气相色谱质谱基础精选PPT.ppt

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1、气相色谱质谱基础气相色谱质谱基础第1页，此课件共60页哦GCMSInterfaceDataSystem第2页，此课件共60页哦气相色谱第3页，此课件共60页哦气相色谱的主要组成部分典型的色谱图和它所包含的信息分离是如何发生的气体的使用及管路的配置HP6890键盘功能介绍气相色谱及气相色谱及 HP6890简介简介第4页，此课件共60页哦色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气分子筛脱水管固定进样口检测器电子部件PC限流器典型的气相色谱典型的气相色谱第5页，此课件共60页哦n气体 载气-用于传送样品通过整个系统的气体。检测器气体-某些检测器所需的支持气体,如 FID.n样品引入 将样品蒸汽引入载气的过程

2、。该过程应对样品蒸汽有最小影响。n色谱柱 实现样品组分的分离。n检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。n数据采集 将检测器的信号转换为色谱图，以备手动或自动定性、定量分析之用。概念第6页，此课件共60页哦n载气的类型n进样口类型n色谱柱类型n检测器类型n数据采集类型样品决定仪器的配置，例如：第7页，此课件共60页哦n保留时间n用于确定样品组分，即进行样品定性分析。n峰面积n用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图典型色谱图第8页，此课件共60页哦待分离组分 ，和载气ABCD色谱过程示意图色谱过程示意图第9页，此课件共60页哦色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各种物

3、色谱是一种分离方法，物质在流动相和固定相之间进行分配。由于各种物质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。质在固定相中的保留能力不同而形成不同的流出时间以达到分离。气固色谱(GSC)(GLC)流动相固定相气态固态气液色谱气态液态分离是如何发生的分离是如何发生的第10页，此课件共60页哦柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱色谱柱类型色谱柱类型第11页，此课件共60页哦填充柱分析：毛细管柱GC/MS常用柱5%OV101on 80/100 Chromosorb30m X 0.53

4、mm X.88mHP-5MS 30m X 0.25mm X.25mHP 柱评估样品色谱柱类型比较色谱柱类型比较第12页，此课件共60页哦这些气体必须：n根据所使用的检测器类型而选择n惰性n干燥n纯净使用压缩气体的安全性请从贵公司的安全部门或当地 气体供应商处获得安全知识。载气和检测器支持气载气和检测器支持气第13页，此课件共60页哦氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低ECD检测器的功能。氧气捕集器(P/N 3150-0414)应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口之间。分子筛干燥器分子筛干燥器第14页，此课件共60页哦常用的气路连接图 主供气体氦气HP 6890

5、脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接气路连接第15页，此课件共60页哦n须使用GC 专用铜管或不锈钢管。n塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。n管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。n根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。n每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月。管路和净化器管路和净化器第16页，此课件共60页哦根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。空气压力应为 80 psi。推荐管线压力推荐管线压力氢气压力应为 60 psi。载气必须通过控制形成恒定的压

6、力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器减压阀和流量控制器第17页，此课件共60页哦HP6890前视图前视图第18页，此课件共60页哦HP6890侧后视图侧后视图第19页，此课件共60页哦即时功能键即时功能键功能键功能键快捷键快捷键信息键信息键数字键数字键多功能键多功能键方法存贮与自动方法存贮与自动运行运行HP6890键盘介绍键盘介绍第20页，此课件共60页哦质谱基础质谱基础第21页，此课件共60页哦质谱常用术语质谱常用术语丰度（相对丰度、绝对丰度）质荷比(m/z)基峰分子离子碎片离子母离子、子离子同位素峰偶电子离子奇电子离子氮规则510152025303540455

7、0556065707580859095100 10505001000150020002500300035004000450050005500600065007000750080008500900095008541561006727CH3O第22页，此课件共60页哦M/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 32(5.281 min):ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 33(5.289 min):ALKDEMO.DM/Z Abundance821661823

8、0350100150200250 1000000Scan 34(5.297 min):ALKDEMO.DM/ZAbundance8216618230350100150200250 1000000Scan 35(5.305 min):ALKDEMO.DTimeAbundance5.255.265.275.285.295.305.315.325.33 2000000 4000000 6000000 8000000TIC:ALKDEMO.D32333435313630总离子色谱总离子色谱第23页，此课件共60页哦总离子流图的构成总离子流图的构成总丰度总丰度=638,444(3.892,638444)

9、第24页，此课件共60页哦第25页，此课件共60页哦125010015020025030011109876Time minutesMass daltons质谱数据是三维的质谱数据是三维的第26页，此课件共60页哦第27页，此课件共60页哦氮官能团氮官能团30 40 50 60 70 80 90 1001201400100020003000400050006000700080009000m/z-Abundance35425158657791105117134148NH+20 30 40 50 60 70 80 90 1001200100020003000400050006000700080009

10、000m/z-Abundance2730395165747793107123NO2M-46M-30M-16a a裂分裂分第28页，此课件共60页哦质谱仪质谱仪OutletQuadrupolesQuadrupoles离子源离子源质量分析质量分析器器检测器检测器*Ion formation and collimationIon separation and speciationHigh Vacuum PumpMechanical PumpIon detectionand amplification样品导入样品导入真空系统真空系统Vacuum Manifold第29页，此课件共60页哦第30页，此课

11、件共60页哦质谱仪器分类质谱仪器分类磁质谱射频质谱（四极质谱，离子阱质谱）飞行时间质谱傅立叶变换质谱第31页，此课件共60页哦第32页，此课件共60页哦第33页，此课件共60页哦第34页，此课件共60页哦第35页，此课件共60页哦第36页，此课件共60页哦 分 辨 率（）在 给 定 样 品 的条 件 下,仪 器 对 相 邻 两 个 质 谱 峰 的 区 分 能 力。相 邻 两 个 等 高 的 峰，其 峰 谷 不 大 于 峰 高 的10 时，即 定 义 为 可 以 区 分。分 辨 率RM/M 其中M 为两峰质量的平均值；M为两峰质量的差。高分辨质谱由方向聚焦和能量聚焦两部分构成第37页，此课件共6

12、0页哦第38页，此课件共60页哦第39页，此课件共60页哦第40页，此课件共60页哦第41页，此课件共60页哦Ion DetectionElectronMultiplier-2kVX-Ray Lens-0.050 kV+HighEnergyDynode-10kV+-+Mass AnalyzerMass Analyzer第42页，此课件共60页哦第43页，此课件共60页哦第44页，此课件共60页哦GC/MS 统计统计GC 柱容量柱容量(克克)30 ng=30 x10-9 g分子量分子量(g/mole)300 g/moleGC 柱容量柱容量(摩尔摩尔)1x10-10 moles电离效率电离效率0.

13、01%=1x10-4摩尔电离摩尔电离1x10-14Mass 分析损失分析损失99.9%摩尔检测摩尔检测1x10-17Molecules/mole6.02x1023分子检测分子检测6x106第45页，此课件共60页哦提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少离子-分子反应减少背景干扰延长灯丝寿命消除放电增加灵敏度 为什么MS需要真空第46页，此课件共60页哦电离技术简介电离技术简介第47页，此课件共60页哦常用电离方式常用电离方式电子电离（EI）化学电离（CI）快原子轰击（FAB）场电离与场解析（FI，FD）电喷雾电离（ESI）大气压化学电离（APCI）第48页，此课件共60页哦电子电离（电子

14、电离（EI）eeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeeFILAMENTMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMMM+.M+.M+.MMMMMMMMMMMMMAGNETMAGNETMMMMMMMM第49页，此课件共60页哦第50页，此课件共60页哦REPELLER FILAMENTeeeeeeeeeMMMMM+.M+.FF+.12Meeeeeeeeeeeeeeeeeeeeee电子电离（电子电离（EI）第51页，此课件共60页哦化学电离（化学电离（CI）化学式 观测M/Z电荷转移X+M X+M+M电子捕获M+e-(热)M-M质子转移CH5+M CH4+MH+M+1CH3

15、+M CH4+M-H+M-1OH-+M H2O+M-H-M-1加成C2H5+M MC2H5+M+29第52页，此课件共60页哦PCI 甲烷反应机理CH4e-HCH3CH4CH4+CH3+MMM-H+CH5+CH3CH4M+H+230eV第53页，此课件共60页哦PCISpectra第54页，此课件共60页哦NCISpectra第55页，此课件共60页哦第56页，此课件共60页哦第57页，此课件共60页哦Coulomb ExplosionsRayleighLimitReached+-+-+-+-Evaporation+Charged DropletsAnalyte IonSolvent Ion ClusterAnalyte IonsSolvent Ion ClustersSalts/Ion pairsNeutralsESI Process 第58页，此课件共60页哦第59页，此课件共60页哦APCI Process 蒸汽蒸汽带电荷的反应气形成带电荷的反应气形成蒸发蒸发+雾化的被分析物雾化的被分析物被分析离子被分析离子+电荷转移给被分析物电荷转移给被分析物+第60页，此课件共60页哦