气相色谱仪标准操作培训ppt课件.ppt
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1、Agilent GC7890A气相色谱仪标准操作培训王冲 2011.08.20经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第一部分 气相色谱简介2文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器一、一、典型的气相色谱典型的气相色谱气相色谱仪的主要组成部分:气体、进样口、色谱柱、检测器、数据系统。3文档名称|章节名称 经营者提供商品
2、或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用减压阀和流量控制器推荐管线压力空气压力:0.5MPa氢气压力:0.4MPa压力单位换算1kpa=0.145psi=0.01bar4文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用二、气体的使用和管路的配置二、气体的使用和管路的配置这些气体必须:n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净 载气纯度要求:99.999%以上检测器载气H2HeN2ArTCDECD Ar+5%CH4
3、FID*NPD*FPD*注:表示推荐,*表示不推荐。5文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用三、净化器三、净化器氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱,特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。烃类捕集器(活性炭)捕集小分子烃类物质水分捕集器(硅胶、分子筛)6文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用n须使用GC 专
4、用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前确保洁净,否则先用甲醇冲洗,载气吹干。n根据工厂的推荐,每用完3瓶气,应更换捕集器,以防止发生气体的污染。n每隔一定时间,应对所有外加接头进检漏(大约每隔 4-6个月。四、四、管路和净化器注意事项管路和净化器注意事项7文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用8文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价
5、款或接受服务的费用9文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用10文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第二部分 进样口11文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用12文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加
6、赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 隔垫吹扫的作用隔垫吹扫的作用带走隔垫分解的污染物及消除二次进样现象问:什么叫二次进样现象?进样针进样后出针时残留在针外壁的样品所形成的第二次进样。13文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用14文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用不分流过程中的溶剂效应ASSSSS SS S SSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSSS
7、SSSSSSSSSSSSSSSSSS SSSSSSSSSSAAAAAAAAAAAAAAA=被分析物被分析物S=溶剂溶剂Solvent 沸点沸点BP 推荐温度推荐温度Temp二氯甲烷Dichloromethane 40 10-30氯仿Chloroform 61 25-50二硫化碳Carbon Disulfide 46 10-35乙醚Diethyl Ether 35 10-25戊烷Pentane 36 10-25正己烷Hexane 69 40-60 异辛烷Iso-Octane 99 70-90 不分流进样时,峰行很容易受影响:一方面样品蒸汽的体积比较大,会使样品峰变宽。另一方面样品蒸汽以很慢的流速
8、经过进样口也会导致样品峰因扩散而变宽。对于液体样品,通过设置合适的柱温参数以利用溶剂效应可以有效的改善因以上原因造成的峰展宽。当采用不分流模式时,推荐柱箱采用程序升温,初始温度要低于溶剂沸点20.15文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用16文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用节省载气节省载气节省载气功能会在样品进入色谱柱后,减少分流出口的载气流量以节约载气。柱前压和柱流
9、速仍保持不变,只有分流出口的流量减少(最小可设为15ml/min)。可用于分流和不分流方式。节省载气启动的时间应选在样品进入色谱柱后(推荐设在2.5min左右)。分流出口分流出口流量流量(mL/min)200 -175 -150 -100 -75 -50 -25 -2 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 预运行预运行时间时间节省载气节省载气流量流量进样进样节省载气启动时间设在节省载气启动时间设在 2.5 分钟。分钟。运行结束运行结束节省载气流量节省载气流量正常正常流量流量17文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔
10、偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用18文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用衬管的作用衬管的作用1.保护色谱柱:不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时,会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰2.衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃棉可防止注射器针尖的歧视(即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化);3.加速样品汽化;避免固体物质进入并堵塞色谱柱4.衬管下端有一个小凸起,便于分流,提高重复性。19文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加
11、赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用分流/不分流进样口的日常维护20文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用21文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用22文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用衬管的清洗和玻璃棉的使用衬管的清洗分类:
12、分为未去活性的和工厂去活性的衬管工厂去活性的衬管的清洗步骤:移去玻璃棉 在溶剂中超声处理(甲醇、丙酮等)清洗并干燥 精心处理避免划伤衬管的内表面玻璃棉的使用去活的玻璃棉填在靠近衬管的中间位置,以提供更多表面积,使样品迅速气化,减少热量不均匀现象。另外玻璃棉可以捕集隔垫碎片和不挥发组分,防止污染色谱柱。23文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用分流平板污染会导致重现性差及出现鬼峰,需定期检查,必要时进行清洗或更换24文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者
13、的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用25文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用26文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用第三部分 色谱柱27文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用色谱柱的类型填充柱仅用于特定的应用,如永久
14、气体分析开管毛细管柱一般为熔融石英制成,内径是0.05-0.75mm,柱长可达150米28文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用(占应用的90%)“相似相溶或同极性相互作用通过样品在固定相中的分配或不同溶解度实现分离组分基于不同的极性而分离(偶极力的作用)通常例如:醇类是极性化合物 聚乙二醇(Carbowax)是极性固定相气液色谱气液色谱(GLC)(GLC)29文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买
15、商品的价款或接受服务的费用柱效:色谱柱形成尖锐峰的能力分离度:色谱柱将两个峰彼此分开的能力选择性:色谱柱确认两个峰化学与/或物理性质差别的能力优差优差柱分离指标柱分离指标30文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用分析物时间进样不保留组分tmtR tR我们希望知道组分保留在固定相中的真实时间。将 n与柱长相比:或每米塔板数(N)=nL每块理论塔板高度(HETP)=nL因此,柱效越高,“N”值越大,“HETP”值越小n=5.545tRWh2tR-tm=tRtRtR计算柱效计算柱效Rt =
16、调整保留时间n=有效理论塔板数Wh=半峰宽31文档名称|章节名称 经营者提供商品或者服务有欺诈行为的,应当按照消费者的要求增加赔偿其受到的损失,增加赔偿的金额为消费者购买商品的价款或接受服务的费用 柱长(cm)不保留组分的保留时间(sec)线速度 =估算不保留组分的保留时间n如果溶剂是流出的第一个组分,就使用它的保留时间。n也可从打火机中取 5cc丁烷气,使用丁烷峰的保留时间。nGC/MS用空气的保留时间使用如下公式来估算柱长:Length=dk其中 d=柱卷成的圈的直径 k=柱圈圈数 =3.14使用下面的公式,可利用线速度计算流量 流量(ml/min)=r 2 m60其中 r=柱半径 cm
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