烧成工艺学习.pptx

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1、目录页Contents Page4.1 4.1 烧结烧结机理机理第四章第四章 烧成烧成工艺及设备工艺及设备4.2 4.2 烧成烧成制度制度4.3 4.3 主要主要的影响因素的影响因素4.4 4.4 烧结方法及设备烧结方法及设备第1页/共68页2 p内容l水与坯的结合形式、干燥过程。水与坯的结合形式、干燥过程。l干燥制度、缺陷分析等。干燥制度、缺陷分析等。l排塑目的、原理、方法等。排塑目的、原理、方法等。p要求l重点掌握坯体干燥过程及产生缺陷的分析。重点掌握坯体干燥过程及产生缺陷的分析。l要求掌握排塑目的、原理和方法。要求掌握排塑目的、原理和方法。第2页/共68页过渡页Contents Page

2、4.1 4.1 烧结烧结机理机理第四章第四章 烧成烧成工艺及设备工艺及设备4.2 4.2 烧成烧成制度制度4.3 4.3 主要主要的影响因素的影响因素4.4 4.4 烧结方法及设备烧结方法及设备第3页/共68页4 配料量计算坯料的制备l陶瓷材料的性能不仅与化学组成有关，还与材料的显微结构有关。l烧成是使陶瓷材料获得预期显微结构的关键工序。定义：对对硅硅酸酸盐盐制制品品进进行行热热处处理理，使使之之发发生生一一系系列列物物理理化化学学变变化化，并并形形成成预预期期的的矿矿物物组组成成和和显显微微结结构构，从从而而达达到到固固定定外外形形并并获得所要求性能的工序。获得所要求性能的工序。l宏观变化：

3、体积收缩，致密度提高，强度增加。4.1.1 4.1.1 概述概述概述概述第4页/共68页5 配料量计算坯料的制备 烧结过程中会发生一系列物理化学变化。整个烧结过程分为前期和后期两个阶段。l烧结前期（坯体入炉90致密化）：未未进进行行烧烧结结时时，陶陶瓷瓷生生坯坯含含百百分分之之几几十十的的气气孔孔，颗颗粒粒间间只只有有点点接接触触。当当升升温温烧烧结结后后，物物质质通通过过不不同同方方法法向向颗颗粒粒间间颈颈部部和和气气孔孔部部位位填填充充，颈颈部部逐逐渐渐长长大大，气气孔孔体体积积逐逐渐渐减减小小。并并首首先先在在小小颗颗粒粒间间出出现现大大量量晶晶界界，且且逐逐渐渐扩扩大大，形形成成晶晶界

4、界网网络络。随随着着温温度度升升高高，晶晶界界移移动动，晶晶粒粒长长大大，气气孔孔缩缩小小，并并形形成成孤孤立立的的气气孔孔，坯坯体的致密度提高，密度达到理论密度的体的致密度提高，密度达到理论密度的90%90%以上。以上。4 4.1.2.1.2 烧成过程烧成过程烧成过程烧成过程第5页/共68页6 l烧结后期孤孤立立气气孔孔被被迁迁移移粒粒子子填填充充，致致密密性性继继续续提提高高，晶晶粒粒继继续续长长大大，气孔随晶界移动。气孔随晶界移动。继继续续升升高高温温度度时时，此此时时是是单单纯纯的的晶晶界界移移动动和和晶晶粒粒长长大大的的过过程程。该晶粒的长大不是小晶粒粘结，而是该晶粒的长大不是小晶粒

5、粘结，而是晶界移动的结果晶界移动的结果。晶晶界界形形状状不不同同，移移动动情情况况也也不不同同。对对于于弯弯曲曲的的晶晶界界，其其移移动动方方向向总总是是想想曲曲率率中中心心移移动动。而而且且曲曲率率半半径径越越小小，晶晶界界移移动动越越快。快。在在此此过过程程中中可可能能发发生生气气孔孔移移动动速速度度小小于于晶晶界界迁迁移移速速度度，气气孔孔离离开开晶晶界界，被被包包裹裹到到晶晶体体内内部部。随随着着粒粒子子迁迁移移路路程程和和阻阻力力的的增加，气孔很难被排除，晶粒发生不正常长大。增加，气孔很难被排除，晶粒发生不正常长大。第6页/共68页7 第7页/共68页8 配料量计算坯料的制备4.1.

6、3 4.1.3 烧结烧结烧结烧结动力动力动力动力第8页/共68页9 配料量计算坯料的制备p烧结过程除必须有烧结动力外，还需有物质传递，从而使气孔得到填充；l物质传递的机理蒸发蒸发-凝聚传质凝聚传质扩散传质扩散传质流动传质流动传质溶解溶解-沉淀传质沉淀传质4.1.44.1.4 过程中的物质传递过程中的物质传递过程中的物质传递过程中的物质传递第9页/共68页10 蒸发蒸发-凝聚凝聚传质传质由曲面形成的压力差，使得颗粒在凸面蒸发，在由曲面形成的压力差，使得颗粒在凸面蒸发，在凹面凝聚；主要发生在蒸气压大的物质的烧结初凹面凝聚；主要发生在蒸气压大的物质的烧结初期。期。曲面压力公式：曲面压力公式：p=2/

7、r p=2/r 凸曲面凸曲面p0p0，凹曲面，凹曲面p0p0Z0，凹曲面，凹曲面 Z0Z35%35%，收缩占，收缩占60%60%；第二；第二阶段，被薄液膜分开的颗粒搭桥，接触部位局部阶段，被薄液膜分开的颗粒搭桥，接触部位局部应力导致塑性变形和蠕变，进一步促进颗粒排列；应力导致塑性变形和蠕变，进一步促进颗粒排列；第三阶段，细小颗粒和颗粒凸起部分溶解，并通第三阶段，细小颗粒和颗粒凸起部分溶解，并通过液相转移至粗颗粒表面析出；过液相转移至粗颗粒表面析出；特点：特点：1 1）小晶粒优先溶解，并通过液相扩散，）小晶粒优先溶解，并通过液相扩散，在大晶粒或凸面沉积；在大晶粒或凸面沉积；2 2）传质同时又是晶

8、粒生）传质同时又是晶粒生长过程。长过程。工艺控制：工艺控制：粒度，温度，粘度，液相数量。粒度，温度，粘度，液相数量。第14页/共68页15 浓度b)a)a)溶解-沉淀阶段的两晶粒接触示意图l溶质的外扩散()l和：溶解物组分(和)向晶粒接触区域流动l在接触区域的溶解-再沉淀b)三个组分液相所对应浓度梯度作为r的函数，其中rc是接触半径，h是液相膜厚度 第15页/共68页16 配料量计算坯料的制备p固相烧结l可分为三个阶段：初始段，主要表现为颗粒形状改变；中间段，主要表现为气孔形状改变；最终段，主要表现为气孔尺寸减小。l烧结的驱动力主要来源于由于颗粒表面曲率的变化而造成的体积压力差、空位浓度差和蒸

9、汽压差。4.1.5 4.1.5 烧结类型烧结类型烧结类型烧结类型烧结过程示意相图烧结过程示意相图液相烧结液相烧结粘滞态烧结粘滞态烧结过渡液相烧结过渡液相烧结固相烧结固相烧结第16页/共68页17 p液相烧结l指在烧结包含多种粉末的坯体中，烧结温度至少高于其中的一种粉末的熔融温度，从而在烧结过程中而出现液相的烧结过程。l优点：烧结驱动力高；可制备具有可控的微观结构和性能较好的陶瓷材料(a)(a)液液相相烧烧结结不不同同阶阶段段的的示示意意图图(O:(O:熔熔化化;:;:重重排排;:;:溶解溶解-沉淀沉淀;及及:气孔排除气孔排除)。(b)(b)在在不不同同温温度度下下，氧氧化化铝铝-玻玻璃璃体体系

10、系中中，实实际际致致密化作为烧结时间的函数所示意的不同密化作为烧结时间的函数所示意的不同LPSLPS阶段阶段 第17页/共68页18 配料量计算坯料的制备 以长石质、绢云母质、滑石质、骨质瓷、高铝质为例。p通常可分为四个阶段：低温阶段常温300、氧化分解阶段300950、高温阶段950 烧成温度、冷却阶段烧成温度室温l低温阶段（常温300）排排除除干干燥燥剩剩余余水水分分和和吸吸附附水水，基基本本不不产产生生收收缩缩，强强度度变变化化很很小；基本无化学变化。小；基本无化学变化。4.1.64.1.6 烧结过程中的物理化学变化烧结过程中的物理化学变化烧结过程中的物理化学变化烧结过程中的物理化学变化

11、第18页/共68页19 l氧化分解阶段（300950 ）化学变化化学变化第19页/共68页20 l高温阶段（950 烧成温度）化学变化化学变化还原焰还原焰 10801100第20页/共68页21 l冷却阶段 液体逐渐凝固成玻璃体；液体逐渐凝固成玻璃体；二次莫来石长大；二次莫来石长大；残余石英晶型转变。残余石英晶型转变。第21页/共68页过渡页Contents Page4.1 4.1 烧结烧结机理机理第四章第四章 烧成烧成工艺及设备工艺及设备4.2 4.2 烧成烧成制度制度4.3 4.3 主要主要的影响因素的影响因素4.4 4.4 烧结方法及设备烧结方法及设备第22页/共68页23 配料量计算坯

12、料的制备p烧成制度包括：温温度度制制度度（升升温温速速率率、最最高高烧烧结结温温度度、保保温温时时间间）、气氛制度等。气氛制度等。p烧成制度的确定：与与原原料料组组分分、粉粉料料粒粒度度、成成型型方方式式、坯坯体体在在烧烧成成过过程程中中的的物物理理化化学学变变化化、窑窑炉炉结结构构、装装窑窑方方式式、加加热热类类型型以以及及相相似似产产品品的成功烧成经验有关。的成功烧成经验有关。p制定原则：质量指标和经济指标。质量指标和经济指标。p制定依据：相相图图，热热分分析析曲曲线线，X X衍射图谱、衍射图谱、SEMSEM图谱等。图谱等。4.2.1 4.2.1 概述概述概述概述第23页/共68页24 配

13、料量计算坯料的制备p烧成温度l烧成温度与产品的气孔率有关 烧烧成成温温度度越越高高，气气孔孔率率越越低低，材材料料的的强强度度越越高高，吸吸水水率率越越低。低。l烧成温度与产品的岩相组成有关 高高温温下下旧旧相相的的溶溶解解，新新相相的的生生成成、长长大大都都与与温温度度有有着着密密切切关关系。系。4.2.2 4.2.2 烧成制度烧成制度烧成制度烧成制度&产品产品产品产品性能的关系性能的关系性能的关系性能的关系第24页/共68页25 l烧成温度对产品性能的影响对对于于长长石石质质瓷瓷，在在过过烧烧温温度度之之前前适适当当提提高高烧烧成成温温度度，能能够够提提高高玻玻璃璃相相和和莫莫来来石石量量

14、，减减少少残残余余石石英英量量，导导致致产产品品的的机机电电性性能提高，透光度提高，密度增大，热膨胀系数降低。能提高，透光度提高，密度增大，热膨胀系数降低。p高温保温时间 l高温保温时间一一般般是是指指达达到到最最高高烧烧成成温温度度后后，保保持持温温度度不不变变的的一一段段时时间间，目目的的是是为为了了均均匀匀窑窑内内温温度度，产产品品各各部部分分物物理理化化学学反反应应均均匀匀、完全，使产品的结构性能趋于一致。完全，使产品的结构性能趋于一致。l适当降低烧成温度，延长保温时间，可以提高产品品质，提高烧成合格率，对于大件、异型、密装产品更加重要。第25页/共68页26 p升、降温速度l升温速度

15、或冷却速度太快，可能导致产品的变形和开裂。l同一种坯料烧成温度相同时：慢速升温：气孔率较低，强度高。快速升温：气孔率较高，强度低。l冷却速度对产品质量的影响 快快速速烧烧成成的的产产品品，缓缓慢慢冷冷却却，二二次次莫莫来来石石异异常常生生长长，强强度度降降低；低；缓慢升温的产品，缓慢冷却，强度提高；缓慢升温的产品，缓慢冷却，强度提高；高高温温阶阶段段冷冷却却速速度度缓缓慢慢，可可能能导导致致低低价价铁铁氧氧化化产产品品泛泛黄黄，釉釉析晶；析晶；l有晶型转变的产品，在其温度范围，快速冷却可能导致产品炸裂。对对于于普普通通陶陶瓷瓷产产品品冷冷却却制制度度一一般般为为：高高温温阶阶段段应应当当快快速

16、速冷却，低温阶段相对缓慢，晶型转变温度附件最慢。冷却，低温阶段相对缓慢，晶型转变温度附件最慢。第26页/共68页27 p烧成气氛对产品性能的影响 lA组Fe2O3含量：A AA2A2分别为分别为0.620.62、1.751.75、2.09 2.09 lB组Fe2O3含量：B BB3B3分别为分别为0.430.43、0.490.49、0.540.54、1.69 1.69 第27页/共68页28 p气氛对最大烧成线收缩率的影响第28页/共68页29 l气氛对瓷坯颜色、透光度及釉面质量影响 氧化气氛烧成后，瓷坯发黄。氧化气氛烧成后，瓷坯发黄。还原气氛烧成后，瓷坯呈淡青色。还原气氛烧成后，瓷坯呈淡青色

17、。低铁高钛坯料（北方）常用氧化气氛烧成；低铁高钛坯料（北方）常用氧化气氛烧成；高铁低钛坯料（南方）常用还原气氛烧成。高铁低钛坯料（南方）常用还原气氛烧成。强的还原气氛可能导致：强的还原气氛可能导致：SiO2SiO2被还原分解出被还原分解出Si Si黑斑；黑斑；COCO被还原被还原C C沉积黑斑或转变成气泡。沉积黑斑或转变成气泡。第29页/共68页30 p添加剂l陶瓷材料显微结构晶相与玻璃相的分布；晶相与玻璃相的分布；晶粒大小、形状、取向等；晶粒大小、形状、取向等；气孔尺寸、形状与分布；气孔尺寸、形状与分布；各种杂质、缺陷与裂纹的存在形式与分布；各种杂质、缺陷与裂纹的存在形式与分布；晶界特征等。

18、晶界特征等。第30页/共68页31 l晶粒陶陶瓷瓷材材料料由由晶晶相相、气气相相和和玻玻璃璃相相组组成成，可可看看做做是是方方向向各各异异的的晶相通过晶界集合而成晶相通过晶界集合而成。晶晶相相性性能能对对陶陶瓷瓷材材料料性性能能有有非非常常重重要要的的影影响响（如如刚刚玉玉陶陶瓷瓷，氧化锆陶瓷）氧化锆陶瓷）按晶体生长受环境影响：按晶体生长受环境影响：自形自形晶晶、半半自形自形晶晶、它形晶它形晶。晶晶体体的的形形貌貌对对材材料料性性能能有有影影响响。如如：-Si3N4Si3N4和和-Si3N4Si3N4晶晶型型的陶瓷的陶瓷-Si3N4-Si3N4抗折强度=650MPa抗折强度=374MPa第31

19、页/共68页32 l晶粒的长大晶粒的晶粒的长大受晶界移动速率的控制。长大受晶界移动速率的控制。单相体系单相体系晶晶粒粒长长大大意意味味着着原原子子从从晶晶界界的的一一边边扩扩散散到到另另一一边边，使使一一部部分分晶晶粒粒缩缩小小，另另一一部部分分晶晶粒粒长长大大，晶晶粒粒数数量量逐逐步步减减少少，平平均均粒粒径径不不断断增增加加。原原子子扩扩散散动动力力在在于于晶晶界界曲曲面面的的两两边边压压强强差差，导导致致化化学位梯度。学位梯度。单相固溶体系单相固溶体系溶溶质质离离子子更更倾倾向向于于富富集集在在晶晶界界上上，对对晶晶界界的的运运动动产产生生所所谓谓的的“杂杂质质牵牵制制效效应应”。通通常

20、常是是降降低晶界的迁移速率，有利于细晶的出现。低晶界的迁移速率，有利于细晶的出现。第32页/共68页33 存在二相物质的晶界体系存在二相物质的晶界体系当当晶晶界界上上存存在在第第二二相相包包裹裹物物时时，它它们们对对晶晶界界移移动动产生产生“钉扎效应钉扎效应”，阻碍晶界运动。，阻碍晶界运动。存在存在可移动二相质点的晶界体系可移动二相质点的晶界体系晶晶界界上上有有气气孔孔存存在在时时，晶晶界界的的移移动动受受气气孔孔移移动动速速率率影影响响。气气孔孔的的移移动动依依赖赖于于表表面面扩扩散散把把前前表表面面的的物质迁移到后表面。物质迁移到后表面。含有连续第二相的体系含有连续第二相的体系玻玻璃璃相相

21、的的出出现现有有利利于于烧烧结结过过程程。连连续续玻玻璃璃相相存存在在时时，晶晶粒粒长长大大的的驱驱动动力力来来源源于于两两边边晶晶界界曲曲率率不不同同造造成成的的压压力力差差，进进而而形形成成化化学学位位差差异异。小小晶晶粒粒表表面原子通过液相扩散到大晶粒表面，使之长大面原子通过液相扩散到大晶粒表面，使之长大。包包裹裹相相晶界移动晶界移动气气孔孔第33页/共68页34 l晶界陶陶瓷瓷材材料料烧烧结结过过程程中中，晶晶体体颗颗粒粒不不断断发发展展，结结果果是是晶晶粒粒相相互互接接近近，并并抑抑制制对对方方生生长长，形形成成晶晶界界；陶陶瓷瓷材材料料的的破破坏坏大大多多沿沿晶晶界界破破坏坏。晶晶

22、粒粒越越细细，即即晶晶界界越越多多，裂裂纹纹扩扩展展时时消消耗耗的的能能量量越越多多，因因此此材材料料强强度度越越高高。当当晶晶粒粒小小于于2m2m时时，晶晶界界的的影响不能忽视；影响不能忽视；晶晶界界区区域域是是过过渡渡区区域域。其其宽宽度度取取决决于于相相邻邻晶晶粒粒位位相相差差和和材材料料纯纯度度。位位相相差差越越大大或或纯纯度度越越低低，晶晶界界越越宽宽，一一般般为为几几个个原原子子层层到到几几百百个个原原子子层层厚度。厚度。第34页/共68页35 小小角角度度晶晶界界时时，晶晶界界质质点点形形成成刃刃位位错错；大大角角度度时时，晶晶界界质质点点的的排排列列可可能能呈呈无无定定形形排排

23、列列。由由于于晶晶界界上上质质点点不不规规则则排排列列，形形成晶界应力。晶粒越大，应力越大。成晶界应力。晶粒越大，应力越大。晶晶界界是是位位错错集集中中的的地地方方，如如果果是是刃刃位位错错上上部部质质点点用用直直径径较较小小质质点点代代替替，下下部部用用直直径径较较大大质质点点代代替替，则则可可减减轻轻晶晶界界应应力力，降低系统能量，使得外来杂质向晶界富集。降低系统能量，使得外来杂质向晶界富集。刃位错刃位错第35页/共68页36 晶晶界界是是物物质质扩扩散散的的主主要要通通道道。通通过过改改变变晶晶界界的的状状态态，提提高高材材料料的的性性能能，即即“晶晶界界工工程程”。主主要要途途径包括：

24、径包括：提高晶界玻璃相粘度：提高晶界玻璃相粘度：如如Si3N4Si3N4添加添加MgOMgO，使晶界富集，使晶界富集CaCa，降低晶界粘度，降低晶界粘度，导致导致Si3N4Si3N4陶瓷高温强度下降。陶瓷高温强度下降。晶界相的结晶化：晶界相的结晶化：使晶界处的玻璃相析使晶界处的玻璃相析出高熔点晶相，可以增强材料的高温强出高熔点晶相，可以增强材料的高温强度。如：氧化钇稳定的氧化锆陶瓷。度。如：氧化钇稳定的氧化锆陶瓷。晶界相与晶粒作用，使晶界消失：晶界相与晶粒作用，使晶界消失：使晶使晶界处玻璃相组分固溶到晶粒中，玻璃相界处玻璃相组分固溶到晶粒中，玻璃相消失，材料强度提高。如：相消失，材料强度提高。

25、如：相Si3N4Si3N4陶瓷陶瓷中添加助烧剂中添加助烧剂Al2O3-Y2O3Al2O3-Y2O3。析析晶晶晶界晶界第36页/共68页37 l气孔陶陶瓷瓷材材料料烧烧结结过过程程中中，或或多多或或少少存存在在气气孔孔。可可分分为为开开开开口口口口气气气气孔孔孔孔（与表面联通）和（与表面联通）和闭口气孔闭口气孔闭口气孔闭口气孔（与表面不联通）两种。（与表面不联通）两种。烧结时，当气孔率下降到烧结时，当气孔率下降到5%5%时，开口气孔基本被排除。时，开口气孔基本被排除。气孔率越大，承受负荷的有效截面愈小，强度越低；气孔率越大，承受负荷的有效截面愈小，强度越低；气孔的分布、尺寸及形状都对材料性能有影

26、响。气孔的分布、尺寸及形状都对材料性能有影响。第37页/共68页38 l添加剂促进陶瓷致密化改变改变点缺陷浓度，从而改变某种离子的扩散系数；点缺陷浓度，从而改变某种离子的扩散系数；在晶界附近富集，影响晶界迁移速率，从而影响晶粒的生长；在晶界附近富集，影响晶界迁移速率，从而影响晶粒的生长；提高表面能提高表面能/晶面能比值，提高致密化动力；晶面能比值，提高致密化动力；在在晶晶界界形形成成连连续续第第二二相相（玻玻璃璃相相），为为原原子子扩扩散散提提高高快快速速途途径；径；第二相在晶界有钉扎效应，阻碍晶界迁移。第二相在晶界有钉扎效应，阻碍晶界迁移。添加剂的选择比较困难，原因在于：添加剂的选择比较困难

27、，原因在于：影影响响烧烧结结的的机机理理太太多多，只只有有明明确确过过程程的的控控制制机机理理才才能能选选择择合适添加剂；合适添加剂；条件改变，控制机理也发生改变；条件改变，控制机理也发生改变；添加剂作用不易确定。添加剂作用不易确定。第38页/共68页39 配料量计算坯料的制备p坯料组分在加热过程中的性状变化 l相图（晶型转变）和热分析（差热曲线DTA、失重曲线TG、瓷坯热膨胀曲线TE、生坯不可逆热膨胀曲线ITE）是确定升、降温速度的依据之一。4.2.3 4.2.3 烧成制度制定依据烧成制度制定依据烧成制度制定依据烧成制度制定依据第39页/共68页40 l烧结曲线（气孔率、烧成线收缩率、吸水率

28、及密度变化曲线）和高温物相分析，是确定烧成温度的主要依据。第40页/共68页41 p制品的大小和形状l升温速度快，坯体断面形成温度梯度，在膨胀或收缩过程中均产生不均匀应力，导致坯体变形或开裂。l结论：坯坯体体越越厚厚、形形状状越越复复杂杂越越容容易易变变形形或或开开裂裂，因因此此升升温温速速度度不不能能太快。太快。第41页/共68页42 p根据坯料中TiO2和Fe2O3含量确定气氛制度l低铁高钛坯料（北方）常用氧化气氛烧成；l高铁低钛坯料（南方）常用还原气氛烧成。p窑炉结构、容量、燃料和装窑密度l窑炉结构：温度均匀性，升温速度。l燃料种类：装烧方法，燃烧强度，升温速度。l容量、密度：窑内温度的

29、均匀性，升温速度。第42页/共68页43 配料量计算坯料的制备p升温过程（从室温到最高温度的过程）l对于大件、壁厚、结构复杂产品，升温速率尽量慢些，避免局部温差过大造成开裂；l采用匣钵、埋粉等烧结工艺可使产品受热均匀。但为提高效率，尽量少用；l烧成过程中有气体排出时，气体排出阶段升温速率要慢，避免气孔急剧挥发造成坯体坍塌或开裂。具体可根据热分析曲线判断；l多晶转变时，放热反应需减缓供热，吸热反应则可适当加强供热。l产生液相时，升温速率应当适宜。慢速升温10-20/h，中速升温30-50/h，快速升温100/h；l通常还采用中间保温或突跃升温方式使产品获得特殊性能。4.2.4 4.2.4 烧成烧

30、成烧成烧成制度的控制制度的控制制度的控制制度的控制第43页/共68页44 p最高烧结温度&保温时间l最高烧结温度的确定根根据据相相图图首首先先确确定定主主晶晶相相的的大大致致烧烧结结温温度度，然然后后结结合合热热分分析析、X X射线衍射分析及射线衍射分析及SEMSEM分析结果共同确定；分析结果共同确定；l最高烧结温度&保温时间的关系对对于于小小型型或或烧烧成成区区间间较较宽宽的的器器件件，可可先先定定保保温温时时间间再再确确定定最最高高烧烧成成温温度度。而而对对于于烧烧成成区区间间较较窄窄的的器器件件，通通常常将将最最高高烧烧成成温温度度稍稍微微降降低低，以以免免过过烧烧。对对于于生生烧烧或或

31、欠欠烧烧制制品品可可通通过过回回炉炉再烧。再烧。l粉料粒度与最高烧结温度的关系颗颗粒粒越越细细，活活性性越越高高，越越容容易易烧烧结结。对对于于颗颗粒粒较较粗粗的的粉粉料料应应在在较较高高温温度度下下烧烧成成，而而颗颗粒粒较较细细的的坯坯体体应应在在较较低低的的温温度度下下烧烧结，这样才能获得致密性好的制品。结，这样才能获得致密性好的制品。第44页/共68页45 p降温方式l保温缓冷：适适合合大大型型、结结构构复复杂杂、膨膨胀胀系系数数大大的的制制品品。通通常常10-30/h10-30/h；l随炉冷却：自然冷却。自然冷却。200200以下通常可打开炉门冷却，或通风冷却；以下通常可打开炉门冷却，

32、或通风冷却；l淬火急冷：可可将将高高温温相相结结构构保保存存下下来来，如如熔熔块块釉釉。但但应应注注意意防防止止制制品品开裂等缺陷。开裂等缺陷。第45页/共68页46 p温度制度的控制l流体燃料：调节燃料和助燃空气的流量。l固体燃料：每次添加量、间隔时间、燃料在燃烧室内的分布。l调节窑内压力制度（烟道抽力）p气氛制度的控制 l流体燃料：调节助燃空气过剩系数0.9、0.95、1.0、1.1。l固体燃料：每次添加量、间隔时间以及燃烧程度。l调节窑内压力制度（烟道抽力）l窑内正压有利于还原气氛的形成，负压有利于氧化气氛的形成。p压力制度的控制 l烟道（总烟道、支烟道）抽力 l气体的进入量和排除量的调

33、节第46页/共68页过渡页Contents Page4.1 4.1 烧结烧结机理机理第四章第四章 烧成烧成工艺及设备工艺及设备4.2 4.2 烧成烧成制度制度4.3 4.3 装装钵、装窑、窑具钵、装窑、窑具4.4 4.4 烧结方法及设备烧结方法及设备第47页/共68页48 配料量计算坯料的制备p匣钵l定义：陶瓷烧成过程中用于承装坯体的耐火材料容器。p装钵目的l隔离不洁净火焰与制品；l合理利用窑位；l防止釉面熔化后制品互相粘结。p装钵方法l日用陶瓷装钵方法：座装和扣装4.3.1 4.3.1 装钵装钵装钵装钵扣装扣装座装座装第48页/共68页49 配料量计算坯料的制备p日用瓷l倒焰窑、梭式窑清清理

34、理吸吸火火孔孔及及支支烟烟道道，保保证证火火焰焰畅畅通通；撒撒防粘粉（砂）。防粘粉（砂）。底层用耐火垫，呈三角形支撑匣钵。底层用耐火垫，呈三角形支撑匣钵。匣匣钵钵柱柱中中密密边边疏疏，边边柱柱略略向向内内倾倾斜斜，匣匣钵钵柱之间加支撑物。柱之间加支撑物。匣钵柱边低中高，保证火焰流畅。匣钵柱边低中高，保证火焰流畅。4.3.2 4.3.2 装窑装窑装窑装窑倒焰窑装窑示意图倒焰窑装窑示意图第49页/共68页50 l隧道窑匣钵柱排列应当有利于窑内焰气有规律流动；匣钵柱排列应当有利于窑内焰气有规律流动；坯体大小、形状、厚度差别不能太大。坯体大小、形状、厚度差别不能太大。第50页/共68页51 l无匣钵装

35、烧第51页/共68页52 l高压电瓷中小件的装烧类似日用陶瓷的装烧；中小件的装烧类似日用陶瓷的装烧；大件座装大件座装吊吊装装：烧烧前前底底部部用用耐耐火火垫垫支支撑撑，腰腰部部或或上上部部用用耐耐火火材材料料卡卡盖盖和垫座卡在坯体上和垫座卡在坯体上第52页/共68页53 p窑具l窑具种类 匣钵、棚板、支柱、各种耐火垫、托板、辊棒和窑车材料等。匣钵、棚板、支柱、各种耐火垫、托板、辊棒和窑车材料等。现现代代窑窑炉炉的的重重要要标标志志之之一一，就就是是大大幅幅度度减减少少了了窑窑具具的的用用量量，采用多种高级耐火材料窑具，满足快速烧成的需要。采用多种高级耐火材料窑具，满足快速烧成的需要。l窑具的性

36、能要求 优异的常温优异的常温强度和高温强度和高温强度强度良好良好的抗热震性能的抗热震性能 破坏机理：裂纹不断扩展；破坏机理：裂纹不断扩展；热膨胀系数热膨胀系数 小，产生应力小，不易破坏小，产生应力小，不易破坏 熟料和基质的相互关系；相对量的多少影响较大。熟料和基质的相互关系；相对量的多少影响较大。第53页/共68页54 体积稳定性体积稳定性好好（不可逆变化不可逆变化）二次莫来石化引起体积膨胀二次莫来石化引起体积膨胀碳化硅的氧化引起体积膨胀碳化硅的氧化引起体积膨胀熔融石英的析晶引起体积膨胀熔融石英的析晶引起体积膨胀导热性能好导热性能好 良良好好的的导导热热性性，有有利利于于窑窑具具寿寿命命提提高

37、高，降降低低燃燃料料消消耗耗，提提高产品质量。高产品质量。l窑具的材质 硅铝质（粘土质、高铝质和莫来石质硅铝质（粘土质、高铝质和莫来石质）硅铝镁质硅铝镁质 碳化硅质碳化硅质熔融石英质熔融石英质 第54页/共68页55 l窑具材料损坏机理分析 硅酸铝质窑具硅酸铝质窑具 相组成：莫来石、残余石英、刚玉和玻璃相组成：莫来石、残余石英、刚玉和玻璃损坏机理：损坏机理：一次莫来石长大一次莫来石长大晶界减少，强度降低。晶界减少，强度降低。石英的方石英化石英的方石英化体积膨胀，结构疏松。体积膨胀，结构疏松。二次莫来石化二次莫来石化体积膨胀，结构疏松。体积膨胀，结构疏松。硅铝镁质窑具硅铝镁质窑具 相组成：堇青石

38、、莫来石、残余石英、刚玉和玻璃相。相组成：堇青石、莫来石、残余石英、刚玉和玻璃相。损损坏坏机机理理：堇堇青青石石的的分分解解、溶溶解解；莫莫来来石石长长大大，二二次次莫莫来来石化导致性能石化导致性能降低降低第55页/共68页56 碳化硅质碳化硅质 SiCSiC氧化氧化 SiO2 SiO2 石英石英裂纹裂纹 SiCSiC氧化氧化熔融石英质窑具熔融石英质窑具 损损坏坏机机理理：石石英英玻玻璃璃的的方方石石英英化化，体体积积膨膨胀胀，导导致致结结构构疏疏松损坏。特别是高温液相作用更大。松损坏。特别是高温液相作用更大。损损坏坏与与气气氛氛的的关关系系：硅硅铝铝质质和和硅硅铝铝镁镁质质窑窑具具，在在还还

39、原原气气氛氛下下易易损损坏坏；碳碳化化硅硅质质和和熔熔融融石石英英质质窑窑具具，在在氧氧化化气气氛氛下下易易损坏。损坏。第56页/共68页过渡页Contents Page4.1 4.1 烧结烧结机理机理第四章第四章 烧成烧成工艺及设备工艺及设备4.2 4.2 烧成烧成制度制度4.3 4.3 主要主要的影响因素的影响因素4.4 4.4 烧结方法及设备烧结方法及设备第57页/共68页58 配料量计算坯料的制备p定义l自然条件下烧结。p通常引入添加剂促进烧结。其机理可分为两类：l添加剂的引入使晶格空位增加，易于扩散，烧结速度加快；l添加剂的引入使液相在较低的温度下生成，出现液相后晶体能作粘性流动，因

40、而促进了烧结。4.4.1 4.4.1 常压烧结常压烧结常压烧结常压烧结第58页/共68页59 配料量计算坯料的制备p定义l在烧结过程中同时对坯料施加压力，加速了致密化的过程。所以热压烧结的温度更低，烧结时间更短。p模具材料：石墨、氧化铝、碳化硅、纤维增强石墨模具等。4.4.2 4.4.2 热压烧结热压烧结热压烧结热压烧结第59页/共68页60 p特点：l由于加热加压同时进行，粉料处于热塑性状态，有助于颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行。成型压力仅为冷压的1/10；l烧结温度低，烧结时间短，得到的晶粒细小，产品的致密度高，机械和电学性能良好。如如用用普普通通方方法法烧烧BeOBeO陶陶瓷瓷，18

41、001800保保温温1515分分钟钟只只能能达到达到90%90%的理论密度。用热压法，的理论密度。用热压法，16001600就可达就可达98%98%理论密度。理论密度。l无需添加烧结助剂或成型助剂，可生产超高纯度陶瓷产品l缺点是过程及设备复杂，生产控制要求严，模具材料要求高，器型单一，能源消耗大，生产效率较低，生产成本高第60页/共68页61 配料量计算坯料的制备p定义l将粉末压坯或装入包套的粉料装入高压容器中，使粉料经受高温和均衡压力的作用，被烧结成致密件。p原理l以气体（氦气、氩气等惰性气体）作为压力介质，使材料（粉料、坯体或烧结体）在加热过程中经受各向均衡的压力（100-300MPa），

42、借助高温和高压的共同作用促进材料的致密化。l模具材料有金属箔（低碳钢、镍、钼）、玻璃等。4.4.3 4.4.3 高温高温高温高温等静压烧结（等静压烧结（等静压烧结（等静压烧结（HIPHIP）第61页/共68页62 p特点l陶瓷材料的致密化可以在较低温度下完成，并有效地抑制材料在高温下发生很多不利的反应或变化。l能够在减少甚至无烧结添加剂的条件下，制备出微观结构均匀且几乎不含气孔的致密陶瓷；l可以减少乃至消除烧结体中的剩余气孔，愈合表面裂纹，从而提高陶瓷材料的密度、强度；l能够精确控制产品的尺寸与形状，而不必使用费用高的金刚石切割加工，理想条件下产品无形状改变。第62页/共68页63 配料量计算

43、坯料的制备 对于空气中很难烧结的制品，为防止其氧化等，在炉膛内通入一定气体，形成所要求的气氛，在此气氛下进行烧结。p排除空气的气氛烧结l为使烧结体具有优异的透光性，必须使烧结体中气孔率尽量降低（直至零）。但在空气中烧结时，很难消除烧结后期晶粒之间存在的孤立气孔。而在真空或氢气中烧结时，气孔内的气体被置换而很快的进行扩散，气孔就容易被消除。4.4.4 4.4.4 气氛烧结气氛烧结气氛烧结气氛烧结第63页/共68页64 p防止氧化的气氛烧结l特种陶瓷中的Si3N4、SiC、B4C、ZrC、ZrB2、TiB2等非氧化物，在高温下易被氧化，因此在氮及惰性气体（如氩气）中进行烧结。p保证组成的气氛烧结l

44、锆钛酸铅压电陶瓷等含有在高温下易挥发成分的材料，在密闭烧结时，为抑制低熔点物质的挥发，常在密闭容器内放入一定量的与瓷料组成相近的坯体即气氛片，也可使用与瓷料组成相近的粉料。（目的是形成较高易挥发成分的分压，以保证材料组成的稳定）第64页/共68页65 配料量计算坯料的制备p定义：lSPS又称为脉冲电流烧结。它利用体加热和表面活化，实现材料的超快速致密化烧结。p优点l烧结温度低（比HP和HIP低200-300）、烧结时间短（只 需 3-10min，而 HP和 HIP需 要 120-300min）、单件能耗低；l烧结体密度高，晶粒细小，是一种近净成形技术；l操作简单，不像热等静压那样需要十分熟练的

45、操作人员和特别的模套技术。4.4.5 4.4.5 放电放电放电放电等离子体等离子体等离子体等离子体烧结烧结烧结烧结第65页/共68页66 配料量计算坯料的制备p定义：利利用用微微波波具具有有的的特特殊殊波波段段与与材材料料的的基基本本细细微微结结构构耦耦合合而而产产生生热热量量，材材料料在在电电磁磁场场中中的的介介质质损损耗耗使使材材料料整整体加热至烧结温度而实现致密化的方法。体加热至烧结温度而实现致密化的方法。4.4.6 4.4.6 微波烧结微波烧结微波烧结微波烧结p原理：它是从被加热物体内部产生热量。在高频电磁场作用下，它是从被加热物体内部产生热量。在高频电磁场作用下，介质材料中的分子取向

46、按交变电磁的频率不断变化，造成分子的运动和相互摩擦从而产生热量，介质材料中的分子取向按交变电磁的频率不断变化，造成分子的运动和相互摩擦从而产生热量，此时交变电场的场能转化为介质内的热能，使介质温度不断升高，达到加热的目的。此时交变电场的场能转化为介质内的热能，使介质温度不断升高，达到加热的目的。第66页/共68页67 p微波烧结优点 l整体加热，并能实现空间选择性烧结。l升温速度快，烧结时间短，烧结温度低。l易控制性和无污染p微波烧结缺点 l透明型材料很难被加热。不良热导体材料内部会形成大的温度梯度。l微波烧结的设备较为贵重复杂，需要专门设计。l自控加热时难以维持某个准确温度。试样内部温度难于精确测定。l微波烧结时过快加热会导致“热斑”及“热失控”。l在材料组分耦合时，有时会与不希望的杂质反应或与绝热层相污染。第67页/共68页