环境分析化学基本知识.ppt

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1、周开锡内江市环境保护监测站环境分析化学基本知识环境分析化学基本知识一、环境分析化学的任务和作用一、环境分析化学的任务和作用1、任务任务环环境境分分析析化化学学是是分分析析化化学学在在环环境境科科学学中中的的应应用用，它它的的任任务务是是鉴鉴定定环环境境科科学学研研究究中中涉涉及及到到的的物物质质的的化化学学结结构构和和化化学成分，以及测定有关成分的含量。学成分，以及测定有关成分的含量。2、作用作用环环境境分分析析化化学学的的作作用用在在于于利利用用其其分分析析结结果果解解决决或或解解释释与与环环境境有有关关的的现现象象和和问问题题，肩肩负负着着改改善善环环境境的的极极其其重重要的任务。要的任务

2、。第一节第一节绪论绪论二、分析方法的分类二、分析方法的分类1、测定对象不同分为无机分析和有机分析、测定对象不同分为无机分析和有机分析2、试样用量不同分为常量、半微量和微量分析、试样用量不同分为常量、半微量和微量分析3、测定原理和使用仪器不同分为化学分析和仪器分析、测定原理和使用仪器不同分为化学分析和仪器分析重量分析重量分析化学分析滴定分析化学分析滴定分析气体分析气体分析仪器分析仪器分析光学分析：光学分析：可见、紫外、红外、原子吸收、发射光谱、荧光等可见、紫外、红外、原子吸收、发射光谱、荧光等电化学分析：电化学分析：电位、电导、电解、极谱和库仑等电位、电导、电解、极谱和库仑等色谱分析：色谱分析：

3、气相、液相、薄层层析、离子色谱等气相、液相、薄层层析、离子色谱等其它分析：其它分析：质谱、质谱、X-射线、核磁共振等射线、核磁共振等化学分析、仪器分析各有特点，两者密切相连，互为补充。化学分析、仪器分析各有特点，两者密切相连，互为补充。4、工作要求不同分为例行分析和仲裁分析、工作要求不同分为例行分析和仲裁分析第二节第二节滴定分析滴定分析一、一、什么叫滴定分析什么叫滴定分析滴滴定定分分析析就就是是将将一一种种已已知知准准确确浓浓度度的的试试剂剂溶溶液液（标标准准溶溶液液）滴滴加加到到被被测测物物质质的的溶溶液液中中，直直到到所所加加的的试试剂剂与与被被测测物物质质按按化化学学计计量量定定量量反反

4、应应为为止止，然然后后根根据据试试剂剂溶溶液液的的浓度和用量，计算被测物质的含量。浓度和用量，计算被测物质的含量。已已知知准准确确浓浓度度的的试试剂剂溶溶液液叫叫做做“滴滴定定剂剂”，将将滴滴定定剂剂从从滴滴定定管管加加到到被被测测物物质质溶溶液液中中的的过过程程叫叫“滴滴定定”。当当加加入入的的标标准准溶溶液液与与被被测测物物质质定定量量反反应应完完全全时时，反反应应到到达达了了“化化学学计计量量点点”。“化化学学计计量量点点”一一般般依依据据指指示示剂剂的的变变色色来来确确定定。在在滴滴定定过过程程中中，指指示示剂剂正正好好发发生生颜颜色色变变化化的的转转变变点点叫叫做做“滴滴定定终终点点

5、”。滴滴定定终终点点与与化化学学计计量量点点不不一一定定恰恰好好符符合合，因因此此而而造造成成的的分分析析误误差差叫叫做做“终终点点误误差差”。在在一一般般情情况况下下，滴滴定定分分析析测测定定的的相相对对误误差差为为0.2%左左右。右。二、二、滴定分析的分类滴定分析的分类1、酸碱滴定法酸碱滴定法2、氧化还原滴定法氧化还原滴定法3、络合滴定法、络合滴定法4、沉淀滴定法沉淀滴定法三、三、滴定分析对化学反应的要求滴定分析对化学反应的要求适适合合滴滴定定分分析析法法的的化化学学反反应应，应应该该具具备备以以下下几几个条件：个条件：1、反应必须定量地完成；反应必须定量地完成；2、反应能够迅速地完成；反

6、应能够迅速地完成；3、主反应不受共存物质的干扰，或有消除措施；主反应不受共存物质的干扰，或有消除措施；4、有比较简便可靠的方法确定化学计量点。、有比较简便可靠的方法确定化学计量点。四、四、滴定分析的滴定方式分类滴定分析的滴定方式分类1、直接滴定法直接滴定法2、返滴定法返滴定法3、间接滴定法间接滴定法4、置换滴定法置换滴定法第三节第三节酸碱滴定法及其在酸碱滴定法及其在环境监测中的应用环境监测中的应用一、一、酸碱滴定法的基本原理酸碱滴定法的基本原理酸酸碱碱滴滴定定法法也也称称中中和和法法，是是以以强强酸酸或或强强碱碱为为滴滴定剂，以酸碱中和反应为基础的一种滴定分析法。定剂，以酸碱中和反应为基础的一

7、种滴定分析法。二、二、酸碱滴定曲线酸碱滴定曲线三、三、指示剂的选择原则指示剂的选择原则指指示示剂剂的的选选择择原原则则是是指指示示剂剂的的pH范范围围应应该该完完全全或或部部分分落落在在滴滴定定突突跃跃范范围围内内。指指示示剂剂的的变变色色范范围围，一一般说来是般说来是pH=pKHin1。四、酸碱缓冲溶液四、酸碱缓冲溶液1、缓冲溶液的作用原理、缓冲溶液的作用原理缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。加入少量强酸或强碱或稍加稀释，用的溶液。加入少量强酸或强碱或稍加稀释，溶液的酸度基本保持不变。溶液的酸度基本保持不变。2、缓冲溶液的选择原则、缓冲溶液的选

8、择原则缓冲溶液对分析实验过程没有干扰；缓冲溶液对分析实验过程没有干扰；缓冲溶液有足够的缓冲容量；缓冲溶液有足够的缓冲容量；组成缓冲溶液的组成缓冲溶液的pK酸值或酸值或pK碱值碱值,应接近应接近所需控制的所需控制的pH值。值。五、五、酸碱标准溶液的配制和标定酸碱标准溶液的配制和标定1、酸标准溶液酸标准溶液酸酸标标准准溶溶液液一一般般不不是是直直接接配配制制的的，而而是是先先配配成成近近似似浓浓度度，然然后后用用基基准准物物质质标标定定。基基准准物物质就是能用于直接配制或标定标准溶液的物质质就是能用于直接配制或标定标准溶液的物质标标定定酸酸的的基基准准物物质质最最常常用用的的是是无无水水碳碳酸酸钠

9、钠和硼砂。和硼砂。（1）无水碳酸钠无水碳酸钠（2）硼砂（硼砂（Na2B4O7.10H2O）2、碱标准溶液碱标准溶液常常用用于于标标定定NaOH溶溶液液的的基基准准物物质质有有邻邻苯二甲酸氢钾和草酸等。苯二甲酸氢钾和草酸等。（1）邻苯二甲酸氢钾邻苯二甲酸氢钾（2）草酸（草酸（H2C2O4.2H2O）五、五、酸碱滴定法在环境监测中的应用酸碱滴定法在环境监测中的应用1、用于地面水中酸度、碱度、用于地面水中酸度、碱度、CO2的测定。的测定。2、用于废水中高含量氨氮的测定。用于废水中高含量氨氮的测定。第四节氧化还原滴定法的原理第四节氧化还原滴定法的原理及在环境监测中的应用及在环境监测中的应用一、一、氧化

10、还原滴定法的基本原理氧化还原滴定法的基本原理氧氧化化还还原原滴滴定定法法是是以以氧氧化化还还原原反反应应为为基基础础的的滴滴定定分分析析法法。它它是是以以反反应应过过程程中中有有电电子子的的得得失失、物物质质氧氧化化态态发发生生变变化化为为特特征征的的。其其中中得得到到电电子子的的物物质质叫叫氧氧化化剂剂，它它本本身身被被还还原原；失失去去电电子子的的物物质质叫叫还还原原剂剂，它它本本身身被被氧化。氧化。影响氧化还原反应的速度因素有：影响氧化还原反应的速度因素有：（1）氧化剂和还原剂的性质氧化剂和还原剂的性质（2）反应物浓度反应物浓度（3）温度温度（4）催化剂催化剂二、二、氧化还原滴定曲线氧化

11、还原滴定曲线三、三、氧化还原指示剂氧化还原指示剂1、自身指示剂自身指示剂如：如：KMnO42、专属指示剂专属指示剂能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色的指示剂。能与氧化剂或还原剂产生特殊颜色的指示剂。如：淀粉作碘的指示剂。如：淀粉作碘的指示剂。3、本身发生氧化还原反应的指示剂本身发生氧化还原反应的指示剂四、四、氧化还原滴定法在环境监测中的应用氧化还原滴定法在环境监测中的应用1、高锰酸钾法高锰酸钾法（1）概述概述高高锰锰酸酸钾钾是是一一种种较较强强的的氧氧化化剂剂，在在强强酸酸性性溶溶液液中中与与还还原原剂剂作作用用，MnO4-被被还还原原为为Mn2+；在弱酸或碱性溶液中被还原为在弱酸或碱性溶液中被还

12、原为MnO2。注意：酸不能用硝酸或盐酸！为什么？注意：酸不能用硝酸或盐酸！为什么？（2）高锰酸钾溶液的配制和标定高锰酸钾溶液的配制和标定a、高锰酸钾溶液的配制高锰酸钾溶液的配制高锰酸钾溶液不能直接配制标准高锰酸钾溶液不能直接配制标准，因此，因此为了配制较稳定的高锰酸钾溶液，常用下列为了配制较稳定的高锰酸钾溶液，常用下列措施：措施：（i）称称取取稍稍多多于于理理论论量量的的高高锰锰酸酸钾钾，溶溶解解在在规定体积的蒸馏水中。规定体积的蒸馏水中。（ii）将将配配好好的的高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液加加热热至至沸沸，并并保保持持微微沸沸约约1小小时时，然然后后放放置置23天天，使使溶溶液液中中可可能存在的

13、还原性物质完全氧化。能存在的还原性物质完全氧化。（iii）用微孔玻璃漏斗过滤。用微孔玻璃漏斗过滤。（iv）将将过过滤滤后后的的高高锰锰酸酸钾钾溶溶液液贮贮存存于于棕棕色色试试剂瓶中，并存放于暗处，以待标定。剂瓶中，并存放于暗处，以待标定。b、高锰酸钾溶液的标定、高锰酸钾溶液的标定高锰酸钾溶液用高锰酸钾溶液用Na2C2O4标准溶液进行标标准溶液进行标定，其反应方程式为：定，其反应方程式为：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O滴定条件：滴定条件：()温温度度70850C，滴滴定定完完毕毕不不应应低低于于600C，但温度不宜高于，但温度不宜高于900C。（ii）酸度

14、酸度（iii）滴定速度滴定速度（iv）催化剂催化剂（v）滴定终点：滴定终点：滴滴定定时时溶溶液液中中出出现现的的粉粉红红色色0.51min内内不褪，就可以认为已经达到滴定终点。不褪，就可以认为已经达到滴定终点。（3）高锰酸钾法应用示例高锰酸钾法应用示例a.用于用于NO2-的标定；的标定；b.用于高锰酸盐指数的测定用于高锰酸盐指数的测定2、重铬酸钾法、重铬酸钾法（1）概述概述a.重重铬铬酸酸钾钾容容易易制制得得纯纯品品，可可用用作作基基准准物物直直接配制标准溶液；接配制标准溶液；b.重重铬铬酸酸钾钾溶溶液液较较稳稳定定，置置于于密密闭闭容容器器，浓浓度可保持较长时间不变。度可保持较长时间不变。（

15、2）K2Cr2O7标准溶液的配制标准溶液的配制（3）重铬酸钾法应用示例重铬酸钾法应用示例a.用于废水的化学需氧量测定用于废水的化学需氧量测定b.用于用于Na2S2O3的标定的标定3、碘量法碘量法（1）概述概述滴滴定定碘碘法法的的反反应应条条件件非非常常重重要要，现现分分述述如下：如下：a溶液的酸度溶液的酸度S2O32-与与I2之之间间的的反反应应很很迅迅速速、完完全全，但但必必须在中性或酸性溶液中进行。须在中性或酸性溶液中进行。b.防止防止I2的挥发和空气氧化的挥发和空气氧化I-防止防止I2的挥发的方法：的挥发的方法：（i）加加入入过过量量的的KI（一一般般比比理理论论值值大大23倍），由于生

16、成了倍），由于生成了I3-，可减少，可减少I2的挥发。的挥发。（ii）反反应应时时溶溶液液的的温温度度不不能能高高，一一般般在在室室温下进行。温下进行。（iii）滴定时不要剧烈摇动溶液。滴定时不要剧烈摇动溶液。防止防止I-被空气氧化的方法：被空气氧化的方法：（i）在在酸酸性性溶溶液液中中，用用I-还还原原氧氧化化剂剂时时，避避免免阳阳光光照照射射。最最好好使使用用带带有有玻玻璃璃塞塞的的锥锥形形瓶（碘量瓶）。瓶（碘量瓶）。（ii）Cu2+、NO-2等等将将催催化化空空气气对对I-的的氧氧化化，应设法消除。应设法消除。（iii）析析出出I2后后，一一般般应应立立即即用用Na2S2O3等等溶液滴定

17、。溶液滴定。（iv）滴定速度应适当地快些。滴定速度应适当地快些。(2)标准溶液的配制和标定标准溶液的配制和标定a.配制配制Na2S2O3的溶液的溶液Na2S2O3不能直接称量来配制标准溶液，因为：不能直接称量来配制标准溶液，因为：（i）细菌的作用细菌的作用（ii）溶解在水中的溶解在水中的CO2的作用的作用（iii）空气的氧化作用空气的氧化作用此外，水中微量的此外，水中微量的Cu2+、Fe2+也能促使也能促使Na2S2O3溶液分溶液分解。解。因此，配制因此，配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸并冷却溶液时，需要用新煮沸并冷却了的蒸馏水，除去了的蒸馏水，除去CO2和杀死细菌和杀死细菌,并加入少并

18、加入少量量Na2CO3使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。使溶液呈弱碱性，以抑制细菌的生长。配制好的溶液置于棕色瓶中，放置两周，再用基配制好的溶液置于棕色瓶中，放置两周，再用基准物标定。准物标定。b.Na2S2O3溶液的标定溶液的标定K2Cr2O7、KIO3等等基基准准物物质质常常用用来来标标定定Na2S2O3溶液的浓度。溶液的浓度。c.配制配制I2溶液溶液用用升升华华法法制制得得的的纯纯I2，可可以以直直接接配配制制标标准准溶溶液液。但但一一般般是是先先配配制制一一个个近近似似浓浓度度的的溶溶液液，然然后后再再进进行标定。行标定。d.I2溶液的标定溶液的标定标标定定I2溶溶液液的的浓浓度度时时

19、，可可用用已已标标定定好好的的Na2S2O3标标准溶液来标定。准溶液来标定。(3).碘量法在环境监测中的应用碘量法在环境监测中的应用在水质分析中用于高含量硫化物的测定。在水质分析中用于高含量硫化物的测定。4溴酸钾法溴酸钾法溴酸钾法主要用于测定有机物。溴酸钾法主要用于测定有机物。例如：标定苯酚例如：标定苯酚第五节第五节络合滴定法及在络合滴定法及在环境监测中的应用环境监测中的应用1.概述概述络络合合滴滴定定法法是是以以络络合合反反应应为为基基础础的的滴滴定定分分析析方方法法。常用的络合滴定是常用的络合滴定是EDTA（乙二胺四乙酸）。（乙二胺四乙酸）。2.络合滴定方式络合滴定方式（1）直接滴定法）直

20、接滴定法（2）返滴定法）返滴定法（3）置换滴定法）置换滴定法（4）间接滴定法）间接滴定法3.ETDA溶液的配制和标定溶液的配制和标定注意：注意：EDTA二钠盐溶液的二钠盐溶液的pH约为约为4.络合滴定法及在环境监测中的应用络合滴定法及在环境监测中的应用该法主要用于水中该法主要用于水中Ca、Mg和总硬度测定。和总硬度测定。第六节第六节沉淀滴定法及在沉淀滴定法及在环境监测中的应用环境监测中的应用一、概述一、概述沉淀滴定法是基于沉淀发应的滴定分析方法。沉淀滴定法是基于沉淀发应的滴定分析方法。沉淀滴定法的反应必须满足下列几点要求：沉淀滴定法的反应必须满足下列几点要求：1、沉淀的溶解度要小；、沉淀的溶解

21、度要小；2、反应速度要快，不易形成过饱和溶液；、反应速度要快，不易形成过饱和溶液；3、反应按一定的化学式定量进行；、反应按一定的化学式定量进行；4、有确定化学计量点的简单方法；、有确定化学计量点的简单方法；5、沉淀的吸附现象应不妨碍化学计量点的测定。、沉淀的吸附现象应不妨碍化学计量点的测定。二、二、沉淀滴定法分类沉淀滴定法分类目目前前应应用用较较多多的的是是生生成成难难溶溶银银盐盐的的反反应应，称称为为银银量量法法。银银量量法法根根据据所所用用指指示示剂剂不不同同，按按创创立立的的名名字字命命名名，分分为为莫莫尔尔法法、佛佛尔尔哈哈德德法法和和法杨司法三种。重点介绍莫尔法。法杨司法三种。重点介

22、绍莫尔法。三、三、莫尔法莫尔法1、方法原理、方法原理莫尔法是以莫尔法是以K2Cr04为指示剂的银量法。为指示剂的银量法。2、测定条件、测定条件(1)指示剂的用量指示剂的用量(2)溶液的酸度溶液的酸度(3)剧烈摇动剧烈摇动3、测定对象、测定对象可以直接测定氯离子溴离子，但不能测可以直接测定氯离子溴离子，但不能测I和和SCN。四、沉淀滴定法在环境监测中的应用四、沉淀滴定法在环境监测中的应用测定水中的测定水中的Cl-。第七节重量分析法及在环境监测中的应用一、概述重量分析就是将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后用称重方法测定该组分含量的方法。1沉淀法2气化法3电解法二、恒重恒重是指连续两次烘干或灼烧后的重量差值不超过克。三、重量分析法在环境监测中的应用该法主要用于水质分析中SO42-、SS等的测定。谢谢大家！