薄膜制备与表面分析.pptx
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1、ISS 引言引言 无无论论是是ISS还还是是RBS都都是是以以入入射射离离子子与与靶靶原原子子进进行行弹弹性性碰碰撞撞为为基基础础的的。根根据据弹弹性性散散射射理理论论,分分析析散散射射或或背散射所携带的有关靶原子的信息。背散射所携带的有关靶原子的信息。第1页/共52页ISS基本原理基本原理v 对对固固体体表表面面离离子子散散射射的的研研究究,已已经经有有相相当当长长的的历历史史了了。1967年年Smith首首次次利利用用低低能能离离子子散散射射进进行行了了表表面面分析。分析。v基基本本思思想想是是利利用用低低能能惰惰性性气气体体离离子子(几几keV以以下下)与与靶靶表表面面原原子子进进行行弹
2、弹性性碰碰撞撞,根根据据弹弹性性散散射射理理论论,散散射射离离子子的的能能量量分分布布和和角角分分布布与与表表面面原子的原子量有确定的关系。原子的原子量有确定的关系。ISS分析的原理示意图分析的原理示意图第2页/共52页ISS基本原理基本原理v通通过过对对散散射射离离子子能能量量进进行行分分析析就就可可以以得得到到表表面面单单层层元元素素组组分分及及表表面面结结构构的的信信息息。由由于于信信息息来来自自最最表表层层,因因而而ISS成成为为研研究究表表面面及表面过程的强有力的分析手段。及表面过程的强有力的分析手段。v用用低低能能(0.22 keV)的的惰惰性性气气体体离离子子与与固固体体相相互互
3、作作用用时时,可可发发生生弹弹性性散散射射和和非非弹弹性性散散射射两两种种情情况况。选选择择入入射射离离子子的的能能量量,使使之低于某一数值后可以使其与表面主要发生弹性散射。之低于某一数值后可以使其与表面主要发生弹性散射。第3页/共52页ISS基本原理基本原理v一一般般情情况况下下,若若入入射射离离子子的的原原子子量量为为A,则则当当离离子子能能量量远远低低于于A keV时时,则则主主要要为为弹弹性性散射。散射。v同同时时,入入射射离离子子的的能能量量又又应应远远大大于于原原子子在在靶靶晶晶格格上上的的结结合合能能,这这样样才才能能认认为为靶靶上上的的原原子子是是“孤立孤立”的,的,“自由自由
4、”的。的。v在在上上述述条条件件下下,可可认认为为入入射射离离子子与与靶靶上上原原子子的的相相互互作作用用相相当当于于两两个个刚刚性性球球间间的的弹弹性性碰碰撞撞。因因此此,可可以以根根据据能能量量守守恒恒和和动动量量守守恒恒定定理理,用二体弹性碰撞来处理。用二体弹性碰撞来处理。第4页/共52页ISS基本原理基本原理离子散射过程离子散射过程根据经典力学的弹性散射原理有:根据经典力学的弹性散射原理有:其中其中 =M2/M1,1时取正号。时取正号。在在ISS中,通常中,通常 1,因此常,因此常用的散射离子能量公式为用的散射离子能量公式为第5页/共52页ISS基本原理基本原理v只只要要在在已已知知散
5、散射射角角方方向向测测得得散散射射离离子子的的能能量量分分布布,即可求出相应的即可求出相应的M2。vMo的的 离离 子子 散散 射射 谱谱 是是Smith 1967年年给给出出的的一一张张最最初初的的谱谱图图,证证明明了了散散射射模型和理论的正确性模型和理论的正确性。1.8keV的的He+,Ne+,Ar+所得到的所得到的Mo的离子散射谱的离子散射谱第6页/共52页ISSISS谱仪谱仪ISS装置示意图装置示意图第7页/共52页ISSISS谱仪谱仪v离子散射谱仪一般包括离子源、样品架、散射离子能量分析器、离子散射谱仪一般包括离子源、样品架、散射离子能量分析器、离子流检测器和超高真空系统等五个基本组
6、成部分。离子流检测器和超高真空系统等五个基本组成部分。vISS分析的本质是散射离子的能量分析。因此,入射离子的类型、分析的本质是散射离子的能量分析。因此,入射离子的类型、纯度、能量分散、角分散、束斑尺寸以及能量分析器离子光学纯度、能量分散、角分散、束斑尺寸以及能量分析器离子光学系统的象差等,对系统的象差等,对ISS分析都有一定的影响。分析都有一定的影响。第8页/共52页ISSISS谱仪谱仪v入射离子的质量越轻,碰撞后运动状态的改变越大。因此,最入射离子的质量越轻,碰撞后运动状态的改变越大。因此,最常选用的离子是常选用的离子是 He+,但它不易分辨重元素。但它不易分辨重元素。v例如,要区分例如,
7、要区分98Mo和和100Mo,用,用4He+作入射离子时,在作入射离子时,在 =90o时,要求仪器的能量分辨率为时,要求仪器的能量分辨率为0.2%。而用。而用20Ne+或或40Ar+时,时,只要求分辨率为只要求分辨率为0.6%或或0.9%。第9页/共52页ISSISS谱仪谱仪v各各种种表表面面分分析析仪仪器器所所采采用用的的能能量量分分析析器器大大多多数数都都可可用用于于ISS分分析。析。vPHI公公 司司 生生 产产 的的ISS/ESCA/AES系系统统,在在双双通通CMA中中加加了了一一个个角角分分辨辨滚滚筒筒,可可在在不不同同的的散散射射角角上上作能量分析。作能量分析。装有角分辨滚筒的装
8、有角分辨滚筒的CMA第10页/共52页ISSISS谱仪谱仪v在在ISS中中经经常常会会遇遇到到离离子子轰轰击击引引起起的的靶靶面面溅溅射射而而产产生生的的本本底底噪噪声声,影影响响ISS 的的正正常常分分析析。因因此此,常常加加一一个个质质量过滤器滤掉本底噪声,如用四极滤质器等。量过滤器滤掉本底噪声,如用四极滤质器等。第11页/共52页ISSISS分析分析vISS最最重重要要的的特特点点是是其其信信息息来来自自最最表表面面层层,且且能能探探测测表表面面的的结结构构,因因而而成成为为研研究究最最表表层层的的成成分分和和结结构构的的有有效效手手段段,并并常常用用于于吸吸附附/解吸和发射等表面过程的
9、研究解吸和发射等表面过程的研究;vISS对对不不同同元元素素的的灵灵敏敏度度的的变变化化范范围围在在310倍倍之之间间,分分析析时时对对表表面面的的损损伤伤很很小小。但但定定量量分分析析有有一一定定的的困困难难,谱谱峰峰较较宽宽,质质量量分辨本领不高,分辨本领不高,检测灵敏度为检测灵敏度为10-3。第12页/共52页ISSISS分析分析vISS定定性性分分析析的的基基础础是是根根据据ISS散散射射峰峰的的位位置置 进进 行行 ISS识识 别别。在在ISS分分析析中中,除除了了入入射射离离子子的的纯纯度度,能能量量离离散散对对谱谱峰峰有有一一定定的的影影响响外外,还还有有其其它它因因素素对谱峰有
10、一定的影响。对谱峰有一定的影响。第13页/共52页ISSISS分析分析 E1/E0WO40o18o0.9640.9660.7350.780入射角的影响 第14页/共52页ISSISS分析分析v入入射射角角过过低低时时,峰峰位位向向高高能能端端偏偏移移,这这是是由由于于入入射射角角降降低低,多多重重散散射射的的几几率率增增大大而而造造成成的的。同同时时,非非弹弹性性散散射射会会使使谱谱峰峰向向低低能端偏移能端偏移。v表表面面的的凹凹凸凸不不平平,表表面面原原子子的的热热振振动动等等均均会会使使ISS谱谱峰峰展展宽宽,从从而降低了而降低了ISS的质量分辨本领。的质量分辨本领。v提提高高射射离离子子
11、能能量量时时,会会增增加加谱谱峰峰低低能能端端的的拖拖尾尾,这这是是因因为为提提高高入入射射离离子子的的能能量量,增增加加了了入入射射离离子子与与第第二二层层或或更更深深层层的的散散射射造造成的。成的。第15页/共52页ISSISS分析分析 峰高峰高是是ISS定量分析的基础。检测器接收到的离子流定量分析的基础。检测器接收到的离子流Ii+为:为:其其中中Nx为为x元元素素的的表表面面密密度度,I0为为入入射射束束强强度度,d x/d为为x元元素素的的微微分分散散射射截截面面,Px为为散散射射过过程程中中被被中中和和的的几几率率,T为为分分析析器器的的传输率,传输率,为接收立体角。为接收立体角。第
12、16页/共52页ISSISS分析分析v在在低低能能离离子子散散射射中中,势势函函数数比比较较复复杂杂,计计算算时时要要采采用用一一定定的的假假设设,右右 图图 6-7是是Bingham利利用用“屏屏蔽蔽库库仑仑势势”计计算算的的4He+微微分分散散射射截截面面与与靶靶原原子序数的关系。子序数的关系。4He+微分散射截面与靶原子微分散射截面与靶原子序数的关系序数的关系第17页/共52页ISSISS分析分析v中中和和几几率率决决定定于于电电子子交交换换过过程程。可可能能有有几几种种类类型型,都都与与靶靶原原子子的的电电子子结结构构有有关关。(1-Px)值值在在10-2量量级级。微微分散射截面与中和
13、几率都与散射角,入射离子的能量有关。分散射截面与中和几率都与散射角,入射离子的能量有关。第18页/共52页ISSISS分析分析v散散射射离离子子产产额额与与入入射射离离子子能能量量、靶靶材材有有关关,对对于于不不同同的的靶靶材材,变变化化趋趋势势有有很很大的差异。大的差异。v由由于于中中和和几几率率和和微微分分散散射射截截面面及及表表面面吸吸附附原原子子的的屏屏蔽蔽效效应应,使使ISS在在定定量量分分析时遇到困难。析时遇到困难。散射离子产额与入射离子能量的关散射离子产额与入射离子能量的关系系 第19页/共52页ISSISS分析分析对于均匀的非氧化材料,如对于均匀的非氧化材料,如i,j二元材料,
14、可近似有:二元材料,可近似有:一般认为:一般认为:第20页/共52页ISSISS分析分析v利利用用标标准准试试样样,在在一一定定的的范范围围内内,可可用用散散射射离离子子流流的的比比值值求求出出表面成分。表面成分。v一一般般认认为为ISS谱谱峰峰面面积积与与最最外外层层表表面面原原子子浓浓度度成成正正比比,比比例例系系数数可用标准样品确定。可用标准样品确定。第21页/共52页ISSISS应用应用vISS已已广广泛泛应应用用于于表表面面吸吸附附,离离子子诱诱导导解解吸吸,化化合合物物的的表表面面成成分分和和催催化化,合合金金表表面面成成分分及及电电子子轰轰击击引引起起的的表表面面过过程程的的研研
15、究中。究中。v从从清清洁洁表表面面和和吸吸附附表表面面的的谱谱图图对对比比可可以以看看出出,Ni峰峰比比Cu峰峰的的比比例例发发生生了了明明显显的的变变化化,说说明明CO优先吸附在优先吸附在Ni原子上。原子上。CO在在Cu-Ni合金上吸附前后的合金上吸附前后的ISS谱谱第22页/共52页ISSISS应用应用v图图中中O峰峰远远高高于于C峰峰,说说明明CO以以分分子子形形式式立立着着吸吸附附在在Ni表面上,且表面上,且O原子朝外。原子朝外。v人人们们还还用用ISS研研究究了了铜铜膜膜氧氧化化的的表表面面反反应应过过程程,表表面面原原子子间间距距的的测测量量及及材材料料表表面面结结构构等。等。vI
16、SS在在研研究究表表面面层层方方面面,占占有有重要的地位。重要的地位。CO吸附在吸附在Ni(111)面上的离子散面上的离子散射谱射谱第23页/共52页RBS引言引言v1911年年,Rutherford对对镭镭产产生生的的 粒粒子子穿穿过过金金箔箔散散射射实实验验进进行行了了著著名名的的分析,从而提出并证实了原子核的存在。分析,从而提出并证实了原子核的存在。v1957年年,Rubin首首次次利利用用Rutherford散散射射原原理理进进行行了了成成分分分分析析。从从而而开辟了开辟了RBS分析方法。分析方法。v严严格格地地说说,RBS方方法法主主要要不不是是用用于于表表面面分分析析的的方方法法,
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