物理化学实验概述资料讲解.ppt
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1、物理化学实验概述第一章第一章 概述概述 物理化学实验课程的主要目的是:物理化学实验课程的主要目的是:(1 1)使学生了解物理化学实验的研究方法)使学生了解物理化学实验的研究方法(2 2)使使学学生生掌掌握握物物理理化化学学实实验验的的基基本本方方法法和和技技能能,学学会会实验测定物质特性的基本方法实验测定物质特性的基本方法(3 3)培培养养学学生生正正确确记记录录实实验验数数据据和和现现象象、正正确确处处理理实实验验数数据据和和分分析析实实验验结结果果的的能能力力,从从而而了了解解物物理理化化学学实实验验条条件件的选择与确定的方法与依据的选择与确定的方法与依据(4 4)加加深深学学生生对对物物
2、理理化化学学基基本本理理论论和和概概念念的的理理解解,提提高高灵活运用物理化学原理的能力灵活运用物理化学原理的能力第一章第一章 概述概述2.2.要求要求(1 1)实验预习)实验预习 由由于于物物理理化化学学实实验验需需要要使使用用仪仪器器,所所以以实实验验之之前前,学学生生要要阅阅读读相相关关的的实实验验教教材材、参参考考书书和和仪仪器器说说明明书书,预预先先了了解解实实验验的的目目的的和和原原理理,所所使使用用仪仪器器的的构构造造和和使使用用方方法法,实实验验操操作作过程和步骤,做到心中有数。在此基础上撰写实验预习报告。过程和步骤,做到心中有数。在此基础上撰写实验预习报告。其其内内容容包包括
3、括:实实验验名名称称;实实验验目目的的和和原原理理;主主要要实实验验仪仪器器、试试剂剂;实实验验(主主要要)操操作作步步骤骤;在在此此基基础础上上,应应该该初初步步设设计计一一个合理的原始数据记录表。个合理的原始数据记录表。第一章第一章 概述概述(2 2)实验操作)实验操作 实实验验前前首首先先要要检检查查仪仪器器、试试剂剂及及其其它它实实验验用用品品是是否否符符合合实实验验要要求求,并并做做好好实实验验的的各各项项准准备备工工作作,按按照照实实验验要要求求安装、调试实验设备,然后才能开始实验。安装、调试实验设备,然后才能开始实验。实实验验过过程程中中,要要严严格格控控制制实实验验条条件件,仔
4、仔细细观观察察和和分分析析实验现象,客观、正确地记录原始数据。实验现象,客观、正确地记录原始数据。实实验验结结束束后后,要要整整理理和和清清洁洁实实验验所所用用的的仪仪器器、试试剂剂和和相关用品,实验原始数据记录要经指导教师审查、签字。相关用品,实验原始数据记录要经指导教师审查、签字。第一章第一章 概述概述(3 3)实验记录)实验记录 实实验验原原始始数数据据首首先先是是实实验验条条件件的的记记录录,包包括括环环境境条条件件实实验验日日期期,室室温温,大大气气压压;仪仪器器及及药药品品条条件件所所用用仪仪器器的的名名称称、型型号号和和精精度度,试试剂剂的的名名称称和和级级别别,溶溶液液的的浓浓
5、度度,等等等等。实实验验条条件件是是分分析析实实验验中中出出现现的的问问题题和和误误差差大大小小的的重重要要依依据据,对对培培养养敏敏锐锐的的科科学学洞洞察察力力是是大大有有益益处处的的。其其次次记记录录实实验验所所测测定定的的目目标标物物理理量量(实实验验数数据据)和和实实验验现现象象。记记录录实实验验数数据据和和现现象象必必须须忠忠实实、准准确确,不不能能只只拣拣“好好”的的数据记,不能随意涂改数据,不能用铅笔记录原始数据。数据记,不能随意涂改数据,不能用铅笔记录原始数据。第一章第一章 概述概述(4 4)实验报告)实验报告 完完成成实实验验报报告告是是本本课课程程的的一一个个基基本本训训练
6、练,使使学学生生在在实实验验数数据据处处理理、作作图图、误误差差分分析析、问问题题的的归归纳纳等等方方面面得得到到训训练练和和提提高高。实实验验报报告告的的质质量量在在很很大大程程度度上上反反映映了了学学习习态态度度、实验能力和水平,必须实验能力和水平,必须独立完成独立完成。实实验验报报告告的的大大致致内内容容有有:实实验验的的目目的的、原原理理、仪仪器器与与试试剂剂、实实验验装装置置简简图图、实实验验操操作作步步骤骤与与现现象象、实实验验数数据据处处理理(数数据据处处理理采采用用的的计计算算公公式式、计计算算示示例例、数数据据计计算算结结果果的列表、必要的图形、误差计算等的列表、必要的图形、
7、误差计算等)、实验结果与讨论等。、实验结果与讨论等。第一章第一章 概述概述 撰撰写写实实验验报报告告时时要要开开动动脑脑筋筋,钻钻研研问问题题,耐耐心心计计算算,认认真真作作图图,重重点点放放在在对对实实验验数数据据的的处处理理和和对对实实验验结结果果的的分分析析讨讨论论上上。讨讨论论可可包包括括:对对实实验验现现象象的的分分析析和和解解释释;对对实实验验结结果果误误差差的的定定量量分分析析及及误误差差产产生生的的原原因因分分析析;文文献献查查阅阅情情况况;实实验验后后的的心心得得体体会会,对对实实验验的的进进一一步步研研究究或或改改进进的的建建议议等等(创创新新思思维维)。实实验验的的原原始
8、始记记录录必必须须作作为为实实验验报报告告的的附件一并上交。附件一并上交。一一份份合合格格的的实实验验报报告告应应该该是是:目目的的明明确确、原原理理清清楚楚、数据处理正确、作图合理、讨论切题深入、字迹整齐。数据处理正确、作图合理、讨论切题深入、字迹整齐。第一章第一章 概述概述(5 5)实验室安全)实验室安全 要要严严格格按按照照仪仪器器操操作作规规程程使使用用仪仪器器,遵遵守守实实验验室室的的各各有关规定。有关规定。安全用电安全用电 防防止止触触电电:操操作作电电器器时时必必须须保保持持手手是是干干燥燥的的,一一切切电源裸露部分都应该有绝缘装置;电源裸露部分都应该有绝缘装置;负负荷荷与与短短
9、路路:物物理理化化学学实实验验室室总总电电闸闸一一般般允允许许最最大大电电流流为为303050A50A,一一般般实实验验台台上上分分闸闸的的最最大大允允许许电电流流为为15A15A;使用功率较大的仪器时,应该事先计算电流量;使用功率较大的仪器时,应该事先计算电流量;第一章第一章 概述概述 电器仪表的使用:电器仪表的使用:注注意意仪仪器器所所要要求求的的电电源源是是交交流流电电还还是是直直流流电电,是是单单相相电电还还是是三三相相电电,电电压压的的大大小小,功功率率是是否否合合适适,电电极极的的正正、负,等等。负,等等。注注意意仪仪表表的的量量程程,不不清清楚楚时时应应该该先先从从仪仪器器的的最
10、最大大量量程程开始。开始。正正式式开开始始实实验验之之前前,应应该该先先使使线线路路接接通通一一瞬瞬间间,根根据据仪表指针摆动的速度及方向判断仪器线路安装是否正确。仪表指针摆动的速度及方向判断仪器线路安装是否正确。不进行测量时,应该断开线路或关闭电源。不进行测量时,应该断开线路或关闭电源。第一章第一章 概述概述 化学用品安全化学用品安全 防毒、防爆、防火、防灼伤、防水防毒、防爆、防火、防灼伤、防水 高压钢瓶使用注意事项高压钢瓶使用注意事项 气气体体钢钢瓶瓶是是由由无无缝缝碳碳素素钢钢或或合合金金钢钢制制成成,适适用用于于盛盛装装介介质质压压力力在在15.0MPa(15015.0MPa(150大
11、大气气压压)以以下下的的气气体体。常常见见标标准准气气瓶类型有:瓶类型有:钢瓶的钢瓶的使用必须注使用必须注意以下几点:意以下几点:气瓶气瓶类型类型盛装气体种类盛装气体种类工作压工作压力力MPa试验压力试验压力/MPa水压试验水压试验气压试验气压试验甲甲O2、H2、N2、CH4、压缩压缩空气和惰性气体空气和惰性气体15.022.515.0乙乙纯净纯净水煤气及水煤气及CO2等等12.519.012.5丙丙NH3、氯氯、光气和异丁、光气和异丁烯烯等等3.06.03.0丁丁SO2等等0.61.20.6第一章第一章 概述概述搬运前旋好瓶帽;放置时必须牢靠、固定好;搬运前旋好瓶帽;放置时必须牢靠、固定好;
12、存放地点应该是阴凉、干燥、远离热源;存放地点应该是阴凉、干燥、远离热源;使用时要用气表,各种气压表一般不得混用;使用时要用气表,各种气压表一般不得混用;气气瓶瓶上上绝绝不不可可沾沾有有油油或或其其它它易易燃燃有有机机物物,也也不不可可用用棉棉、麻等材料堵漏;麻等材料堵漏;开启气瓶时应站在气压表气口的另一侧;开启气瓶时应站在气压表气口的另一侧;不不可可把把气气瓶瓶中中的的气气体体用用尽尽再再灌灌装装新新气气,以以防防灌灌气气时时发发生生危险;危险;使用时要注意气瓶上漆的颜色及标字,以免混淆使用时要注意气瓶上漆的颜色及标字,以免混淆第一章第一章 概述概述使使用用期期间间的的气气瓶瓶,每每隔隔三三年
13、年至至少少要要进进行行一一次次检检验验。盛盛腐腐蚀蚀性气体的气瓶每两年至少要进行一次检验;性气体的气瓶每两年至少要进行一次检验;氢氢气气瓶瓶最最好好放放在在远远离离实实验验室室的的小小屋屋内内,用用导导管管引引入入,并并加加装防止回火的装置,还特别要防止漏气。装防止回火的装置,还特别要防止漏气。气体类别气体类别氮氮氧氧氢氢空气空气氨氨二氧二氧化硫化硫氯氯其他一切可其他一切可燃气体燃气体其他一切不其他一切不可燃气体可燃气体瓶身颜色瓶身颜色黑黑天天蓝蓝深绿深绿黑黑黄黄黑黑黄绿黄绿红红黑黑标字颜色标字颜色黄黄黑黑红红白白黑黑黄黄黄黄白白黄黄我国气瓶常用标记一览表我国气瓶常用标记一览表第一章第一章 概
14、述概述三、物理化学实验数据的测量与误差三、物理化学实验数据的测量与误差 1.1.科学测量与误差科学测量与误差 物物理理化化学学是是对对某某一一体体系系的的物物理理化化学学性性质质与与其其化化学学反反应应间间的的关关系系进进行行研研究究,而而物物理理化化学学实实验验就就是是以以测测量量该该体体系系的的某某些些物物理理量量为为基基本本内内容容,然然后后对对所所测测量量数数据据加加以以处处理理获获得得相相关关的的规律,从而实现这种研究。规律,从而实现这种研究。物物理理量量的的测测量量可可分分为为直直接接和和间间接接两两种种,但但无无论论是是哪哪种种测测量量,由由于于外外界界的的随随机机干干扰扰,所所
15、测测得得的的数数据据实实际际上上是是带带有有随随机机误误差差的的近近似似值值,因因此此要要对对这这些些数数据据进进行行适适当当处处理理,经经过过处处理理的数据才是科学测量的结果。的数据才是科学测量的结果。第一章第一章 概述概述 所所谓谓适适当当处处理理包包含含两两方方面面:一一是是要要估估计计出出测测量量数数据据的的可可靠靠程程度度,即即进进行行误误差差计计算算,并并给给出出合合理理解解释释,将将涉涉及及一一些些误误差差理理论论的的基基础础知知识识,如如高高斯斯误误差差定定律律,误误差差传传递递,平平均均值值计计算算法法,误误差差的的表表示示法法,等等等等;二二是是要要对对测测量量数数据据加加
16、以以整整理理归归纳纳,通通过过一一定定的的方方法法把把干干扰扰“过过滤滤”掉掉,并并用用一一定定的的方方式式表表示示出出各各数数值值之之间间的的相相互互关关系系。测测量量数数据据的的整整理理归归纳纳方方法法包包括括插插值值法法,、曲曲线线拟拟合合法法、实实验验数数据据光光滑滑法法、滤滤波波法法等等,处处理理数数据据的的表表达达方方式式有有列列表表法法、数数学学方方程程法法和和图解法等。图解法等。第一章第一章 概述概述2.2.误差的分类与特点误差的分类与特点 误误差差是是描描述述测测量量值值与与真真值值之之间间差差异异大大小小的的量量;偏偏差差则则是是描描述述测测量量值值与与平平均均值值之之间间
17、差差异异大大小小的的量量。严严格格地地说说,对对任任何何一一种种测测量量而而言言,无无论论所所采采用用的的仪仪器器有有多多么么精精密密、测测量量方方法法多多么么完完善善、测测量量者者多多么么细细致致,所所测测出出的的结结果果常常常常不不能能完完全全一一致致,特特别别是是随随着着测测量量次次数数的的增增加加这这种种现现象象一一定定会会出出现,即总有一定的误差或偏差。现,即总有一定的误差或偏差。根根据据误误差差的的性性质质和和来来源源,可可以以将将误误差差分分为为系系统统误误差差、偶然误差和过失偶然误差和过失(人为人为)误差几种。误差几种。第一章第一章 概述概述 系系统统误误差差是是在在测测量量过
18、过程程中中,由由某某种种未未发发觉觉或或未未确确认认的的影影响响因因素素起起作作用用而而引引起起的的误误差差。系系统统误误差差的的一一个个最最显显著著的的特特点点是是:使使测测量量结结果果永永远远朝朝着着一一个个方方向向偏偏移移,其其大大小小和和符符号号在同一实验中完全相同。系统误差的来源有:在同一实验中完全相同。系统误差的来源有:仪仪器器误误差差:由由于于仪仪器器不不良良或或校校正正、调调节节不不当当所所致致,可可以以被发觉和改正;被发觉和改正;试剂误差:试剂纯度未达到实验要求所致;试剂误差:试剂纯度未达到实验要求所致;环环境境误误差差:仪仪器器使使用用环环境境不不当当或或外外界界条条件件发
19、发生生恒恒向向变变化化;方方法法误误差差:测测量量方方法法所所依依据据的的理理论论不不完完善善所所致致,可可以以通通过不同的测量方法的对比实验来进行检核;过不同的测量方法的对比实验来进行检核;人身误差:测量人发不当视读习惯、偏向或感官不完善。人身误差:测量人发不当视读习惯、偏向或感官不完善。第一章第一章 概述概述 偶偶然然误误差差是是某某些些无无法法发发觉觉,无无法法确确认认和和无无法法控控制制的的影影响响因因素素所所引引起起的的。偶偶然然误误差差有有时时大大、有有时时小小、有有时时正正、有有时时负负,方方向向不不一一定定,完完全全服服从从统统计计规规律律,误误差差大大小小及及正正负负的的出现
20、情况由概率决定。偶然误差的分布和解析式见出现情况由概率决定。偶然误差的分布和解析式见P3:式式中中yi是是n次次测测量量中中偶偶然然误误差差 i 出出现现的的概概率率,称称为为均均方方根根误误差差。越越小小,误误差差分分布布曲曲线线越越尖尖锐锐,说说明明测测量量的的精精密密度度就就越越高高,可可以以用用作作评评价价测测量量精精度度的的标标准准,因因此此 又又称称为为标准误差。标准误差。第一章第一章 概述概述 偶然误差的算术平均值偶然误差的算术平均值随测量次数随测量次数n的增加而减小:的增加而减小:可可见见,增增加加测测量量次次数数可可以以减减少少偶偶然然误误差差的的影影响响,以以提提高测量的精
21、密度和重现性。高测量的精密度和重现性。系系统统误误差差与与偶偶然然误误差差虽虽然然有有着着本本质质的的不不同同,但但在在一一定定条条件件下下它它们们之之间间可可以以相相互互转转化化。如如一一批批容容量量瓶瓶中中每每个个瓶瓶子子的的系系统统误误差差不不相相同同,它它们们之之间间的的差差异异是是随随机机的的,属属于于偶偶然然误误差差。当当只只使使用用其其中中一一个个容容量量瓶瓶时时,这这种种偶偶然然误误差差转转化化成成系统误差。系统误差。第一章第一章 概述概述过过失失(人人为为)误误差差:是是一一种种不不应应该该有有的的人人为为错错误误所所致致,如如标度看错,记录写错等,细心是可以避免产生过失误差
22、的。标度看错,记录写错等,细心是可以避免产生过失误差的。3.3.测量的准确度与测量精密度的表示测量的准确度与测量精密度的表示 测测量量误误差差和和测测量量偏偏差差是是两两个个不不同同的的概概念念,但但它它们们的的表表示示方法相同:方法相同:绝对误差绝对误差i=测量值测量值xi 真值真值x真真绝对偏差绝对偏差di=测量值测量值xi 平均值平均值x相对误差相对误差=(绝对误差绝对误差i/真值真值x真真)100%相对偏差相对偏差=(绝对偏差绝对偏差di/平均值平均值x)100%第一章第一章 概述概述 由由于于真真值值难难以以获获得得,所所以以,在在实实际际运运算算中中,常常常常以以di代代替替i,即
23、即我我们们常常说说的的误误差差实实际际上上是是偏偏差差。此此外外,在在实实际际应应用用中经常采用的误差中经常采用的误差(偏差偏差)表示还有:表示还有:平均误差平均误差(偏差偏差):标准误差标准误差(偏差偏差):(测量次数测量次数n为无限值为无限值)(测量次数测量次数n为有限值为有限值)第一章第一章 概述概述 从从定定义义上上看看,测测量量的的准准确确度度与与测测量量精精密密度度也也是是两两个个不不同同的的概概念念。准准确确度度是是指指测测量量值值偏偏离离真真值值的的程程度度,体体现现了了测测量量的的准准确确程程度度;而而精精密密度度是是指指测测量量值值偏偏离离(测测量量)平平均均值值的的程程度
24、度,体体现现了了测测量量结结果果的的重重现现性性好好坏坏,对对测测量量的的准确度与测量精密度的认识见教材准确度与测量精密度的认识见教材P4P4图图1-21-2。精精密密度度高高不不能能保保证证准准确确度度好好,但但精精密密度度低低,准准确确度度一一定定不不高高。因因此此,高高精精密密度度是是高高准准确确度度的的一一个个前前提提,仪仪器的精密度就应该为我们所关注。器的精密度就应该为我们所关注。第一章第一章 概述概述4.仪器的测量精度与可靠程度估计仪器的测量精度与可靠程度估计 一一般般仪仪器器仪仪表表都都会会给给出出一一个个测测量量精精度度,称称为为最最小小读读数数精精密密度度(或或最最小小分分度
25、度),相相当当于于绝绝对对误误差差。如如一一个个温温度度计计()的的测测量量精精度度为为0.02,那那么么当当测测量量的的温温度度读读数数为为25.24时时,对对该该温温度度测测量量值值的的正正确确表表述述应应该该是是(25.240.02);而而该该读读数数的的相相对对精精密密度度为为:(0.02/25.24)100%=0.08%,与与测测量量值值大大小小有有关关。在在一一定定测测量量精精度度条条件件下下,仪仪器器测测量量值值的的可可靠靠程程度度(准准确确度度)与与测测量量次次数数有有关关。一一般般要要求求测测量量次次数数大大于于5,但但许许多多物物理理化化学学实实验验的的测测量量次次数数只只
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