高效液相HPLC常见故障分析及其排除方法.ppt

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1、高效液相色谱高效液相色谱（HPLC）常见故障分析及其排除方法 2022/10/28宗 旨集三十余年使用与维护仪器之经验集三十余年使用与维护仪器之经验汇各国仪器常见故障之点滴汇各国仪器常见故障之点滴-奉献给祖国的栋梁奉献给祖国的栋梁 12022/10/28HPLC流程结构有机结合紧密相关2流动相输液泵7725i色谱柱检测器色谱工作站色谱工作站在线过滤器保护柱溶剂滤头2022/10/28 相对检测器本底低 UV与检测条件相呼应 190nm-220nm近紫外区注意事项 样品浓度与检测器灵敏度 PH值对色谱柱影响 机械杂质、有机杂质 脱气-脱气装置质量3流动相2022/10/28有关流动相常见故障现象

2、泵前输液管有气泡 脱气 清洗溶剂滤头 检查输液管是否破损过滤膜用错-保留时间变化-挥发-吸收42022/10/285输液泵 输液泵输液泵出口单向伐入口单向伐 柱 塞 杆 压力波动压力波动 压力很低压力很低 漏液 压力很低2022/10/282022/10/282022/10/28 6 实用实用 快速快速 经济经济 可靠可靠2022/10/287流动相输液泵7725i色谱柱检测器色谱工作站色谱工作站10MPa MPaMPa MPa压差 MPa 压力从何处产生?2022/10/28进样伐-7725i 进样模式进样模式 1 部分充满定量管而不浪费样品部分充满定量管而不浪费样品 2 完全充满定量管完全

3、充满定量管 MBB（Make-Before-Break)断流前之动作断流前之动作 带（带（i）后缀意味着有内置式触发开关后缀意味着有内置式触发开关 不推荐用户长时间最高压力下工作不推荐用户长时间最高压力下工作 最高压力最高压力 35-49MPa 82022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/28色谱柱 如何选择色谱柱?1 柱效 塔板数/米 总塔板数 250毫米 70

4、000 17000 200毫米 70000 14000 150毫米 70000 10500 2 柱填料 C18 C8 C6 NH CN 3 92022/10/28色谱柱维护 色谱柱安装 保护柱安装 平衡色谱柱 反向柱（C18）用甲醇 乙腈10-20倍 柱体积平衡 250柱体积约4毫升 注意柱前柱后死体积 连接件 1:SUS 一卡就死 卡过就断 不同柱死体积不同 2:PEEK 承受压力有限 3:SUS-PEEK 优于1 2 102022/10/28色谱柱损坏现象 柱效减低 峰型变矮变宽 保护柱失效 分析柱污染 柱前柱后死体积 分析柱头塌陷 色谱峰出现肩峰 何谓肩峰?柱连接管断在柱头里 色谱柱受震

5、动 您的色谱柱是否在病态运行 112022/10/28样品前处理-保护色谱柱液液萃取液固萃取固相萃取l上样 纯化 洗脱 洗柱固相萃取装置-自动化富集lSPE预处理柱 子弹头式 针管式l12孔 24孔式氮吹仪-浓缩样品l12孔 24孔式 122022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/10/28检测器 氘灯损坏 噪声大 检测池污染 噪声大 检测池有气泡 噪声尖大 接地线 噪声大 压力过大 噪声大 参比池污染 噪声大 检测池漏液 噪声大 您的检测器噪声如何?132022/10/282022/10/282022/10/282022/10/282022/1

6、0/282022/10/28消耗品流动相l国产甲醇7元/瓶 国产乙腈38元/瓶l进口甲醇210元/瓶4L 进口乙腈450元/瓶4L氘灯lSPD-10AVP 3200元/只/2000小时lSPD-10AVP用国产 1500元/只/2000小时管接头lSUS-PEEK接头保护柱 国产550元/套（三柱芯）分析柱 国产1100元/只 142022/10/282022/10/282022/10/282022/10/28色谱工作站 15 噪声大 不采集 不积分 爱死机 你的工作站怎样?2022/10/28您对交流感觉如何您对交流感觉如何?请提宝贵意见!祝您科研有成!祝您健康,幸福!162022/10/28