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1、用纸层析法分离铁离子和铜离子色谱分析法色谱分析法 色谱分析法色谱分析法是一种常用的物质分离分析方是一种常用的物质分离分析方法,法,常用于分离常用于分离结构相近结构相近、物理性质物理性质和和化学性化学性质相似质相似物质物质。色谱法体系中:色谱法体系中:一个相是固定不动的,称为一个相是固定不动的,称为固定相固定相;另一相是移动的,称为另一相是移动的,称为流动相流动相;滤纸或其它载体作为滤纸或其它载体作为惰性支撑物惰性支撑物;两相两相在在惰性支撑物惰性支撑物上作相对运动。上作相对运动。色谱分析法色谱分析法按流动相和固定相的不同按流动相和固定相的不同一般分为:一般分为:气相气相色谱法和色谱法和液相液相
2、色谱法;色谱法;气相色谱仪气相色谱仪液相色谱仪液相色谱仪气相色谱法的流动相是气体,气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体液相色谱法的流动相是液体柱层析法柱层析法薄层色谱法薄层色谱法色谱分析法色谱分析法按吸附剂及其使用形式可分为:按吸附剂及其使用形式可分为:纸层析法纸层析法流动相和固定相的选择流动相和固定相的选择 一般来说,能溶于水的待分离物质,选择一般来说,能溶于水的待分离物质,选择水水做固定相做固定相(吸附在滤纸上吸附在滤纸上),以与水不混溶,以与水不混溶的的有机溶剂有机溶剂做流动相做流动相原理原理:利用待分离混合物中各组分在某一物质(固定相):利用待分离混合物中各组分在某一物质
3、(固定相)中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混中的亲和性的差异(吸附性差异、溶解性差异),让混合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和合物溶液(流动相)流经固定相,使混合物在流动相和固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物固定相之间进行反复吸附和分配等作用,从而使混合物中各组分分离中各组分分离 知识预备知识预备u纸层析法纸层析法知识预备知识预备u纸层析法原理纸层析法原理 样品溶液点在样品溶液点在滤纸滤纸(惰性支撑物惰性支撑物)上,做为)上,做为展开剂展开剂的有机溶剂自下而上移动(的有机溶剂自下而上移动(流动相流动相),样品混合物中),样品混合物中各组分在水(各组分在
4、水(固定相固定相)或有机溶剂中的)或有机溶剂中的溶解能力溶解能力各不各不相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生相同,各组分会在水与有机溶剂两相中发生溶解分配溶解分配,并随有机溶剂的移动而并随有机溶剂的移动而展开展开,达到,达到分离分离的目的。的目的。性质不同的组分性质不同的组分分离在滤纸的不分离在滤纸的不同位置上同位置上知识预备知识预备 亲脂性强亲脂性强的成份在的成份在流动相流动相中溶解分配的中溶解分配的多多一些,随流动相一些,随流动相移动移动的速度就的速度就快快一些。一些。亲水性强亲水性强的成份在的成份在固定相固定相中溶解分配的中溶解分配的多多一些,随流动相一些,随流动相移动移动的速度就的速
5、度就慢慢一些一些。u纸层析法原理纸层析法原理亲脂性强亲脂性强亲水性强亲水性强亲水性强亲水性强亲水性强亲水性强亲脂性强亲脂性强亲脂性强亲脂性强2 2、裁纸、裁纸 3 3、画原点、画原点 6 6、展开、展开 7 7、显色、显色 1.5cm20cm 1.5cm20cm 滤纸滤纸不可不可触及试管的内壁,纸触及试管的内壁,纸条末端浸入展开剂约条末端浸入展开剂约0.5cm0.5cm,不不能让试样点能让试样点浸入浸入展开剂展开剂 操作方法操作方法1 1、配制试样溶液、配制试样溶液离滤纸末端约离滤纸末端约2cm处用铅笔处用铅笔4 4、点样、点样用用毛细管毛细管取样品溶液,取样品溶液,轻轻轻轻点样点样于原点上,
6、晾干,于原点上,晾干,重复重复35次。次。斑点直径需斑点直径需0.5cm5 5、取展开剂、取展开剂不能不能粘到试管壁上粘到试管壁上约约2cm2cm试试样样点点如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子如果试样接触展开剂,样点里要分离的离子或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。或者色素就会进入展开剂,导致实验失败。知识预备知识预备课题方案设计课题方案设计用纸层析法分离铁离子和铜离子用纸层析法分离铁离子和铜离子实验原理实验原理 含有含有CuCu2 2和和FeFe3 3的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带CuCu
7、2 2和和FeFe3 3沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,沿滤纸纤维向上移动的速度不同,一段时间后,CuCu2 2和和FeFe3 3距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。流动相:流动相:丙酮丙酮实验操作实验操作(1 1)裁纸)裁纸 (2 2)点样)点样 (3 3)展开)展开 (4 4)显色)显色 重复点样重复点样3 35 5次后晾干次后晾干 离滤纸条一端离滤纸条一端2 cm2 cm处处 滤纸不可触及试管的内壁滤纸不可触及试管的内壁 滤纸条下端浸入展开剂中约滤纸条下端浸入展开剂中约0.5cm 0.5cm 为使观察效果更明显,为使观察效果更明显,采
8、用氨熏显色。采用氨熏显色。1.5cm20cm 1.5cm20cm(1 1)层析过程中的实验现象)层析过程中的实验现象(2 2)氨熏后的实验现象)氨熏后的实验现象 用用小烧杯代替大试小烧杯代替大试管。管。用铁丝横穿过滤纸,用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。上培养皿形成气室。氯化铁层,氯化铁层,颜色较深颜色较深 硫酸铜层硫酸铜层,颜色稍浅颜色稍浅 上端出现红棕色,上端出现红棕色,下方出现蓝色下方出现蓝色实验操作实验操作(1 1)、为防止水解,饱和)、为防止水解,饱和FeClFeCl3 3和和CuSOCuSO4 4
9、可加少量可加少量HClHCl或或H H2 2SOSO4 4酸化,不影响实验效果。酸化,不影响实验效果。实验注意事项实验注意事项(4 4)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。)、滤纸吸水性很强,点样操作要求迅速。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。等到滤纸完全干燥以后才能再次点样。(2 2)、氨熏需在通风实验室内进行。)、氨熏需在通风实验室内进行。(3 3)、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约)、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约1010分钟即可分离完全。分钟即可分离完全。具有细微缝隙的物质或直径具有细微缝隙的物质或直径很小的细管很小的细管(称毛细管称毛细管)与液体接与液体接触时,液体沿细缝或毛细管上升触时,液体沿细缝或毛细管上升的现象称的现象称毛细现象。毛细现象。毛细现象毛细现象是物质分子间作用是物质分子间作用力的结果,力的结果,常见的纸张或毛巾吸常见的纸张或毛巾吸水都是毛细现象水都是毛细现象。毛细现象毛细现象吸水吸水滤滤 纸纸 的的 毛毛 细细 现现 象象此课件下载可自行编辑修改,仅供参考!此课件下载可自行编辑修改,仅供参考!感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢感谢您的支持,我们努力做得更好!谢谢
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