《实验肉桂酸的制备》PPT课件.ppt

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1、要求：要求：实验预习报告要求：实验预习报告要求：应包含以下内容：目的、原理、实验试剂，理化常数、实验仪器装置（应包含以下内容：目的、原理、实验试剂，理化常数、实验仪器装置（用铅笔，注用铅笔，注明各仪器名称以及仪器装置名称明各仪器名称以及仪器装置名称）、实验流程）、实验流程 实验记录请参考实验书实验记录请参考实验书 P19须实事求是，逻辑清楚，详细，每个同学以自己的观测为准进行记录。须实事求是，逻辑清楚，详细，每个同学以自己的观测为准进行记录。实验报告完成，应说明：产品性状，产率，讨论。实验报告完成，应说明：产品性状，产率，讨论。请注意请注意：预习报告原理需写明机理，并思考本实验将会分为几个阶段

2、？在预习报告预习报告原理需写明机理，并思考本实验将会分为几个阶段？在预习报告流程中注流程中注明明水蒸汽蒸馏的使用。水蒸汽蒸馏的使用。请考虑实验该如何安排。请考虑实验该如何安排。实验七 肉桂酸的制备一 实验目的1.学习用Perkin反应制备肉桂酸。2.学习水蒸气蒸馏的原理，用处和装置的安装使用。3.学习并掌握有机化合物的脱色等提纯方法。关于肉桂酸肉肉桂桂酸酸是是生生产产冠冠心心病病药药物物“心心可可安安”的的重重要要中中间间体体。其其酯酯类类衍衍生生物物是是配配制制香香精精和和食食品品香香料料的的重重要要原原料料。它它在在农农用用塑塑料料和和感感光光树树脂脂等等精精细细化化工工产产品品的的生产中

3、也有着广泛的应用。生产中也有着广泛的应用。系统命名：系统命名：3-苯基丙烯酸，属苯基丙烯酸，属,-不饱和酸；不饱和酸；又称为：又称为：-苯丙烯酸，苯丙烯酸，2-苯基苯基-2-丙烯酸，桂皮酸丙烯酸，桂皮酸二二 实验原理实验原理PerKinPerKinPerKinPerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，叔胺，为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，叔胺，为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，叔胺，为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，叔胺，K K K K2 2 2 2COCOCO

4、CO3 3 3 3,K K K K3 3 3 3POPOPOPO4 4 4 4,Na,Na,Na,Na3 3 3 3POPOPOPO4 4 4 4等。等。等。等。利用利用利用利用PerkinPerkin反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧反应，将芳醛与酸酐混合后在相应的羧酸盐存在下加热，可制得酸盐存在下加热，可制得酸盐存在下加热，可制得酸盐存在下加热，可制得，-不饱和酸不饱和酸不饱和酸不饱和酸本实验按照本实验按照本实验按照本实验按照KalninKalnin所提出的方法，用所提出的方法，用所提出的方法，用所提出的方法，用K K2

5、2COCO3 3代替代替代替代替PerkinPerkin反应中的反应中的反应中的反应中的CHCH3 3COOK,COOK,反应反应反应反应时间短，产率高时间短，产率高时间短，产率高时间短，产率高反应机理：反应机理：H3COOC H3ObaseH2COOC H3O-HOOOOO-HH+OO HOOC O O HNa2CO3H+苯甲醛丙酮缩合法苯甲醛丙酮缩合法苯甲醛丙酮缩合法苯甲醛丙酮缩合法v苯甲苯甲醛乙乙烯酮法法v苯甲苯甲醛氧化法氧化法关于水蒸气蒸馏关于水蒸气蒸馏定定义义：把把不不溶溶或或难难溶溶于于水水但但有有一一定定挥挥发发性性的的有有机机物物和和水水混混和和，通通入入水水蒸蒸气气，使使有有

6、机机化化合合物物随随着着水水蒸蒸气气蒸馏出来的操作。蒸馏出来的操作。适于水蒸气蒸馏物质的条件：适于水蒸气蒸馏物质的条件：不溶（几乎不溶）于水不溶（几乎不溶）于水沸腾下不与水发生化学反应沸腾下不与水发生化学反应在在100左左右右必必须须有有一一定定的的蒸蒸气气压压（一一般般不不小小于于1.33 kPa）水蒸气蒸水蒸气蒸水蒸气蒸水蒸气蒸馏馏的的的的应应用范用范用范用范围围：某些沸点高的有机物，在常温下蒸某些沸点高的有机物，在常温下蒸某些沸点高的有机物，在常温下蒸某些沸点高的有机物，在常温下蒸馏虽馏虽可与副可与副可与副可与副产产物分离，但易将其破坏；物分离，但易将其破坏；物分离，但易将其破坏；物分离

7、，但易将其破坏；混合物中含有大量混合物中含有大量混合物中含有大量混合物中含有大量树树脂状脂状脂状脂状杂质杂质或不或不或不或不挥发挥发性性性性杂质杂质。采用蒸采用蒸采用蒸采用蒸馏馏，萃取等方法，萃取等方法，萃取等方法，萃取等方法难难于分离。于分离。于分离。于分离。从从从从较较多固体反多固体反多固体反多固体反应应物中分离出被吸附的液体。物中分离出被吸附的液体。物中分离出被吸附的液体。物中分离出被吸附的液体。水蒸气蒸馏的简单原理假假设设物物质质A和和水水，其其蒸蒸气气压压分分别别为为PA和和P水水，则则混混合合物物总蒸气压总蒸气压 P=PA+P水水。当当P与与外外界界大大气气压压力力相相同同时时，混

8、混合合物物开开始始沸沸腾腾。此此时时的温度必然低于任一组分的沸点。的温度必然低于任一组分的沸点。沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比沸腾时混合蒸气中二组分物质的量之比 nA/n水水=PA/P水水也就是说：也就是说：A的蒸气压越大，馏出物里的蒸气压越大，馏出物里A的含量就越高。的含量就越高。水和苯甲水和苯甲醛的混合物在的混合物在97.9沸沸腾。在在97.9时，苯甲，苯甲醛蒸汽蒸汽压为473.09 Pa,水蒸汽水蒸汽压为93826.95 Pa.三三 实验用试剂实验用试剂无水碳酸钾，4.2 g苯甲醛，3.2 g醋酸酐，8.2 mL饱和碳酸钠溶液浓盐酸 适量活性炭 适量 四、主要四、主要试剂及及产物的物

9、理常物的物理常数数：苯甲苯甲醛（苦杏仁油）（苦杏仁油）乙乙酐（乙酸（乙酸酐，醋，醋酐）乙酸乙酸肉桂酸肉桂酸K2CO3反应装置 水蒸气蒸馏装置五五 实验装置实验装置水蒸气蒸馏注意事项水蒸气蒸馏注意事项正正确确安安装装水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏装装置置（反反应应瓶瓶不不动动，回回流流装装置置改改蒸蒸馏馏装装置，前方加水蒸气发生装置）。置，前方加水蒸气发生装置）。水蒸气发生瓶内装水量为容积的水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。为宜，内须加沸石。水水蒸蒸气气导导管管须须插插入入到到反反应应瓶瓶液液面面以以下下，可可往往反反应应瓶瓶内内加加适适量量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的水，但瓶内液

10、体总体积不宜超过容积的1/3。水水蒸蒸气气蒸蒸馏馏时时一一般般只只对对水水蒸蒸气气发发生生瓶瓶进进行行加加热热。但但为为防防止止水水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行加热。蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。蒸馏完毕后及时清洗烘干蒸馏装置以备最后蒸馏用。实验流流程程图注意事项：注意事项：所有仪器用前必须干燥（乙酸酐易水解，且催化剂所有仪器用前必须干燥（乙酸酐易水解，且催化剂所有仪器用前必须干燥（乙酸酐易水解，且催化剂所有仪器用前必须干燥（乙酸酐易水解，且催化剂遇水将失活）；反应容器为三口瓶。遇水将失活）；反应容器为三口瓶

11、。遇水将失活）；反应容器为三口瓶。遇水将失活）；反应容器为三口瓶。加入催化剂的动作要快放吸潮。加入催化剂的动作要快放吸潮。加入催化剂的动作要快放吸潮。加入催化剂的动作要快放吸潮。温度：温度：温度：温度：150150170170，微沸，温度太高，乙酸酐被蒸，微沸，温度太高，乙酸酐被蒸，微沸，温度太高，乙酸酐被蒸，微沸，温度太高，乙酸酐被蒸出，产率降低，出，产率降低，出，产率降低，出，产率降低，T200T200时，产物将脱羧得到苯乙时，产物将脱羧得到苯乙时，产物将脱羧得到苯乙时，产物将脱羧得到苯乙烯。烯。烯。烯。用碳酸钾作催化剂时，仍然有少量树脂状低聚物，用碳酸钾作催化剂时，仍然有少量树脂状低聚物

12、，用碳酸钾作催化剂时，仍然有少量树脂状低聚物，用碳酸钾作催化剂时，仍然有少量树脂状低聚物，所以用水蒸气蒸馏。所以用水蒸气蒸馏。所以用水蒸气蒸馏。所以用水蒸气蒸馏。在三口瓶中直接加入饱和在三口瓶中直接加入饱和在三口瓶中直接加入饱和在三口瓶中直接加入饱和NaNa2 2COCO3 3溶液（用三角漏溶液（用三角漏溶液（用三角漏溶液（用三角漏斗）或固体，不用转移。并保持体系斗）或固体，不用转移。并保持体系斗）或固体，不用转移。并保持体系斗）或固体，不用转移。并保持体系PH9PH9。加入活性炭前，溶液温度需冷至室温，以防止其暴加入活性炭前，溶液温度需冷至室温，以防止其暴加入活性炭前，溶液温度需冷至室温，以防止其暴加入活性炭前，溶液温度需冷至室温，以防止其暴沸。沸。沸。沸。