苯乙胺类含量测定精教学内容.ppt

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1、苯乙胺类含量测定精o 反应式：反应式：（定量过量）（定量过量）（以去氧肾上腺素为例）Br2+2KI 2KBr+I2I2+2Na2S2O3 2NaI+Na2S4O6(剩余的剩余的）HClHClo测定方法：测定方法：取本品取本品0.1g0.1g，至碘量瓶，至碘量瓶 加水加水20 ml 20 ml 精密精密加加溴液溴液50 ml 50 ml 加盐酸加盐酸5ml5ml（产生溴产生溴）立即立即密塞密塞（以防溴气损失以防溴气损失），放置，振摇），放置，振摇 加碘化钾加碘化钾10ml10ml(产生碘产生碘)用硫代硫酸钠滴定用硫代硫酸钠滴定 近终点加淀粉指近终点加淀粉指示液（示液（以防过多的碘与淀粉络合，灵敏

2、度不高以防过多的碘与淀粉络合，灵敏度不高）滴定至蓝色消失。滴定至蓝色消失。结果用空白作对照，结果用空白作对照，1ml1ml溴滴定液（溴滴定液（0.1mol/l0.1mol/l）相当于相当于C C9 9H H1212NONO2 2 HCl 3.395mg HCl 3.395mg。o计算：剩余滴定法（回滴定法）计算：剩余滴定法（回滴定法）T T：滴定度：滴定度VoVo：空白试验消耗滴定液的体积：空白试验消耗滴定液的体积V V：样品测定消耗滴定液的体积：样品测定消耗滴定液的体积F F：滴定液浓度校正因子：滴定液浓度校正因子滴定度滴定度T T如何计算？如何计算？CBr=CNa2S2O3=0.1 mol

3、/lmol/l1mlBr=1ml1mlBr=1mlNa2S2O3C C9 9H H1212NONO2 2 HCl HCl：Br=a:b=1mol:6molBr=a:b=1mol:6molT=a/b CBr M M=1/6*0.1*203.67=3.395(mg/ml)=1/6*0.1*203.67=3.395(mg/ml)（三）比色法（三）比色法o原理：原理：酚羟基与亚铁离子络酚羟基与亚铁离子络合合芳伯氨基芳伯氨基重氮化重氮化-偶偶合合反应反应o适用适用盐酸异丙肾上腺素注盐酸异丙肾上腺素注射液、盐酸多巴胺注射液、盐酸多巴胺注射液射液盐酸克仑特罗栓盐酸克仑特罗栓盐酸多巴胺（盐酸克仑特罗）（以盐酸

4、克仑特罗栓为例）o 反应式：反应式：+NaCl+H2Ov与亚硝酸钠的重氮化反应：与亚硝酸钠的重氮化反应：v与与N-(1-N-(1-萘基）萘基）-乙二胺的偶合反应：乙二胺的偶合反应：o测定方法：测定方法：对照法定量对照法定量0.5%0.5%氨基磺酸铵氨基磺酸铵？对照：对照：Ao=Co LAo=Co L样品：样品：A=C L A=C L C=ACo/AoC=ACo/Ao对照品：供试品：供试品：适量，加盐酸，按上述操作测得吸光度Ao 重氮重氮-偶合反应偶合反应被测药物被测药物克仑特罗克仑特罗普鲁卡因普鲁卡因与普鲁卡因重氮与普鲁卡因重氮-偶合方法（偶合方法（P142P142）有何区别？）有何区别？：显

5、色剂显色剂酸性酸性 N N-（1-1-萘基）萘基）-乙二胺乙二胺 碱性碱性 萘酚萘酚中性中性 变色酸变色酸显色剂显色剂N N-（1-1-萘基）萘基）-乙二胺乙二胺 萘萘酚酚酸碱性酸碱性酸性酸性碱性碱性应用应用比色比色定量定量定性定性鉴别鉴别练习练习o在酸性条件下进行重氮化在酸性条件下进行重氮化-偶合比色测定偶合比色测定时最常用的偶合试剂是：时最常用的偶合试剂是：A.萘酚萘酚B.B.变色酸变色酸C.C.N N-（1-1-萘基）萘基）-乙二胺乙二胺 D.D.对二甲氨基苯甲醛对二甲氨基苯甲醛E.E.香草醛香草醛（四）提取酸碱滴定法（四）提取酸碱滴定法o适用于：硫酸苯丙胺及其制剂适用于：硫酸苯丙胺及其

6、制剂盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂盐类可溶解于水，不溶于有机溶剂游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂游离碱不溶于水，易溶于有机溶剂o依据性质：依据性质：（碱性）（碱性）o测定方法测定方法游离提取滴定HPLCHPLC法法测定物测定物重酒石酸去甲肾上腺素重酒石酸去甲肾上腺素注射液注射液盐酸酚氟拉明盐酸酚氟拉明固定相固定相十八烷基硅烷十八烷基硅烷键合键合硅胶硅胶 10%PEG-20M10%PEG-20M和和2%KOH2%KOH混合混合固定液固定液流动相流动相0.14%0.14%庚烷基磺酸钠溶庚烷基磺酸钠溶液：甲醇液：甲醇=65=65：3535（磷磷酸调酸调PH=3.0PH=3.0）N N2 2载气载气测定

7、方测定方法法离子对法离子对法衍生化法衍生化法检测器检测器电化学检测器电化学检测器（EChD)EChD)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器（FIDFID）衍生化衍生化GCGC法法第三节第三节 芳氧丙醇胺类药物芳氧丙醇胺类药物结构结构特点特点化学鉴别化学鉴别紫外特紫外特征峰征峰氧烯洛氧烯洛尔尔盐酸卡盐酸卡替洛尔替洛尔有双键有双键无双键无双键高锰酸钾液高锰酸钾液 颜色消失，产颜色消失，产生棕色沉淀生棕色沉淀215nm215nm252nm252nm（乙醇液）（乙醇液）硫氰酸铬硫氰酸铬5 5滴滴淡红色沉淀淡红色沉淀275nm275nm（水溶液）（水溶液）三三 盐酸卡替洛尔中有关物质的检查盐酸卡替洛尔中

8、有关物质的检查o薄层高低浓度对比法：薄层高低浓度对比法：检查方法检查方法 取本品取本品0.2g0.2g，加甲醇，加甲醇10ml10ml溶溶解，作为供试溶液，精密量取解，作为供试溶液，精密量取2ml2ml，置，置100ml100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，量取量瓶中，用甲醇稀释至刻度，量取1ml1ml，置，置10ml10ml量瓶中，作为对照液。（二量瓶中，作为对照液。（二者差者差500500倍）吸取两液，显斑点。供试品倍）吸取两液，显斑点。供试品杂质斑点不得更深。限量为杂质斑点不得更深。限量为0.2%0.2%。（供试品自身对照法P54）薄层展开图薄层展开图药品斑点药品斑点杂质斑点杂质斑点（限量为（限量为0.2%0.2%，供试品，供试品杂质斑点不得更深）杂质斑点不得更深）四四 含量测定含量测定原料药非水滴定法制剂分光光度法（片剂、滴眼液等）药学0201 金娟 3011871023谢谢！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢