高分辨透射电子显微术.ppt

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1、第二篇 材料电子显微分析第八章 电子光学基础第九章 透射电子显微镜第十章 电子衍射第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析第十二章 高分辨透射电子显微术第十三章 扫描电子显微镜第十四章 电子背散射衍射分析技术第十五章 电子探针显微分析第十六章 其他显微结构分析方法1 高分辨电子显微术是材料原子级别显微组织结构的相位高分辨电子显微术是材料原子级别显微组织结构的相位衬度显微术，利用该技术可使大多数晶体材料中的原子串成衬度显微术，利用该技术可使大多数晶体材料中的原子串成像，称为像，称为高分辨像高分辨像图图12-1为面心立方结构的为面心立方结构的Si晶体沿晶体沿0 0 1方向的高分辨像，其方向的高分辨像，其中白

2、色亮点为中白色亮点为Si 原子串的投影位置原子串的投影位置 第十二章 高分辨透射电子显微术图图图图12-1 Si12-1 Si单质晶体单质晶体单质晶体单质晶体0 0 10 0 1方向的高分辨像方向的高分辨像方向的高分辨像方向的高分辨像2第十二章 高分辨透射电子显微术本章主要内容本章主要内容第一节第一节 高分辨透射电子显微镜的高分辨透射电子显微镜的 结构特征结构特征第二节第二节 高分辨电子显微像的原理高分辨电子显微像的原理第三节第三节 高分辨透射电子显微镜在高分辨透射电子显微镜在 材料科学中的应用材料科学中的应用3透射电子显微镜按其功能特点和主要用途可分为：透射电子显微镜按其功能特点和主要用途可

3、分为：生物型生物型 特点是提供高衬度，加速电压一般低于特点是提供高衬度，加速电压一般低于120kV，主，主 要用于生物、医学领域要用于生物、医学领域分析型分析型 特点是样品台具有较大的倾角，特点是样品台具有较大的倾角，加速电压要高于加速电压要高于 120kV，此外要有配备，此外要有配备 EDS 等附件的能力，等附件的能力，可实可实 现微观组织、晶体结构和微区成分的原位分析，主现微观组织、晶体结构和微区成分的原位分析，主 要用于材料科学、物理、化学等领域要用于材料科学、物理、化学等领域高分辨型高分辨型 特点是具有高分辨率，点分辨率应优于，特点是具有高分辨率，点分辨率应优于，用于观察和分析用于观察

4、和分析晶体缺陷、晶体缺陷、微畴、微畴、界面及表界面及表面面 处的原子排列，处的原子排列，加速电压在加速电压在200kV或以上，应用或以上，应用 领域与分析型电镜相同领域与分析型电镜相同上述三类电镜主要因物镜极靴结构的差别，上述三类电镜主要因物镜极靴结构的差别，从而使物镜球从而使物镜球差系数差系数CS不同，减小不同，减小CS是提高分辨率的途径之一是提高分辨率的途径之一第一节 高分辨透射电子显微镜的结构特征4一、样品透射函数一、样品透射函数用样品用样品透射函数透射函数q(x,y)，以描述样品对入射电子波的散射，以描述样品对入射电子波的散射 q(x,y)=A(x,y)expit(x,y)(12-2)

5、式中，式中，A(x,y)是振幅，且是振幅，且 A(x,y)=1为单一值；为单一值；t(x,y)是相是相位，样品足够薄时，有位，样品足够薄时，有 (12-8)式中，式中，=/E为相互作用常数。上式表明，总的相位移为相互作用常数。上式表明，总的相位移动动仅依赖于晶体的势函数仅依赖于晶体的势函数V(x,y,z)。忽略极小的吸收效应，则。忽略极小的吸收效应，则 q(x,y)=1+i Vt(x,y)(12-10)这就是这就是弱相位体近似弱相位体近似，弱相位体近似表明，弱相位体近似表明，对于非常薄的对于非常薄的样品，样品，透射函数与晶体的投影势呈线性关系，透射函数与晶体的投影势呈线性关系，且仅考虑晶且仅考

6、虑晶体沿体沿z方向的二维投影势方向的二维投影势Vt(x,y)第二节 高分辨电子显微像的原理5二、衬度传递函数二、衬度传递函数电子波经过物镜在其背焦面上形成衍射花样的过程，可用衬电子波经过物镜在其背焦面上形成衍射花样的过程，可用衬度传递函数表示度传递函数表示 A(u)=R(u)expi(u)B(u)C(u)(12-11)式中式中,u 是倒易矢量；是倒易矢量；R是物镜光阑函数；是物镜光阑函数；B和和C分别是照明分别是照明束发散度和色差效应引起的衰减包络函数；束发散度和色差效应引起的衰减包络函数；是相位差是相位差 (u)=f u2+Cs 3u4 (12-12)物镜球差系数物镜球差系数Cs和离焦量和离

7、焦量 f 是影响是影响sin 的两个主要因素的两个主要因素在最佳欠焦条件下在最佳欠焦条件下,sin 曲线上绝对值为曲线上绝对值为 1 的平台的平台(通带通带)最最宽，称此为宽，称此为Scherzer欠焦条件，欠焦条件，此时点分辨率最佳此时点分辨率最佳 sin 能否在倒易空间一个较宽的范围内接近于能否在倒易空间一个较宽的范围内接近于 1，是成像是成像最最佳与否的关键条件佳与否的关键条件 第二节 高分辨电子显微像的原理6二、衬度传递函数二、衬度传递函数 JEM 2010透射电镜在加速电压为透射电镜在加速电压为200kV、Cs=、f =(最佳欠焦条件最佳欠焦条件)时，时，其其sin 函数见图函数见图

8、12-2，点点分辨率为分辨率为(曲线与横轴的交点曲线与横轴的交点u=-1处处)第二节 高分辨电子显微像的原理图图图图12-2 JEM 201012-2 JEM 2010透射电镜最佳欠焦条件下的透射电镜最佳欠焦条件下的透射电镜最佳欠焦条件下的透射电镜最佳欠焦条件下的sinsin 函数函数函数函数7第二节 高分辨电子显微像的原理 Q Q(u,vu,v)图图图图12-3 12-3 高分辨电子显微像形成过程示意图高分辨电子显微像形成过程示意图高分辨电子显微像形成过程示意图高分辨电子显微像形成过程示意图三、相位衬度三、相位衬度 电子波穿过晶体后，携带着样品的结构信息，再经过物电子波穿过晶体后，携带着样品

9、的结构信息，再经过物镜聚焦，在物镜背焦面上形成衍射花样，因透射束与衍射束镜聚焦，在物镜背焦面上形成衍射花样，因透射束与衍射束相互干涉在的结果，最终在物镜像上平面形成相互干涉在的结果，最终在物镜像上平面形成的高分辨像的高分辨像 高分辨电子显微像形成过程高分辨电子显微像形成过程高分辨电子显微像形成过程高分辨电子显微像形成过程如图如图12-3所示所示8第二节 高分辨电子显微像的原理三、相位衬度三、相位衬度 电子波电子波q(x,y)经过物镜在背焦面形成电子衍射图经过物镜在背焦面形成电子衍射图Q(x,y)Q(u,v)=Fq(x,y)A(u,v)(12-13)式中，式中，F 为为Fourier变换。变换。

10、Q(u,v)再经一次再经一次Fourier变换，在变换，在像平面上可重建放大的高分辨像像平面上可重建放大的高分辨像。像平面上的强度分布。像平面上的强度分布 I(x,y)=1 2 Vt(x,y)Fsin (u,v)RBC (12-15)式中，式中，表示卷积运算。如不考虑表示卷积运算。如不考虑RBC的影响，像的衬度为的影响，像的衬度为 C(x,y)=I(x,y)1=2 Vt(x,y)F sin (u,v)(12-16)当当sin =1时时,C(x,y)=2 Vt(x,y)(12-17)像衬度与晶体的投影势成正比像衬度与晶体的投影势成正比，可反映样品的真实结构，可反映样品的真实结构 9四、欠焦量、样

11、品厚度对像衬度的影响四、欠焦量、样品厚度对像衬度的影响 只有在只有在弱相位体近似及最佳欠焦条件弱相位体近似及最佳欠焦条件下拍摄的高分辨像下拍摄的高分辨像才能才能正确反映晶体结构正确反映晶体结构。但实际上弱相位体近似的要求很难。但实际上弱相位体近似的要求很难满足满足当不满足弱相位体近似条件时，尽管仍然可获得清晰的高分当不满足弱相位体近似条件时，尽管仍然可获得清晰的高分辨像，但像衬度与晶体结构投影已不存在一一对应关系辨像，但像衬度与晶体结构投影已不存在一一对应关系随离焦量和试样厚度的改变，会出现图像衬度反转；像点分随离焦量和试样厚度的改变，会出现图像衬度反转；像点分布规律也会发生变化布规律也会发生

12、变化 由图由图12-4可看出，随欠焦量和厚度的改变，可看出，随欠焦量和厚度的改变，像点分布规律发像点分布规律发生了明显变化。只有生了明显变化。只有(欠焦量，厚度欠焦量，厚度)为为(-192,14)、(-194,12)(-196,10)、(-198,8)、(-200,6)、(-202,4)等条件下，等条件下，亮亮点才点才代表代表YZrOYZrO2-x2-x相中相中相中相中Y Y原子的投影位置原子的投影位置原子的投影位置原子的投影位置第二节 高分辨电子显微像的原理10四、欠焦量、样品厚度对像衬度的影响四、欠焦量、样品厚度对像衬度的影响第二节 高分辨电子显微像的原理46810121416190192

13、194196198200202204欠焦量欠焦量（nm）样品厚度（单胞数）样品厚度（单胞数）图图图图12-4 12-4 不同欠焦量和厚度下不同欠焦量和厚度下不同欠焦量和厚度下不同欠焦量和厚度下YZrOYZrO2-x2-x相的模拟高分辨像相的模拟高分辨像相的模拟高分辨像相的模拟高分辨像 11四、欠焦量、样品厚度对像衬度的影响四、欠焦量、样品厚度对像衬度的影响 图图12-5所示为所示为Nb2O5单晶在相同欠焦量下，不同试样厚单晶在相同欠焦量下，不同试样厚度区域的高分辨照片。可以看出从试样边缘到内部，度区域的高分辨照片。可以看出从试样边缘到内部，因厚因厚度不均匀引起的图像衬度区域性变化度不均匀引起的

14、图像衬度区域性变化 第二节 高分辨电子显微像的原理图图图图12-5 Nb12-5 Nb2 2OO5 5化合物的高分辨像衬度随样品厚度的变化化合物的高分辨像衬度随样品厚度的变化化合物的高分辨像衬度随样品厚度的变化化合物的高分辨像衬度随样品厚度的变化12五、电子束倾斜、样品倾斜对像衬度的影响五、电子束倾斜、样品倾斜对像衬度的影响 电子束倾斜和样品倾斜均会影响高分辨像衬度，电子束电子束倾斜和样品倾斜均会影响高分辨像衬度，电子束轻微倾斜，将在衍射束中引入不对称的相位移动轻微倾斜，将在衍射束中引入不对称的相位移动 图图12-6所示为所示为 Ti2Nb10O29 样品厚度为样品厚度为7.6 nm时的高分辨

15、模拟时的高分辨模拟像。图中清楚表明，电子束或样品即使是轻微倾斜，对高分像。图中清楚表明，电子束或样品即使是轻微倾斜，对高分辨像衬度也会产生较明显影响辨像衬度也会产生较明显影响第二节 高分辨电子显微像的原理样品倾斜样品倾斜/mrad电子束倾斜电子束倾斜/mrad图图图图12-6 12-6 电子束和样品倾斜对电子束和样品倾斜对电子束和样品倾斜对电子束和样品倾斜对TiTi2 2NbNb1010OO2929模拟高分辨像衬度的影响模拟高分辨像衬度的影响模拟高分辨像衬度的影响模拟高分辨像衬度的影响 13六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟l主要应用主要应用1)解释实验获得的高分辨像解释实验获得

16、的高分辨像2)通过通过模拟像和实验像的匹配，确认未知的晶体结构模拟像和实验像的匹配，确认未知的晶体结构3)获得某些在实验中不能观察到的现象获得某些在实验中不能观察到的现象l模拟方法模拟方法主要由主要由Bloch波和多片层两种方法波和多片层两种方法l主要步骤主要步骤1)建立晶体或缺陷的结构模型建立晶体或缺陷的结构模型2)入射电子束穿过晶体层的传播入射电子束穿过晶体层的传播 3)电镜光学系统对散射波的传递电镜光学系统对散射波的传递 4)模拟像与实验像的定量比较模拟像与实验像的定量比较 第二节 高分辨电子显微像的原理14六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 Bloch波法直接求解与时间无

17、关的波法直接求解与时间无关的Schrdinger方程，主方程，主要用于小型完整单胞的模拟计算；要用于小型完整单胞的模拟计算；多片层法基于物理光学多片层法基于物理光学近似，近似，其过程可用其过程可用Rayleigh-Sommerfeld衍射公式的衍射公式的Fresnel近似描述近似描述(图图12-7)，多片层法系列投射和传播见示意图多片层法系列投射和传播见示意图多片层法系列投射和传播见示意图多片层法系列投射和传播见示意图12-812-8 第二节 高分辨电子显微像的原理图图图图12-8 12-8 多片层法系列多片层法系列多片层法系列多片层法系列投射和传播示意图投射和传播示意图投射和传播示意图投射和

18、传播示意图图图图图12-7 12-7 入射波穿过复合传递系数为入射波穿过复合传递系数为入射波穿过复合传递系数为入射波穿过复合传递系数为q qn n(x x,y y)的物体时的衍射情况的物体时的衍射情况的物体时的衍射情况的物体时的衍射情况 15六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟第二节 高分辨电子显微像的原理a)d)b)c)e)f)4nm4nm4nm实验像实验像 模拟像模拟像图图图图12-9 c-ZrO12-9 c-ZrO2 2,YZrO,YZrO2-x2-x和和和和YZrOYZrO2-y2-y相的实验像相的实验像相的实验像相的实验像a)a)、b)b)、c)c)及模拟高分辨像及模拟高

19、分辨像及模拟高分辨像及模拟高分辨像d)d)、e)e)、f)f)16 材料的微观结构与缺陷结构，对材料的物理、化学和力材料的微观结构与缺陷结构，对材料的物理、化学和力学性质有重要影响。利用高分辨电子显微术，可以在原子尺学性质有重要影响。利用高分辨电子显微术，可以在原子尺度对材料微观结构和缺陷进行研究，其应用主要包括度对材料微观结构和缺陷进行研究，其应用主要包括1)晶体缺陷结构的研究晶体缺陷结构的研究2)界面结构的研究界面结构的研究3)表面结构的研究表面结构的研究4)各种物质结构的研究各种物质结构的研究下面给出一些典型的高分辨像，用图示说明高分辨透射电镜下面给出一些典型的高分辨像，用图示说明高分辨

20、透射电镜在材料原子尺度显微组织结构、表面与界面以及纳米粉末结在材料原子尺度显微组织结构、表面与界面以及纳米粉末结构等分析研究中的应用构等分析研究中的应用 第三节 高分辨电子显微术的应用17六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 图图12-10为沿为沿 和和-Si3N4相相c轴方向的高分辨结构像，照轴方向的高分辨结构像，照片中的暗点对应于原子的位置片中的暗点对应于原子的位置 第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-10 12-10 氮化硅的高分辨结构像氮化硅的高分辨结构像氮化硅的高分辨结构像氮化硅的高分辨结构像 a)a)-Si-Si3 3N N4 4和和和和b)b)-Si-Si3

21、3N N4 4 18六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟如图如图12-11，大暗点对应，大暗点对应Tl、Ba重原子位置，小暗点对应重原子位置，小暗点对应Cu原子位置原子位置第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-11 Tl12-11 Tl2 2BaBa2 2CuOCuO6 6超导氧化物的高分辨结构像超导氧化物的高分辨结构像超导氧化物的高分辨结构像超导氧化物的高分辨结构像 19六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 如图如图12-12所示，在所示，在InAs和和InAsSb界面处可明显观察到界面处可明显观察到有刃型位错存在，位置见图中箭头处有刃型位错存在，位置见图中箭头

22、处第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-12 12-12 半导体材料半导体材料半导体材料半导体材料InAsInAs和和和和InAsSbInAsSb界面的高分辨像界面的高分辨像界面的高分辨像界面的高分辨像 界面界面界面界面界面界面界面界面20六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 如图如图12-13 所示，所示，A、B处各有一韧型位错，处各有一韧型位错，AB间夹着间夹着一片层错，称一片层错，称Z字形层错偶极子字形层错偶极子第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-13 Si12-13 Si单晶中层错偶极子的高分辨晶格像单晶中层错偶极子的高分辨晶格像单晶中层错偶极子的高分辨晶格像

23、单晶中层错偶极子的高分辨晶格像 21六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 如图如图12-14，Si颗粒中存在颗粒中存在A,B,C,D,E五次孪晶，五次孪晶，Al 的的 110方向与方向与Si的的110方向平行方向平行第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-14 Al-Si12-14 Al-Si合金粉末的高分辨像合金粉末的高分辨像合金粉末的高分辨像合金粉末的高分辨像 a)a)、SEMSEM像像像像 b)b)和和和和TEMTEM明场像明场像明场像明场像 c)c)22六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 由图由图12-15可说明，可说明，SiSi3 3N N4 4晶界上有

24、一非晶层，晶界上有一非晶层，晶界上有一非晶层，晶界上有一非晶层，NiAl NiAl2 2OO4 4与与与与NiONiO相界为稳定界面，相界为稳定界面，相界为稳定界面，相界为稳定界面，Fe Fe2 2OO3 3表面为其表面为其表面为其表面为其(0001)(0001)面面面面第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-15 12-15 几种平面界面的高分辨像几种平面界面的高分辨像几种平面界面的高分辨像几种平面界面的高分辨像 a)Ge a)Ge的晶界的晶界的晶界的晶界 b)Si b)Si3 3N N4 4的晶界的晶界的晶界的晶界c)NiOc)NiO和和和和NiAlNiAl2 2OO4 4间的相界间的

25、相界间的相界间的相界 d)Fe d)Fe2 2OO3 3的表面轮廓的表面轮廓的表面轮廓的表面轮廓23六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 由图由图12-16 可见，可见，相相 与与 相相(100)面的点阵直接结面的点阵直接结合，界面处无非晶层，且相界面为稳定界面与合，界面处无非晶层，且相界面为稳定界面与(010)平行平行第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-16 12-16 /Sialon Sialon平直相界面的高分辨像平直相界面的高分辨像平直相界面的高分辨像平直相界面的高分辨像 (110(110)24六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 图图12-17所示是所

26、示是SiC颗粒与颗粒与Sialon陶瓷界面的高分辨像，陶瓷界面的高分辨像，-Sialon相相 与与6H-SiC的的(006)晶面直接结合，无非晶层晶面直接结合，无非晶层 第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-17 SiC12-17 SiC颗粒与颗粒与颗粒与颗粒与SialonSialon陶瓷直接结合界面的高分辨像陶瓷直接结合界面的高分辨像陶瓷直接结合界面的高分辨像陶瓷直接结合界面的高分辨像 (110(110)25六、高分辨像的计算机模拟六、高分辨像的计算机模拟 图图12-13 所示是所示是SiC颗粒与颗粒与Sialon陶瓷界面的高分辨像，陶瓷界面的高分辨像，可以看出在相界面处存在厚度约为的非晶层可以看出在相界面处存在厚度约为的非晶层第三节 高分辨电子显微术的应用图图图图12-18 SiC12-18 SiC颗粒与颗粒与颗粒与颗粒与SialonSialon陶瓷界面的高分辨像陶瓷界面的高分辨像陶瓷界面的高分辨像陶瓷界面的高分辨像 26