原子吸收分光光度法 (2)幻灯片.ppt
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1、原子吸收分光光度法第1页,共76页,编辑于2022年,星期五3.1 概述概述3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构3.4 定量分析方法及方法评价定量分析方法及方法评价3.5 最佳仪器条件的选择最佳仪器条件的选择3.6 原子吸收分光光度法中的干扰及抑制原子吸收分光光度法中的干扰及抑制原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法第2页,共76页,编辑于2022年,星期五n原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析(AAS):基基于于从从光光源源辐辐射射出出待待测测元元素素的的特特征征谱谱线线,通通过过试试样样蒸蒸气气时时被被待待测测元元素素的
2、的基基态态原原子子吸吸收收,由由特特征征谱谱线线被被减减弱弱的的程程度度来来测测定定试试样样中中待待测测元元素素含含量量的的方法。方法。3.1 概概 述述n原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点原子吸收分光光度法与紫外可见吸收光度法异同点n相同点相同点:1)都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。)都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。2)两种方法都遵循朗伯)两种方法都遵循朗伯-比耳定律。比耳定律。3)就设备而言,均由四大部分组成,即光源、单色器、吸收)就设备而言,均由四大部分组成,即光源、单色器、吸收池(或原子化器)、检测器。池(或原子化器)、检测器。第3页,共76页,编辑于2022年,
3、星期五3.1 概概 述述n不同点不同点:1)吸收物质的状态不同。)吸收物质的状态不同。紫外可见光谱:溶液中分子、离子,宽带分子光谱,可以使紫外可见光谱:溶液中分子、离子,宽带分子光谱,可以使用连续光源。用连续光源。原子吸收光谱:基态原子,窄带原子光谱,必须使用锐线原子吸收光谱:基态原子,窄带原子光谱,必须使用锐线光源。光源。2)单色器与吸收池的位置不同。)单色器与吸收池的位置不同。紫外可见:光源紫外可见:光源单色器单色器比色皿。比色皿。原子吸收:光源原子吸收:光源原子化器原子化器单色器。单色器。第4页,共76页,编辑于2022年,星期五n1.选择性高,干扰少。共存元素对待测元素干扰少,选择性高
4、,干扰少。共存元素对待测元素干扰少,一般不需分离共存元素。一般不需分离共存元素。3.1 概概 述述n原子吸收分光光度法特点:原子吸收分光光度法特点:n2.灵敏度高。火焰原子化法:灵敏度高。火焰原子化法:10-9g/mL;石墨炉:;石墨炉:10-13g/mL。n3.测定的范围广。测定测定的范围广。测定70多种元素。多种元素。n4.操作简便、分析速度快。操作简便、分析速度快。n5.准确度高。火焰法误差准确度高。火焰法误差1%,石墨炉法,石墨炉法3%-5。第5页,共76页,编辑于2022年,星期五n()1.原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法与与紫紫外外-可可见见分分光光光光度度法法都都是是利利用用
5、物物质质对对辐辐射射的的吸吸收收来来进进行行分分析析的的方方法法,因因此此,两两者的吸收机理完全相同。者的吸收机理完全相同。n()()2.原子吸收光谱是线状光谱,而紫外吸收分光光度法原子吸收光谱是线状光谱,而紫外吸收分光光度法是带状光谱。是带状光谱。n n()()3.AAS测量的是测量的是 A.溶液中分子的吸收溶液中分子的吸收 B.蒸气中分子的吸收蒸气中分子的吸收 C.溶液中原子的吸收溶液中原子的吸收 D.蒸气中原子的吸收蒸气中原子的吸收D3.1 概概 述述第6页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理一、共振线和吸收线一、共振线和吸收线
6、共振线:特征谱线,元素的灵敏线。共振线:特征谱线,元素的灵敏线。n1.共振吸收线共振吸收线:原子外层电子从基态跃迁至第一激:原子外层电子从基态跃迁至第一激 发态所产生的吸收谱线。发态所产生的吸收谱线。原子吸收产生:原子外层电子在能级之间的跃迁。原子吸收产生:原子外层电子在能级之间的跃迁。n2.共振发射线共振发射线:原子外层电子从第一激发态直接跃:原子外层电子从第一激发态直接跃 迁至基态所辐射的谱线。迁至基态所辐射的谱线。n3.共共 振振 线线:共振发射线和共振吸收线都简称为:共振发射线和共振吸收线都简称为 共振线。共振线。第7页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本
7、原理原子吸收分光光度法基本原理二、基态与激发态原子分配二、基态与激发态原子分配激发态原子数激发态和基态的统计权重激发态和基态的能量玻耳兹曼常数,1.38 10-23J/K基态原子数玻耳兹曼方程式:玻耳兹曼方程式:可用基态原子数可用基态原子数N0代表吸收辐射的原子总数。代表吸收辐射的原子总数。第8页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理三、原子吸收分光光度法的定量基础三、原子吸收分光光度法的定量基础1.吸收曲线轮廓吸收曲线轮廓吸收系数吸收系数Kv随频率随频率v的变化曲线。的变化曲线。表征参数:表征参数:1)中心频率中心频率v02)半宽度半
8、宽度v第9页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理谱线变宽原因:谱线变宽原因:n1)自然宽度:自然宽度:没有外界影响时,谱线的固有宽度。没有外界影响时,谱线的固有宽度。n2)多普勒变宽多普勒变宽(热变宽热变宽):由于原子在空间作无规则运动引由于原子在空间作无规则运动引起的谱线变宽。起的谱线变宽。n3)压力压力(碰撞碰撞)变宽:变宽:辐射原子与其他粒子相互作用而产生辐射原子与其他粒子相互作用而产生的谱线变宽。的谱线变宽。劳伦兹劳伦兹变宽:被测原子与其他粒子相互碰撞。变宽:被测原子与其他粒子相互碰撞。赫尔兹马克赫尔兹马克变宽:同种原子之间相
9、互碰撞。变宽:同种原子之间相互碰撞。第10页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n4)场致变宽:场致变宽:在外电场或磁场作用下,能引起能级的分裂,在外电场或磁场作用下,能引起能级的分裂,从而导致谱线变宽从而导致谱线变宽。塞曼塞曼变宽:变宽:由于磁场的影响使谱线变宽由于磁场的影响使谱线变宽。主要影响因素主要影响因素:多普勒变宽和压力变宽。:多普勒变宽和压力变宽。n5)自吸变宽:自吸变宽:由自吸现象(共振线被灯内同种基态原子所由自吸现象(共振线被灯内同种基态原子所吸收)而引起的谱线变宽吸收)而引起的谱线变宽。第11页,共76页,编辑于20
10、22年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理2.原子吸收光谱的测量原子吸收光谱的测量n1)积分吸收)积分吸收 在吸收曲线的轮廓内,对吸收系在吸收曲线的轮廓内,对吸收系数的积分。数的积分。n2)峰值吸收)峰值吸收 吸收线中心频率处的峰值吸收系数。吸收线中心频率处的峰值吸收系数。第12页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理峰值吸收代替积分吸收的必要条件:峰值吸收代替积分吸收的必要条件:n1)发射线的中心频率与吸收)发射线的中心频率与吸收 线的中心频率一致。线的中心频率一致。n2)发射线的半宽度远小于吸收)发射
11、线的半宽度远小于吸收 线的半宽度线的半宽度(1/51/10)。发射线发射线吸收线吸收线A=KN0b 吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数吸光度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。成正比。原子吸收定量公式原子吸收定量公式:A=Kc第13页,共76页,编辑于2022年,星期五n()2.在在原原子子吸吸收收分分光光光光度度法法中中,可可以以通通过过峰峰值值吸吸收收的的测测量来确定待测原子的浓度。量来确定待测原子的浓度。n 3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()3.在原子吸收测定中,基态原子数不能代表待在原子吸收测定中,基态原子数不能代表待测元素的原子数。测元素的原子数。
12、n()1.原原子子吸吸收收光光谱谱分分析析定定量量测测定定的的理理论论基基础础是是朗朗伯伯-比比耳耳定定律。律。n n()4.原原子子在在激激发发或或吸吸收收过过程程中中,由由于于受受外外界界条条件件的的影影响响可可使使原原子子谱谱线线的的宽宽度度变变宽宽。由由于于温温度度引引起起的的变变宽宽叫叫多多普普勒勒变变宽宽,由磁场引起的变宽叫塞曼变宽。由磁场引起的变宽叫塞曼变宽。n 第14页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()6.原子吸收光谱产生的原因是原子吸收光谱产生的原因是 A.分子中电子能级的跃迁分子中电子能级的跃迁 B.转
13、动能级跃迁转动能级跃迁 C.振动能级跃迁振动能级跃迁 D.原子最外层电子跃迁原子最外层电子跃迁Dn()()7.在原子吸收分光光度法中,原子蒸汽对共振辐射的吸在原子吸收分光光度法中,原子蒸汽对共振辐射的吸收程度与收程度与 A.透射光强度透射光强度I有线性关系有线性关系 B.基态原子数基态原子数N0成正比成正比 C.激发态原子数激发态原子数Nj成正比成正比 D.被测物质被测物质Nj/N0成正比成正比 Bn()()5.原子吸收谱线的宽度主要决定于原子吸收谱线的宽度主要决定于 A.自然变宽自然变宽 B.多普勒变宽和自然变宽多普勒变宽和自然变宽 C.多普勒变宽和压力变宽多普勒变宽和压力变宽 D.场致变宽
14、场致变宽C第15页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()8.多普勒变宽产生的原因是多普勒变宽产生的原因是 A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞 B.原子的无规则热运动原子的无规则热运动 C.被测元素的原子与其他粒子的碰撞被测元素的原子与其他粒子的碰撞 D.外部电场的影响外部电场的影响Bn()()9.当特征辐射通过试样蒸汽时,被下列哪种粒子吸收?当特征辐射通过试样蒸汽时,被下列哪种粒子吸收?A.激发态原子激发态原子 B.离子离子 C.分子分子 D.基态原子基态原子 D第16页,共76页
15、,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()10.原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是原子吸收光谱法对光源发射线半宽度的要求是 A.大于吸收线的半宽度大于吸收线的半宽度 B.等于吸收线的半宽度等于吸收线的半宽度 C.吸收线的半宽度的吸收线的半宽度的1/2 D.吸收线的半宽度的吸收线的半宽度的1/5 Dn()()11.影响谱线变宽的主要因素有影响谱线变宽的主要因素有 A.原子的无规则热运动原子的无规则热运动 B.待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响待测元素的原子受到强磁场或强电场的影响 C.待测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞待测元素的
16、激发态原子与基态原子相互碰撞 D.待测元素的原子与其他离子相互碰撞待测元素的原子与其他离子相互碰撞 AD第17页,共76页,编辑于2022年,星期五3.2 原子吸收分光光度法基本原理原子吸收分光光度法基本原理n()()12.采用峰值吸收代替积分吸收测量,必须满足采用峰值吸收代替积分吸收测量,必须满足 A.发射线半宽度小于吸收线半宽度发射线半宽度小于吸收线半宽度 B.发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合发射线的中心频率与吸收线的中心频率重合 C.发射线半宽度大于吸收线半宽度发射线半宽度大于吸收线半宽度 D.发射线的中心频率小于吸收线的中心频率发射线的中心频率小于吸收线的中心频率ABn()()1
17、3.吸收线的轮廓,用以下哪些参数来表征?吸收线的轮廓,用以下哪些参数来表征?A.波长波长 B.谱线半宽度谱线半宽度 C.中心频率中心频率 D.吸收系数吸收系数BC第18页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构单光束单光束分光光度计分光光度计分类分类双光束双光束分光光度计分光光度计可以削除光源不稳定产生的可以削除光源不稳定产生的测量误差测量误差第19页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构一、光一、光 源源1.作用:作用:发射被测元素的特征光谱。发射被测元素的特征光谱。2.种类:种类:空心阴极灯、
18、无极放电灯、蒸气放电灯。空心阴极灯、无极放电灯、蒸气放电灯。1)结构结构阳极:钨或镍棒阳极:钨或镍棒阴极:待测元素金属阴极:待测元素金属内充低压惰性气体内充低压惰性气体2)工作原理:辉光放电工作原理:辉光放电3)特点:只有一个操作参数特点:只有一个操作参数(灯电流灯电流)第20页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构二、原子化系统二、原子化系统作用:作用:将试样转化为气态的基态原子,并吸收光源将试样转化为气态的基态原子,并吸收光源 发出的特征光谱。发出的特征光谱。n(一一)火焰原子化法火焰原子化法n1.雾化器雾化器作用:将试液均匀雾化,除去较大
19、的雾滴。作用:将试液均匀雾化,除去较大的雾滴。n2.燃烧器燃烧器4)灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输出情灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。况下,尽量选用低的工作电流。第21页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n3.火焰火焰作用:作用:使试样蒸发、干燥、解离(还原),产生大量基态原使试样蒸发、干燥、解离(还原),产生大量基态原子。子。原则:原则:保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽保证待测元素充分离解为基态原子的前提下,尽量采用低温火焰量采用低温火焰。种类:种类:1)空气空气-乙
20、炔火焰,乙炔火焰,2600K2)乙炔乙炔-氧化亚氮氧化亚氮(笑气笑气)火焰,火焰,3300K3)空气空气-丙烷丙烷(煤气煤气)火焰,火焰,2200K根据待测元素性质选择火焰类型。根据待测元素性质选择火焰类型。第22页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构火焰燃气与助燃气比例火焰燃气与助燃气比例(空气空气-乙炔乙炔):1)贫燃火焰:贫燃火焰:助燃气量大,火焰温度低,氧化性较强,适用助燃气量大,火焰温度低,氧化性较强,适用于碱金属元素测定。于碱金属元素测定。2)化学计量火焰:化学计量火焰:燃助比与化学计量比燃助比与化学计量比(1:4)相近,火焰温相
21、近,火焰温度高,干扰少,稳定,常用。度高,干扰少,稳定,常用。3)富燃火焰:富燃火焰:燃料气量大,火焰温度稍低,还原性较强,测燃料气量大,火焰温度稍低,还原性较强,测定较易形成难熔氧化物的元素定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀、稀土等土等。第23页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()3.原原子子化化器器的的作作用用是是将将试试样样中中的的待待测测元元素素转转化化为为基基态态原原子子蒸气。蒸气。n n()()1.原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。n()2.原原子子吸吸收收分分光光
22、光光度度法法中中,光光源源的的作作用用是是产产生生180375nm的连续光谱。的连续光谱。n()4.原原子子吸吸收收光光谱谱仪仪和和751型型分分光光光光度度计计一一样样,都都是是以以氢氢弧灯作为光源的。弧灯作为光源的。n()5.贫贫燃燃性性火火焰焰是是指指燃燃烧烧气气流流量量大大于于化化学学计计量量时时形形成成的火焰。的火焰。第24页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()7.在原子分光光度计中,广泛采用的光源是在原子分光光度计中,广泛采用的光源是 A.无极放电灯无极放电灯 B.空心阴极灯空心阴极灯 C.氢灯氢灯 D.钨灯钨灯Bn()
23、()8.原子吸收分光光度法中,光源的作用是原子吸收分光光度法中,光源的作用是 A.发射很强的连续光谱发射很强的连续光谱 B.发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射 C.产生足够强度的散射光产生足够强度的散射光 D.提供试样蒸发和激发所需的能量提供试样蒸发和激发所需的能量 Bn()()6.灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输出灯电流的选择原则:在保证放电稳定和有适当光强输出情况下,尽量选用低的工作电流。情况下,尽量选用低的工作电流。n 第25页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()9.
24、双光束与单光束原子吸收分光光度计比较,前者突双光束与单光束原子吸收分光光度计比较,前者突出的优点是出的优点是 A.灵敏度高灵敏度高 B.可以消除背景的影响可以消除背景的影响 C.便于采用最大的狭缝宽度便于采用最大的狭缝宽度 D.可以抵消因光源的变化而产生的误差可以抵消因光源的变化而产生的误差 Dn()()10.空心阴极灯的主要操作参数是空心阴极灯的主要操作参数是 A.灯电流灯电流 B.灯电压灯电压 C.预热时间预热时间 D.内充气体压力内充气体压力A第26页,共76页,编辑于2022年,星期五3.3 原子吸收分光光度计结构原子吸收分光光度计结构n()()11.空心阴极灯的构造是空心阴极灯的构造
25、是 A.待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体待测元素作阴极,铂丝作阳极,内充低压惰性气体 B.待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气待测元素作阳极,钨棒作阴极,内充氧气 C.待测元素作阳极,铂网作阴极,内充惰性气体待测元素作阳极,铂网作阴极,内充惰性气体 D.待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体待测元素作阴极,钨棒作阳极,内充低压惰性气体Dn()()12.使用原子吸收光谱法分析时,下述火焰温度最低使用原子吸收光谱法分析时,下述火焰温度最低的是的是 A.煤气煤气-空气空气 B.氢气氢气-氧气氧气 C.乙炔乙炔-空气空气 D.乙炔乙炔-氧化亚氮氧化亚氮A第27页,共76页,编辑于20
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