矿物材料现代测试技术2X射线分析.ppt

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1、第一部分第一部分 X射线衍射分析射线衍射分析 1第六章第六章.X.X射线衍射结果应用举例射线衍射结果应用举例1 K、K及及K1、K2的鉴别的鉴别2 定量分析定量分析 3 纳米物质平均粒度分析纳米物质平均粒度分析4 粘土矿物分析粘土矿物分析21 K、K 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（1）第六章第六章.应应用用举举例例 在用衍射仪方法进行分析时，我们对在用衍射仪方法进行分析时，我们对原始原始X射线进行了过滤，基本使得射线进行了过滤，基本使得K射线射线“消失消失”。但实际上并未完全消失，对于。但实际上并未完全消失，对于强度很大的衍射峰（如三强度峰中强度最强度很大的衍射峰（如三强度峰中强度最大者），

2、则可能在衍射图谱上除了大者），则可能在衍射图谱上除了K射射线形成的衍射外，还有线形成的衍射外，还有K射线形成的衍射线形成的衍射。射。31 K、K 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（2）第六章第六章.应应用用举举例例滤波片的作用使得滤波片的作用使得：I1：I2：I100：50：I：I500：1有时，有的面网产生的衍射，其计数强度可以有时，有的面网产生的衍射，其计数强度可以达到几万，甚至几十万达到几万，甚至几十万CPS，这时，就会在衍，这时，就会在衍射图谱上出现对应的射图谱上出现对应的射线造成的衍射效应。射线造成的衍射效应。41 K、K 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（3）第六章第六章.应应用用举举

3、例例 如对石英的最强衍射峰如对石英的最强衍射峰 面网，用面网，用CuK()射线进行衍射时，其衍射位射线进行衍射时，其衍射位置为置为2 26.66。但我们知道还有强度较弱的但我们知道还有强度较弱的射线射线 ()也存在，可否计算出该面网的也存在，可否计算出该面网的衍射衍射出现在什么角度位置？出现在什么角度位置？51 K、K 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（4）第六章第六章.应应用用举举例例 根据方程式根据方程式 2d sin 2 2 arc sin(/2d)对于对于的面网的面网,其其射线的衍射角射线的衍射角 2 =26.66 ，射线的衍射角射线的衍射角2 =24.04 61 K、K 及及 K1、K

4、2的鉴别（的鉴别（5）第六章第六章.应应用用举举例例 在对图谱处理的过程中，标注峰位在对图谱处理的过程中，标注峰位（d）的时候，都是按照）的时候，都是按照射线的波长，根据射线的波长，根据布拉格方程式计算面网间距的。布拉格方程式计算面网间距的。71 K、K 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（6）第六章第六章.应应用用举举例例 对于一般的衍射数据，由于对于一般的衍射数据，由于低角度区域的衍射强度比较大，因低角度区域的衍射强度比较大，因此此可能出现可能出现衍射的峰位也多数在衍射的峰位也多数在低角度区域，并且只限于衍射强度低角度区域，并且只限于衍射强度特别大的面网的衍射。特别大的面网的衍射。81 K、K

5、 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（7）第六章第六章.应应用用举举例例 K1与与K2 的情况与上述类似。以的情况与上述类似。以Cu靶为例，靶为例，K1,K2。有两个面网，有两个面网，d1d1 2 K126.64 2 K226.71 d2 2 K150.13 2 K250.27 对于对于d1 相差相差 度度,对于对于d2相差相差 度。度。91 K、K 及及 K1、K2的鉴别（的鉴别（8）第六章第六章.应应用用举举例例 由于衍射峰都是具有一定宽度的，因此由于衍射峰都是具有一定宽度的，因此在低角度时（在低角度时（2 40)，显示为单一的峰，显示为单一的峰，而高角度则分裂为两个峰而高角度则分裂为两个峰。

6、102 定量分析定量分析第六章第六章.应应用用举举例例 当所分析的试样中含有一种以上的物质当所分析的试样中含有一种以上的物质相时，理论上可以根据衍射强度计算相时，理论上可以根据衍射强度计算各物相各物相的含量的含量。但由于影响强度的因素太多，往往。但由于影响强度的因素太多，往往计算结果误差比较大计算结果误差比较大（10）。）。方法参照相方法参照相关的书中描述。关的书中描述。X射线能检测的最低含量为射线能检测的最低含量为1，但必须但必须已知大概会含什么物质相（或已知物质的成已知大概会含什么物质相（或已知物质的成分）。分）。113 纳米物质平均粒度分析（纳米物质平均粒度分析（1）第六章第六章.应应用

7、用举举例例 一般情况下，晶体的颗粒越大（即每个颗一般情况下，晶体的颗粒越大（即每个颗粒所含的晶胞数目越多，则衍射效果越好。具粒所含的晶胞数目越多，则衍射效果越好。具体体现在衍射峰越敏锐。体体现在衍射峰越敏锐。衍射峰的敏锐衍射峰的敏锐程度程度用半高宽来衡量用半高宽来衡量。123 纳米物质平均粒度分析（纳米物质平均粒度分析（2）第六章第六章.应应用用举举例例原理：原理：通过实践证明，通过实践证明，大于大于200nm的晶体颗粒，的晶体颗粒，产生的产生的X射线衍射从半高宽来衡量，都可为标射线衍射从半高宽来衡量，都可为标准衍射，即衍射线的半高宽为一固定值。准衍射，即衍射线的半高宽为一固定值。而当粒度小于

8、而当粒度小于200nm的时候，衍射线会发的时候，衍射线会发生宽化（相干散射的不完全所致）。并且粒度生宽化（相干散射的不完全所致）。并且粒度越小，半高宽越大，直到粒度小的类似于非晶越小，半高宽越大，直到粒度小的类似于非晶体的时候，衍射峰变成平台状。体的时候，衍射峰变成平台状。133 纳米物质平均粒度分析（纳米物质平均粒度分析（3）第六章第六章.应应用用举举例例方法：方法：在进行衍射分析时，加入在进行衍射分析时，加入3050的标的标准物质（准物质（石英、硅、石英、硅、刚玉等）。刚玉等）。标准物质：粒度大于标准物质：粒度大于200nm，结构稳定。，结构稳定。测定待测样品的衍射峰的半高宽和标准物测定待

9、测样品的衍射峰的半高宽和标准物质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米质的衍射峰的半高宽，用公式即可以得出纳米颗粒的平均粒度。颗粒的平均粒度。143 纳米物质平均粒度分析（纳米物质平均粒度分析（4）第六章第六章.应应用用举举例例计算公式：计算公式：B /(t cos )B:待测样品衍射峰的宽化度待测样品衍射峰的宽化度 t：平均粒度平均粒度（单位与（单位与 相同）相同）（为垂直于面网方向的粒度均值为垂直于面网方向的粒度均值）宽化度宽化度B的计算：的计算：B2Bm2Bs2 Bs、Bm分别为标准物质与待测物质的半高宽分别为标准物质与待测物质的半高宽（单位：弧度）。（单位：弧度）。153 纳米物质平均

10、粒度分析（纳米物质平均粒度分析（5）第六章第六章.应应用用举举例例举例计算：举例计算：B2(0.61*Pi/180)2-(0.22*Pi/180)2 t 0.9*1.5418/(B*cos15.56)=145A164 粘土矿物分析（粘土矿物分析（1）第六章第六章.应应用用举举例例定义：定义：层状铝硅酸盐，粒度小于层状铝硅酸盐，粒度小于2微米。微米。基本结构层：基本结构层：(Si,Al)O4四面体，连接成片四面体，连接成片 (Al,Mg)O6八面体八面体,亦成片状，与四面体片匹配。亦成片状，与四面体片匹配。174 粘土矿物分析（粘土矿物分析（2）第六章第六章.应应用用举举例例 四面体片与八面片以

11、不同的形式结合，形成结构单元层，四面体片与八面片以不同的形式结合，形成结构单元层，就构成各种不同类型的层状硅酸盐。就构成各种不同类型的层状硅酸盐。184 粘土矿物分析（粘土矿物分析（3）第六章第六章.应应用用举举例例（1）高岭石族高岭石族 为为1：1型型结构单元层厚度结构单元层厚度。右图为两个单。右图为两个单元层。为了图示更简洁。用下图表示。元层。为了图示更简洁。用下图表示。19高高岭岭石石204 粘土矿物分析（粘土矿物分析（4）第六章第六章.应应用用举举例例衍射图谱特征衍射图谱特征：粘土矿物最显著的衍射特征是：底面衍射特：粘土矿物最显著的衍射特征是：底面衍射特别强（别强（001，002，00

12、3），其他很弱或没有。），其他很弱或没有。214 粘土矿物分析（粘土矿物分析（5）第六章第六章.应应用用举举例例224 粘土矿物分析（粘土矿物分析（6）第六章第六章.应应用用举举例例高岭石插层高岭石插层：用有机或者无机试剂插入层间区域，当试剂被：用有机或者无机试剂插入层间区域，当试剂被清洗掉或者被蒸发掉的时候，达到片的剥离效果。清洗掉或者被蒸发掉的时候，达到片的剥离效果。234 粘土矿物分析（粘土矿物分析（7）第六章第六章.应应用用举举例例（2）云母族云母族（白云母、黑云母、（白云母、黑云母、伊利石等）伊利石等）2：1型型（夹心式）（夹心式）24云云 母母254 粘土矿物分析（粘土矿物分析（8

13、）第六章第六章.应应用用举举例例成分特征成分特征：结构层中，每个结构层中，每个Si4O10单位单位1价电荷，正好由价电荷，正好由层间的一个层间的一个K离子来配平。电荷主要来自于四面中的离子来配平。电荷主要来自于四面中的Al对对Si的代换。（的代换。（Si3AlO10）结构特征结构特征：单元层之间离子键结合，结合力较强。：单元层之间离子键结合，结合力较强。衍射特征衍射特征：10 ，5 ，3.3 264 粘土矿物分析（粘土矿物分析（9）第六章第六章.应应用用举举例例3 蒙皂石族蒙皂石族：与云母类似，只是层间区域具有可交换性。与云母类似，只是层间区域具有可交换性。274 粘土矿物分析（粘土矿物分析（

14、10）第六章第六章.应应用用举举例例成分与结构特征成分与结构特征：结构层中，每个结构层中，每个Si4O10单位的电荷为，层间单位的电荷为，层间区域一般由区域一般由Ca配平。配平。由于每六个晶胞才能分配到一个由于每六个晶胞才能分配到一个Ca离子，因此电荷配离子，因此电荷配平时需要长距离的电荷传递。平时需要长距离的电荷传递。极性的水分子起桥梁作用。所以蒙皂石族矿物一般皆极性的水分子起桥梁作用。所以蒙皂石族矿物一般皆含有层间水。含有层间水。由于层间的维系力较弱，因此可很容易地对该族矿物由于层间的维系力较弱，因此可很容易地对该族矿物进行各种各样的改性处理有机复合、无机复合、柱撑、进行各种各样的改性处理

15、有机复合、无机复合、柱撑、插层。并且对于有机的分子或者离子，分子练越长、分子插层。并且对于有机的分子或者离子，分子练越长、分子量越大者，越容易进行其层间域。量越大者，越容易进行其层间域。284 粘土矿物分析（粘土矿物分析（11）第六章第六章.应应用用举举例例衍射特征衍射特征：1516，5，空气湿度大于空气湿度大于60R.H.时，时，d0011516 （双层层间水）（双层层间水）空气湿度小于空气湿度小于60R.H.时，时，d00112.5 （单层层间水）（单层层间水）294 粘土矿物分析（粘土矿物分析（12）第六章第六章.应应用用举举例例分类分类：按八面体阳离子按八面体阳离子：Al3，Mg2 相

16、对于结构单元四面体所构成的六方环，有三个八面相对于结构单元四面体所构成的六方环，有三个八面体位置，如果八面体阳离子是二价（体位置，如果八面体阳离子是二价（Mg），则三个位置全），则三个位置全部被占据，若是三价离子（部被占据，若是三价离子（Al），则只需两个。前者称之），则只需两个。前者称之为三八面体蒙皂石为三八面体蒙皂石(tri.)，后者为二八面体，后者为二八面体(di.)。按结构层电荷来源按结构层电荷来源：若来源于四面体片，称之为近电，若来源于四面体片，称之为近电，来源于八面体，称之为远电。后者层间来源于八面体，称之为远电。后者层间 域维系力更弱，更容易被改性。域维系力更弱，更容易被改性。3

17、04 粘土矿物分析（粘土矿物分析（13）第六章第六章.应应用用举举例例314 粘土矿物分析（粘土矿物分析（14）第六章第六章.应应用用举举例例di.tri.的区别：d060 大于或小于。Xo,Xt区别：成分计算化学式，及一种特殊的方法324 粘土矿物分析（粘土矿物分析（15）第六章第六章.应应用用举举例例有机复合类型：有机复合类型：型复合体：有机分子练的延长方向平行于硅酸盐层。型复合体：有机分子练的延长方向平行于硅酸盐层。：分子练平面平行于硅酸盐层。：分子练平面平行于硅酸盐层。：分子练平面垂直于硅酸盐层。：分子练平面垂直于硅酸盐层。型复合体：有机分子练的延长方向垂直或斜交于硅酸盐层。型复合体：有机分子练的延长方向垂直或斜交于硅酸盐层。334 粘土矿物分析（粘土矿物分析（16）第六章第六章.应应用用举举例例典型复合体典型复合体：a)与与十六烷基三甲基溴化胺离子十六烷基三甲基溴化胺离子复合，形成有机膨润土。复合，形成有机膨润土。344 粘土矿物分析（粘土矿物分析（17）第六章第六章.应应用用举举例例典型复合体：典型复合体：b)柱撑粘土柱撑粘土35作作 业业第六章第六章.应应用用举举例例试总结试总结X射线分析的原理、应用射线分析的原理、应用（以粉晶（以粉晶X射线衍射为例）射线衍射为例）（1500字左右）字左右）36