食品中总灰分测定PPT课件.ppt
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1、关于食品中总灰分的测定第一张,PPT共十九页,创作于2022年6月一、目的与要求1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。3.掌握用减重法称取试样。第二张,PPT共十九页,创作于2022年6月二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,等无机盐和金属氧化物的形式残
2、留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。即可计算出样品中总灰分的含量。第三张,PPT共十九页,创作于2022年6月三、仪器与设备高温电炉;坩埚钳;带盖坩埚;电子分析天平;干燥器。第四张,PPT共十九页,创作于2022年6月四、测定步骤瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备 样品预处理样品预处理 炭化炭化 灰化灰化 瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备:将坩埚用盐酸(将坩埚用盐酸(1:4)煮)煮12小小时,洗净晾干;用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚时,洗净晾干;用三氯化铁与蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号;置于规定温度(外壁及盖上写上编号;置于规
3、定温度(5005500C)的高温炉中灼烧的高温炉中灼烧1小时;移至炉口冷却到小时;移至炉口冷却到2000C 左右后,左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重;再放再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重;再放入高温炉内灼烧入高温炉内灼烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过(两次称量之差不超过0.5mg)。)。第五张,PPT共十九页,创作于2022年6月使用坩埚的注意事项 由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,最好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中最好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升高温度。逐渐升高温度。灰化完毕后
4、,应使炉温度降到灰化完毕后,应使炉温度降到200200以以下,才打开炉门。下,才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预热热。第六张,PPT共十九页,创作于2022年6月 样品预处理样品预处理 固固体体:含含水水分分较较少少的的样样品品,谷谷物物、豆豆类类。粉碎粉碎 过筛过筛 称量称量 水水分分较较多多的的试试样样:果果蔬蔬、动动物物组组织织等等含含。制成均匀的试样称量制成均匀的试样称量 烘干烘干 液体样品:果汁、牛乳等液体样品:果汁、牛乳等称量称量水水浴蒸干浴蒸干 第七张,PPT共十九页,创作于2022年6月 炭化炭化(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分
5、)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。灰化不完全。第八张,PPT共十九页,创作于2022年6月如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚?炭化至什么程度可进入一步灰化?炭化至什么程度可进入一步灰化?第九张,PPT共十九页,创作于2022年6月对特别容易膨胀的试样可先于试样上加对特别容易膨胀的试样可先于试
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