相当于被测组分的mgmg数数 (2 2)剩余滴定法)剩余滴定法 V V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mlml)V V0 0滴定时,空白消耗滴定液的体积(滴定时,空白消耗滴定液的体积(mlml)FF浓度校正因子浓度校正因子 mms s供试品的质量供试品的质量 例例1 1、非非那那西西丁丁含含量量测测定定:精精密密称称取取本本品品加加稀稀盐盐酸酸回回流流1 1小小时时后后,放放冷冷
2、,用用亚亚硝硝酸酸钠钠液液()滴滴定定,用用去去。每每1ml1ml亚亚硝硝酸酸钠钠液液()相相当当于于的的C C1010H H1313OO2 2NN。计计算算非非那那西西丁丁的的含含量。量。例例1 1计算如下:计算如下:例例2 2、精精密密称称取取青青霉霉素素钾钾供供试试品品,按按药药典典规规定定用用剩剩余余碱碱量量法法测测定定含含量量。先先加加入入氢氢氧氧化化钠钠液液,回回滴滴时时消消的的盐盐酸酸液液,空空白白试试验验消消耗耗的的盐盐酸酸液液。求求供供试试品品的的含含量量,每每1ml1ml盐盐酸液酸液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相当于的青霉素钾。相当于的青霉素钾。例例2 2计算如
3、下:计算如下:2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法(1 1)吸吸收收 系系 数数法法 :Cc 100=C%mDEAs%cm100100100100=1 11 1百分含量百分含量D D 稀释倍数稀释倍数mms s供试品的质量供试品的质量 (2 2)对照法)对照法%mDAAcs100100=对对供供对对百分含量百分含量对对供供对对供供对对供供对对供供对对供供对对供供AAccccAAlcElcEAA=%1cm1%1cm1例例3 3、对对乙乙酰酰氨氨基基酚酚的的含含量量测测定定方方法法为为:取取本本品品约约40mg40mg,精精密密称称定定,置置250ml250ml量量瓶瓶中中,加加0.4%0.4%
4、氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液50ml50ml溶溶解解后后,加加水水至至刻刻度度,摇摇匀匀,精精密密量量取取5ml5ml,置置100ml100ml量量瓶瓶中中,加加0.4%0.4%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液10m110m1,加加水水至至刻刻度度,摇摇匀匀,照照分分光光光光度度法法,在在257nm257nm的的波波长长处处测测定定吸吸收收度度,按按C C8 8H H9 9NONO2 2的的吸吸收收系系数数()为为715715计计算算,即即得得。若若样样品品称称样样量量为为m m(g)(g),测测得得的的吸吸收收度度为为A A,则则含含量量百百分率的计算式为分率的计算式为 A.B.C.D.E.2505C(
5、g/ml)100假设样品中乙酰氨基酚的量为假设样品中乙酰氨基酚的量为(g g)C2501005D 2501005稀释倍数稀释倍数D定容体积的乘积定容体积的乘积取样体积的乘积取样体积的乘积例例4 4:利血平的含量测定:利血平的含量测定:对对照照品品溶溶液液的的制制备备 精精密密称称取取利利血血平平对对照照品品20mg20mg,置置100ml100ml量量瓶瓶中中,加加氯氯仿仿4ml4ml使使溶溶解解,用用无无水水乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀;精精密密量量取取5m15m1,置置50ml50ml量量瓶瓶中中,加加无无水水乙乙醇醇稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀,即得。即得。供试品溶液的制备供
6、试品溶液的制备 精密称取本品,照对照品精密称取本品,照对照品溶液溶液同法制备同法制备。测定法测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液精密量取对照品溶液与供试品溶液各各5ml5ml,分别置,分别置10ml10ml量瓶中,各加硫酸滴定液量瓶中,各加硫酸滴定液()与新制的()与新制的0.3%0.3%亚硝酸钠溶液,摇匀,置亚硝酸钠溶液,摇匀,置5555水浴中加热水浴中加热3030分钟,冷却后,各加新制的分钟,冷却后,各加新制的5%5%氨基磺酸铵溶液,用无水乙醇稀释至刻度,氨基磺酸铵溶液,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各摇匀;另取对照品溶液与供试品溶液各5ml5ml,除,除不加不加
7、0.3%0.3%亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处亚硝酸钠溶液外,分别用同一方法处理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在理后作为各自相应的空白,照分光光度法,在3902nm3902nm的波长处分别测定吸收度,供试品溶的波长处分别测定吸收度,供试品溶液的吸收度为,对照品溶液的吸收度为,计算液的吸收度为,对照品溶液的吸收度为,计算利血平的百分含量。利血平的百分含量。例例4计算如下:计算如下:%mDAAcs100100=对对供供对对百分含量百分含量C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用相同的方法当供试品和对照品是用相同的方法制备时:制备时:m供供=m对对A供供A对对已知:已知:(稀释倍数相同
8、稀释倍数相同)3 3、高效液相色谱法、高效液相色谱法 HPLC HPLC进行含量测定的方法有:外进行含量测定的方法有:外标法,内标法,面积归一化法等,其标法,内标法,面积归一化法等,其中外标法最为常用。中外标法最为常用。在此处先简单的介绍一下外标法在此处先简单的介绍一下外标法的计算方法,其他和外标法有关的内的计算方法,其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。容放在第十四章学习。用用外标法外标法测定供试品中某个化学成测定供试品中某个化学成分的含量,其计算公式如下:分的含量,其计算公式如下:C供供:供试品浓度:供试品浓度C对:对:对照品浓度对照品浓度A供供:供试品峰面积:供试品峰面积A对:对:对照
9、品峰面积对照品峰面积C供供=C对对A供供A对对百分百分含量含量 C供供Dms100%例例5 5、盐酸四环素(原料药)含量测定盐酸四环素(原料药)含量测定色谱条件和系统适用性试验色谱条件和系统适用性试验 用用十十八八烷烷基基硅硅烷烷键键合合硅硅胶胶为为填填充充剂剂;以以草草酸酸铵铵溶溶液液-二二甲甲基基甲甲酰酰胺胺磷磷酸酸氢氢二二铵铵溶溶液液(6868:2727:5 5),用用氨氨试试液液调调节节pHpH至至为为流流动动相相;流流速速为为每每分分钟钟1ml1ml;柱柱温温3535;检检查查波波长长为为280nm280nm。称称取取盐盐酸酸四四环环素素、4-4-差差向向四四环环素素、差差向向脱脱水
10、水四四环环素素、盐盐酸酸金金霉霉素素及及脱脱水水四环素各四环素各适量适量(约约8mg8mg),置置50ml50ml量量瓶瓶中中,加加盐盐酸酸溶溶液液使使溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀,取取2020ll注注入入液液相相色色谱谱仪仪,记记录录色色谱谱图图,4-4-差差向向四四环环素素、差差向向脱脱水水四四环环素素、盐盐酸酸四四环环素素、盐盐酸酸金金霉霉素素及及脱脱水水四四环环素素的的分分离离度度均均符符合合要要求求(组组分分流流出出顺顺序序依依次次为为4-4-差差向向四四环环素素、差差向向脱脱水水四四环环素素、盐盐酸酸四四环环素素、盐盐酸金霉素、脱水四环素酸金霉素、脱水四环素)。测定法
11、测定法 精精密密称称定定本本品品,置置50ml50ml量量瓶瓶中中,加加盐盐酸酸溶溶液液使使溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀,精精密密量量取取2020ll注注入入液液相相色色谱谱仪仪,记记录录色色谱谱图图,得得到到峰峰面面积积为为5320253202的的盐盐酸酸四四环环素素吸吸收收峰峰;另另取取盐盐酸酸四四环环素素对对照照品品,同同法法测测定定,得得到到峰峰面面积积为为5465654656的的盐盐酸酸四四环环素素吸吸收收峰峰。按按外外标标法法以以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。(按干燥品计算,含盐酸四环素不得少于)(按干燥品计算,含盐酸四环
12、素不得少于)C对对A供供A对对Dms百分百分含量含量10030.65320254656百分百分含量含量100C供供=C对对A供供A对对当供试品和对照品是用相同的方法当供试品和对照品是用相同的方法制备时:制备时:m供供=m对对A供供A对对已知:已知:(即稀释倍数相同)(即稀释倍数相同)四、片剂含量测定结果的计算四、片剂含量测定结果的计算 1 1、容量分析法容量分析法 (1 1)直接滴定法)直接滴定法 (2 2)剩余滴定法)剩余滴定法 2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法(1 1)吸收系数法)吸收系数法%100标示量标示量DA(2 2)对照法)对照法 标示量标示量例例6 6、取取司司可可巴巴比比
13、妥妥钠钠胶胶囊囊(标标示示量量为为每每颗颗)2020粒粒,除除去去胶胶囊囊后后测测得得内内容容物物总总重重为为,称称取取,按按药药典典规规定定用用溴溴量量法法测测定定。加加入入溴溴液液(0.1 0.1 mol/Lmol/L)25ml25ml,剩剩余余的的溴溴液液用用硫硫代代硫硫酸酸钠钠液液()滴滴定定到到终终点点时时,用用去去。空空白白试试验验用用去去硫硫代代硫硫酸酸钠钠液液。按按每每1ml1ml硫硫代代硫硫酸酸钠钠液液()相相当当的的司司可可巴巴比比妥妥钠钠,计计算算该该胶胶囊囊中中按按标标示示量量表表示的百分含量。示的百分含量。计算如下:计算如下:例例7 7:精精密密称称取取复复方方黄黄连
14、连素素片片粉粉末末,置置索索氏氏提提取取器器中中,用用盐盐酸酸-甲甲醇醇(1 1:100100)液液提提取取至至无无色色,移移入入100ml100ml容容量量瓶瓶中中,加加乙乙醇醇至至刻刻度度,摇摇匀匀。照照柱柱层层析析法法,精精密密量量取取10m110m1置置氧氧化化铝铝层层析析柱柱上上,用用30ml30ml乙乙醇醇洗洗脱脱。收收集集洗洗脱脱液液,置置50ml50ml量量瓶瓶中中加加乙乙醇醇至至刻刻度度,摇摇匀匀。精精密密量量取取5 5 m1 m1,置置10m110m1量量瓶瓶中中加加水水至至刻刻度度,摇摇匀匀,照照分分光光光光度度法法,在在430nm430nm波波长长处处,以以5050乙乙
15、醇醇为为空空白白,分分别别测测定定盐盐酸酸小小檗檗碱碱50mg/100ml50mg/100ml(用用5050乙乙醇醇为为溶溶剂剂制制备备)和和样样品品液液的的吸吸收收度度,分分别别为为和和。计计算算百百分分含量。含量。例例7计算如下:计算如下:%Dcms100100=AA对对供供对对百分含量百分含量3、高效液相色谱法、高效液相色谱法标示标示量百量百分含分含量量100C对对A供供A对对Dms标示量标示量平均平均片重片重例例8 8、盐酸四环素片含量测定盐酸四环素片含量测定2005chP2005chP 取取本本品品1010片片,精精密密称称定定重重,研研细细,精精密密称称取取,置置200ml200m
16、l量量瓶瓶中中,加加盐盐酸酸溶溶液液溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度,摇摇匀匀,滤滤过过,精精密密量量取取续续滤滤液液2020ll注注入入液液相相色色谱谱仪仪,记记录录色色谱谱图图(色色谱谱条条件件与与原原料料药药含含测测相相同同),得得到到峰峰面面积积为为6446064460的的盐盐酸酸四四环环素素吸吸收收峰峰;另另取取盐盐酸酸四四环环素素对对照照品品,同同法法测测定定,得得到到峰峰面面积积为为6284062840的的盐盐酸酸四四环环素素吸吸收收峰峰。按按外外标标法法以以峰峰面面积积计计算算出出供供试试品品中中盐盐酸酸四四环环素素占占标标示示量量的的的的百百分分量量。规规格格:每每片含盐酸四
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