绪论食品检验的内容.ppt

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1、绪论食品检验的内容 Still waters run deep.流静水深流静水深,人静心深人静心深 Where there is life,there is hope。有生命必有希望。有生命必有希望营养成分的分析脂肪脂肪脂肪脂肪碳水化合物碳水化合物碳水化合物碳水化合物蛋白质蛋白质蛋白质蛋白质维生素维生素维生素维生素水分水分水分水分矿物质矿物质矿物质矿物质有害成分的分析农药残留农药残留农药残留农药残留苯并（苯并（苯并（苯并（a a）芘）芘）芘）芘曲霉毒素曲霉毒素曲霉毒素曲霉毒素 亚硝酸胺亚硝酸胺亚硝酸胺亚硝酸胺有害金属有害金属有害金属有害金属 非金属非金属非金属非金属一、食品样品的采样原则 二、

2、食品样品的采集方法 三、食品样品的保存 绪论食品样品的采集和保存第三节第三节 食品样品的采集和保存食品样品的采集和保存一、食品一、食品一、食品一、食品样样品的采品的采品的采品的采样样原原原原则则 建立正确的总体和样品的概念 样品对总体应有充分的代表性v总体（population)：具有相同属性的被检验的食品的总和v样品（sample)：从总体中抽出的作为总体的代表参加检 验的一部分食品绪论食品样品的采集和保存二、食品二、食品二、食品二、食品样样品的采集方法品的采集方法品的采集方法品的采集方法 具有相同属性的食品样品的采集：v袋装样品按 (袋数/2）1/2进行抽样，采用四分法缩分 v四分法 v固

3、体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样 v液体或半流体混匀后采样 v组成不均匀固体食品采样 采样量：1.5Kg,供检验、复查、备查用绪论食品样品的采集和保存三、食品三、食品三、食品三、食品样样品的保存品的保存品的保存品的保存 保存原则：v防止污染 v防止腐败变质 v稳定水分 v固定待测成分保存方法：净 密 冷 快绪论食品样品的采集和保存一、食品样品的常规处理 二、食品样品的无机化处理（一）湿法消化法（wet digeation)（二）干灰化法（dry ashing)绪论食品样品的前处理第四节第四节 食品样品的前处理食品样品的前处理一、食品一、食品一、食品一、食品样

4、样品的常品的常品的常品的常规处规处理理理理除去非食用部分 除去机械杂质 均匀化处理绪论食品样品的前处理二、食品二、食品二、食品二、食品样样品的无机化品的无机化品的无机化品的无机化处处理理理理（一）湿法消化法（wet digeation)1.湿法消化的原理 2.常用氧化性强酸特点 3.常用的消化方法 4.消化的操作技术 5.消化操作注意事项 绪论食品样品的前处理1.1.湿法消化的原理湿法消化的原理 在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样

5、品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物。绪论食品样品的前处理湿法消化示意图氧化性酸、氧化剂、催化剂2.2.常用氧化性强酸在消化中的特点常用氧化性强酸在消化中的特点硝酸硝酸：v 浓度6568，热及 光照易分解。v 消化液中常残留较多的 氮氧化化合物。v 不能消化完全。v 具有较强的溶解能力。绪论食品样品的前处理高高氯酸：酸：v 冷的高氯酸无氧化性，加热时是强的氧化剂。v 对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸。不能消化完全。v 一般不宜单独使用。绪论食品样品的前处理v 热的浓硫酸具有一定的氧化性。v 对有机物有强烈的脱水作用，

6、并使其碳化，进一氧化成二氧 化碳和水。不能消化完全。v 对蛋白质可使其氧化脱氨，但 不能进一步氧化成氮氧化合物 v 对某些金属形成的盐的溶解度小。硫酸：硫酸：绪论食品样品的前处理v氧化性：高氯酸硝酸硫酸 v稳定性：硫酸高氯酸硝酸性性质的比的比较绪论食品样品的前处理3.3.常用的消化方法常用的消化方法单独用硫酸的消化法独用硫酸的消化法硝酸高硝酸高氯酸消化法酸消化法绪论食品样品的前处理硝酸硫酸法硝酸硫酸法4.4.消化的操作技术消化的操作技术敞口消化法：敞口消化法：凯氏烧瓶、250ml锥形瓶 回流消化法：回流消化法：用于测定具有挥发性的成分 冷消化法：冷消化法：即低温消化法，适用于含有机物较少的样品

7、 密封罐消化法：密封罐消化法：聚四氟乙烯容器，分析少量样品绪论食品样品的前处理5.5.消化操作注意事项消化操作注意事项消化试剂应纯净，器皿及用具应不含待分析成分 加玻璃珠防止暴沸，注意不要产生大量泡沫 补加酸或其他氧化剂时，应待消化液冷却后再沿内壁缓缓加入绪论食品样品的前处理（二）干灰化法（二）干灰化法（dry ashing)dry ashing)1 1.原理原理 2.2.干灰化法干灰化法优优缺点缺点 3.3.提高回收率的措施提高回收率的措施 绪论食品样品的前处理1.1.原理原理原理原理简称灰化法灼烧法。将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。绪论食品样品的前处理2.2.干灰化法干灰化法干灰化法干灰化法优优缺点缺点缺点缺点l优点：v能处理较多的样品，提高检出率 v不加试剂，空白值较低 v适用范围广，操作简单，省时省事 l缺点：v敞口高温导致被测成分挥发 v坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低 l 绪论食品样品的前处理3.3.提高回收率的措施提高回收率的措施提高回收率的措施提高回收率的措施采用较适宜的温度：v500550，2h；600，0.5h v低温灰化技术 v氧瓶燃烧法 v 加入助灰化剂加酸、加水，促进灰化 绪论食品样品的前处理谢谢！