化学分析基本操作PPT课件.ppt
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1、关于化学分析基本操作第一张,PPT共三十八页,创作于2022年6月量器一、移液管一、移液管二、吸量管二、吸量管第二张,PPT共三十八页,创作于2022年6月一、移液管移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器,正规名称是量器,正规名称是“单标线吸量管单标线吸量管”,习惯称为移,习惯称为移液管。液管。它的中间有一膨大部分,管颈上部刻有一标线,用它的中间有一膨大部分,管颈上部刻有一标线,用来控制所吸取溶液的体积。来控制所吸取溶液的体积。移液管的容积单位为毫升(移液管的容积单位为毫升(mL),其容量为在),其容量为在20时按规定方式排空后所流出纯水的
2、体积。时按规定方式排空后所流出纯水的体积。第三张,PPT共三十八页,创作于2022年6月移液管的正确使用方法如下:移液管的正确使用方法如下:(1)用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁)用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。(2)移取溶液之前,先用欲移取的溶液涮洗三次。)移取溶液之前,先用欲移取的溶液涮洗三次。(3)用移液管自容量瓶中移取溶液)用移液管自容量瓶中移取溶液。第四张,PPT共三十八页,创作于2022年6月涮洗移液管的方法 用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶用洗净并烘干的小烧杯倒出一
3、部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液液,用移液管吸取溶液510mL,立即用右手食指,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口溶液流至距上口23cm时,将管直立,使溶液由尖时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。嘴(流液口)放出,弃去。第五张,PPT共三十八页,创作于2022年6月用移液管移取溶液的方法 用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇用移液管自容量
4、瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿住管颈刻线以上的地方(后面指及中指拿住管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下瓶内液面以下12cm深度。深度。不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插人太浅,以免液面下降时吸空。也不要插人太浅,以免液面下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。随容量瓶中液面的下降而下降。第六张,PPT共三十八页,创作于2022年6月
5、当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿),用滤纸指堵住管口(食指最好是潮而不湿),用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠着擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜容量瓶颈的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30o。稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点。按紧食指,使溶液不再流慢下降,直到调定零点。按紧食指,使溶液不再流出,将移液管移入准备接受溶液的容器中,仍使其出,将移液管移入准备接受溶液的容器中,仍使其流液口接
6、触倾斜的器壁。松开食指,使溶液自由地流液口接触倾斜的器壁。松开食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面静止后,再等待沿壁流下,待下降的液面静止后,再等待15s,然,然后拿出移液管。后拿出移液管。第七张,PPT共三十八页,创作于2022年6月注意:在调整零点和排放溶液过程中,移液管都在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动;(不可接触下面的溶液)并保持不动;等待等待15s后,流液口内残留的一点溶液绝对后,流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出;不可用外力使其被震出或吹出;移液管用完应
7、放在管架上,不要随便放在移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。第八张,PPT共三十八页,创作于2022年6月二、吸量管二、吸量管吸量管的全称是吸量管的全称是“分度吸量管分度吸量管”,它是带有分度的量出式量器,用于它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法与移液管大致相吸量管的使用方法与移液管大致相同。同。第九张,PPT共三十八页,创作于2022年6月强调几点:(1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取以在移取2 ml以上固定量溶液时,应尽可
8、能以上固定量溶液时,应尽可能使用移液管。使用移液管。(2)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。点。(3)吸量管的种类较多,要根据所做实验的)吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸量管。具体情况,合理地选用吸量管。(4)如果实验精度要求很高,最好经容量校)如果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用。准后再使用。第十张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4.2 滴定管滴定管滴定管是可放出不固定量液体滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器,主要用于的量出式玻璃量器,主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测滴定分析中对滴定剂体积的测量。量。滴
9、定管的全容量最小的为滴定管的全容量最小的为1 mL,最大的为,最大的为100 mL,常用的是,常用的是10、25、50 mL容量的滴定管。容量的滴定管。在教学和科研中广泛使用的是在教学和科研中广泛使用的是普通滴定管普通滴定管。第十一张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4.2.1 滴定管的准备滴定管的准备新拿到一支滴定管,用前应先作一些初步检查,新拿到一支滴定管,用前应先作一些初步检查,初步检查合格后,进行下列准备工作:初步检查合格后,进行下列准备工作:1.洗涤2.涂凡士林3.检漏4.滴定剂溶液的加入第十二张,PPT共三十八页,创作于2022年6月1、洗涤滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子
10、滴定管可用自来水冲洗或用细长的刷子蘸洗衣粉液洗刷,但不能用去污粉,也蘸洗衣粉液洗刷,但不能用去污粉,也不要用铁丝做的毛刷刷洗。不要用铁丝做的毛刷刷洗。如果经过刷洗后内壁仍有油脂(主要来如果经过刷洗后内壁仍有油脂(主要来自于旋塞润滑剂)或其他能用铬酸洗液自于旋塞润滑剂)或其他能用铬酸洗液洗去的污垢,可用铬酸洗液荡洗或浸泡。洗去的污垢,可用铬酸洗液荡洗或浸泡。第十三张,PPT共三十八页,创作于2022年6月1、洗涤对于酸式滴定管,可直接在管中加人洗液对于酸式滴定管,可直接在管中加人洗液浸泡,而碱式滴定管则要先拔去乳胶管,浸泡,而碱式滴定管则要先拔去乳胶管,换上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后换上一
11、小段塞有短玻璃棒的橡皮管,然后用洗液浸泡。用洗液浸泡。无论用哪种方法洗,最后都要用自来水充无论用哪种方法洗,最后都要用自来水充分洗涤,继而用蒸馏水荡洗三次。分洗涤,继而用蒸馏水荡洗三次。洗净的滴定管在水流去后内壁应均匀地润洗净的滴定管在水流去后内壁应均匀地润上一薄层水,若管壁上还挂有水珠,说明上一薄层水,若管壁上还挂有水珠,说明未洗净,必须重洗。未洗净,必须重洗。第十四张,PPT共三十八页,创作于2022年6月2、涂凡士林使用酸式滴定管时,为使旋塞旋转灵活而又不致使用酸式滴定管时,为使旋塞旋转灵活而又不致漏水,一般需将旋塞涂一薄层凡士林。漏水,一般需将旋塞涂一薄层凡士林。第十五张,PPT共三十
12、八页,创作于2022年6月方法将滴定管平放在实验台上,取下旋塞芯,用将滴定管平放在实验台上,取下旋塞芯,用吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。吸水纸将旋塞芯和旋塞槽内擦干。然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口然后分别在旋塞的大头表面上和旋塞槽小口内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林(也内壁沿圆周均匀地涂一层薄薄的凡士林(也可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头),在可将凡士林用同法涂在旋塞芯的两头),在旋塞孔的两侧,小心地涂上一细薄层,以免旋塞孔的两侧,小心地涂上一细薄层,以免堵塞旋塞孔。堵塞旋塞孔。将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内,向同将涂好凡士林的旋塞芯插进旋塞槽内,向同一方向旋转旋塞,直到旋塞芯与旋
13、塞槽接触一方向旋转旋塞,直到旋塞芯与旋塞槽接触处全部呈透明而没有纹路为止。处全部呈透明而没有纹路为止。第十六张,PPT共三十八页,创作于2022年6月涂凡士林要适量,过多,可能会堵塞旋塞孔,过少涂凡士林要适量,过多,可能会堵塞旋塞孔,过少则起不到润滑的作用,甚至造成漏水。则起不到润滑的作用,甚至造成漏水。把装好旋塞的滴定管平放在桌面上,让旋塞的小头把装好旋塞的滴定管平放在桌面上,让旋塞的小头朝上,然后在小头上套一个小橡皮圈(可以从橡皮朝上,然后在小头上套一个小橡皮圈(可以从橡皮管上剪下一小圈)以防旋塞脱落。管上剪下一小圈)以防旋塞脱落。在涂凡士林过程中特别要小心,切莫让旋塞芯跌落在涂凡士林过程
14、中特别要小心,切莫让旋塞芯跌落在地上,造成整支滴定管报废。在地上,造成整支滴定管报废。第十七张,PPT共三十八页,创作于2022年6月3、检漏检漏的方法是将滴定管用水充满至检漏的方法是将滴定管用水充满至“0”,刻度附近,然后夹在滴定管夹上,用吸水刻度附近,然后夹在滴定管夹上,用吸水纸将滴定管外擦干,静置纸将滴定管外擦干,静置1min,检查管尖,检查管尖或旋塞周围有无水渗出,然后将旋塞转动或旋塞周围有无水渗出,然后将旋塞转动180,重新检查。如有漏水,必须重新涂,重新检查。如有漏水,必须重新涂油。油。第十八张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4、滴定剂溶液的加入加入滴定剂溶液前,先用蒸馏水
15、荡洗滴加入滴定剂溶液前,先用蒸馏水荡洗滴定管三次,每次约定管三次,每次约10mL。荡洗时,两手平端滴定管,慢慢旋转,荡洗时,两手平端滴定管,慢慢旋转,让水遍及全管内壁,然后从两端放出。让水遍及全管内壁,然后从两端放出。再用待装溶液荡洗三次,用量依次为再用待装溶液荡洗三次,用量依次为10、5、5 mL.荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相荡洗方法与用蒸馏水荡洗时相同。同。第十九张,PPT共三十八页,创作于2022年6月荡洗完毕,装人滴定液至荡洗完毕,装人滴定液至“0”刻刻度以上,检查旋塞附近(或橡皮度以上,检查旋塞附近(或橡皮管内)及管端有无气泡。管内)及管端有无气泡。如有气泡,应将其排出。排出气如有气泡
16、,应将其排出。排出气泡时,对酸式滴定管是用右手拿泡时,对酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它倾斜约住滴定管使它倾斜约30,左手迅,左手迅速打开旋塞,使溶液冲下将气泡速打开旋塞,使溶液冲下将气泡赶掉;对碱式滴定管可将橡皮管赶掉;对碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲,捏住玻璃珠的右上方,向上弯曲,捏住玻璃珠的右上方,气泡即被溶液压出。气泡即被溶液压出。第二十张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4.2.3 滴定管的操作方法滴定管的操作方法滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直地夹滴定管应垂直地夹在滴定管应垂直地夹在滴定管架上。在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定时,左手无名指和使用酸式滴定管滴定时,左手无名指和小指
17、弯向手心,用其余三指控制旋塞旋小指弯向手心,用其余三指控制旋塞旋转不要将旋塞向外顶,也不要太向里紧转不要将旋塞向外顶,也不要太向里紧扣,以免使旋塞转动不灵。扣,以免使旋塞转动不灵。第二十一张,PPT共三十八页,创作于2022年6月使用碱式滴定管时,左手无名指和中指夹住使用碱式滴定管时,左手无名指和中指夹住尖嘴,拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部尖嘴,拇指与食指向侧面挤压玻璃珠所在部位稍上处的乳胶管,使溶液从缝隙处流出。位稍上处的乳胶管,使溶液从缝隙处流出。但要注意不能使玻璃珠上下移动,更不能捏但要注意不能使玻璃珠上下移动,更不能捏玻璃珠下部的乳胶管。玻璃珠下部的乳胶管。必须掌握三种加液方法:必须
18、掌握三种加液方法:逐滴滴加;逐滴滴加;加加1滴;滴;加半滴。加半滴。第二十二张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4.2.3 滴定方法滴定方法滴定操作一般在锥形瓶内进行滴定操作一般在锥形瓶内进行;在锥形瓶中进行滴定时,右手前三在锥形瓶中进行滴定时,右手前三指拿住瓶颈,瓶底离瓷板约指拿住瓶颈,瓶底离瓷板约23 cm.将滴定管下端伸人瓶口约将滴定管下端伸人瓶口约1 cm。左手如前述方法操作滴定管,边摇左手如前述方法操作滴定管,边摇动锥形瓶,边滴加溶液。动锥形瓶,边滴加溶液。第二十三张,PPT共三十八页,创作于2022年6月滴定时应注意以下几点:1.摇瓶时,转动腕关节,使溶液向摇瓶时,转动腕关节
19、,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)同一方向旋转(左旋、右旋均可),但勿使瓶口接触滴定管出口尖,但勿使瓶口接触滴定管出口尖嘴。嘴。2.滴定时,左手不能离开旋塞任其滴定时,左手不能离开旋塞任其自流。自流。3.眼睛应注意观察溶液颜色的变化,眼睛应注意观察溶液颜色的变化,而不要注视滴定管的液面。而不要注视滴定管的液面。第二十四张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4.溶液应逐滴滴加,不要流成直线。接近终溶液应逐滴滴加,不要流成直线。接近终点时,应每加点时,应每加1滴,摇几下,直至加半滴滴,摇几下,直至加半滴使溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液使溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法是先使溶
20、液悬挂在出口尖嘴上,以的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上,以锥形瓶口内壁接触液滴,再用少量蒸馏水锥形瓶口内壁接触液滴,再用少量蒸馏水吹洗瓶壁。吹洗瓶壁。5.用碱式滴定管滴加半滴溶液时,应放开食用碱式滴定管滴加半滴溶液时,应放开食指与拇指,使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内,指与拇指,使悬挂的半滴溶液靠入瓶口内,再放开无名指与中指。再放开无名指与中指。6.每次滴定应从每次滴定应从“0”分度开始。分度开始。第二十五张,PPT共三十八页,创作于2022年6月7.滴定结束后,弃去滴定管内剩余的溶液,滴定结束后,弃去滴定管内剩余的溶液,随即洗净滴定管,并用水充满滴定管,以随即洗净滴定管,并用水充满滴定管,以备下次
21、再用。备下次再用。8.若在烧杯中进行滴定,烧杯应放在白瓷板若在烧杯中进行滴定,烧杯应放在白瓷板上,将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约上,将滴定管出口尖嘴伸入烧杯约1 cm。滴定管应放在左后方,但不要靠杯壁,右滴定管应放在左后方,但不要靠杯壁,右手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时,用玻手持玻棒搅动溶液。加半滴溶液时,用玻棒末端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中棒末端承接悬挂的半滴溶液,放入溶液中搅拌。注意玻棒只能接触液滴,不能接触搅拌。注意玻棒只能接触液滴,不能接触管尖。管尖。第二十六张,PPT共三十八页,创作于2022年6月4.2.4 滴定管的读数滴定管的读数读数时,可将滴定管夹在滴读数时,可将滴定管夹在滴定
22、管架上,也可以右手指夹定管架上,也可以右手指夹持滴定管上部无刻度处。不持滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数,均应管用哪一种方法读数,均应使滴定管保持垂直状态。使滴定管保持垂直状态。读数时,视线应与液面成水读数时,视线应与液面成水平。视线高于液面,读数将平。视线高于液面,读数将偏低;反之,读数偏高。偏低;反之,读数偏高。第二十七张,PPT共三十八页,创作于2022年6月对于无色或浅色溶液,应该对于无色或浅色溶液,应该读取弯月面下缘的最低点。读取弯月面下缘的最低点。溶液颜色太深而不能观察到溶液颜色太深而不能观察到弯月面时,可读两侧最高点。弯月面时,可读两侧最高点。初读数与终读数应取同一标初读
23、数与终读数应取同一标准。准。读数应估计到最小分度的读数应估计到最小分度的1/10。对于常量滴定管,读。对于常量滴定管,读到小数后第二位,即估计到到小数后第二位,即估计到0.01mL。第二十八张,PPT共三十八页,创作于2022年6月初学者练习读数时,可在滴定管初学者练习读数时,可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。将卡后衬一黑白两色的读数卡。将卡片紧贴滴定管,黑色部分在弯月片紧贴滴定管,黑色部分在弯月面下约面下约1mm处,即可看到弯月面处,即可看到弯月面反映层呈黑色。若用白色背景,反映层呈黑色。若用白色背景,观察到的是弯月面反映层的虚像。观察到的是弯月面反映层的虚像。但因这一影像随卡片与滴定管的但
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