第八章脂类的测定PPT讲稿.ppt
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1、第八章 脂类的测定第1页,共50页,编辑于2022年,星期三植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物而水果蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量中脂肪含量(g)如下:如下:猪肉猪肉(肥肥)90.3 核桃核桃 66.6花生仁花生仁 39.2 青菜青菜 0.2 柠檬柠檬 0.9 苹果苹果 0.2牛乳牛乳 3 以上以上 香蕉香蕉 0.8全脂炼乳全脂炼乳 8 以上以上 全脂乳粉全脂乳粉 2530这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。第2页,共50页,编辑于2022年,星期三 二、脂类物质的测定意义二、脂类
2、物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供 37.62 kj(9 kcal)热能,比碳水化合物和热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上;蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的营养素。是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利!但是摄入过量对人体健康不利!脂肪脂肪=甘油(丙三醇)甘油(丙三醇)+脂肪酸脂肪酸第3页,共50页,编辑于2022年,星期三在食品加工生产过
3、程中,原料,半成品,成品的脂在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。三、脂类的测定三、脂类的测定脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。脂类的测定项目很多,我们只介绍脂类总量的测定。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。也没有一种通用的提取剂。第4页,共50页,编辑于2022年,星期三脂类的共同特点是在水中的溶解度
4、非常小,能溶于脂脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂:常用测定脂类的有机溶剂:1.乙醚乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。能力强,应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。用它作提取剂。乙醚沸点低(乙醚沸点低(34.6),易燃。),易燃。第5页,共50页,编辑于2022年,星期三 乙醚可饱和乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会
5、抽提出糖分等非脂成分。会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。先烘干。第6页,共50页,编辑于2022年,星期三石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等物质。它没有胶溶现象,不会夹带胶溶淀粉、蛋白质等物质。采用石油醚提取剂,测定值比较接近真实值。采用石油醚提取剂,测定值比较接近真实值。2.石油醚石油醚第7页,共50页,编辑于2022
6、年,星期三对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于:对于乙醚、石油醚这两种溶剂适用于:已烘干磨碎样品;已烘干磨碎样品;不易潮解结块的样品;不易潮解结块的样品;而且只能提取样品中游离态的脂肪,不能而且只能提取样品中游离态的脂肪,不能提取结合态的脂肪;提取结合态的脂肪;对于结合态脂,必须预先用酸或碱破坏脂对于结合态脂,必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。类和非脂成分的结合后才能提取。有时利用两种溶剂的优点,常常混合使用。有时利用两种溶剂的优点,常常混合使用。第8页,共50页,编辑于2022年,星期三3.氯仿氯仿甲醇甲醇 一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效
7、率较高。特别适用于水产品、家禽、效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。蛋制品中脂肪的提取。第9页,共50页,编辑于2022年,星期三样品的预处理样品的预处理1.固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。中的温度,防止脂肪氧化。2.样品要干燥样品要干燥 温度低温度低酶活力高,脂肪易降解。酶活力高,脂肪易降解。温度高温度高脂肪易氧化成结合态。脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。较理想的方法是冷冻干燥法。3.酸水解酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。第10页
8、,共50页,编辑于2022年,星期三2 脂类的测定方法脂类的测定方法一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)一、索氏提取法(索克斯列特抽提法)(一)原理(一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。后所得到的残留物,即为粗脂肪。粗脂肪粗脂肪残留物中除游离脂肪外,还含有色素、残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。树脂、蜡状物、挥发油等。第11页,共50页,编辑于2022年,星期三(二)(二)适用范围与
9、特点适用范围与特点适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(但费时长(816 h)溶剂用量大,需要专门的仪)溶剂用量大,需要专门的仪器器,索氏提取器。索氏提取器。第12页,共50页,编辑于2022年,星期三第13页,共50页,编辑于2022年,星期三(三)(三)测定方法测定方法1.滤纸筒的制备滤纸筒的制备2.样品处理样
10、品处理a)固体样品:精密称取干燥并研细的样固体样品:精密称取干燥并研细的样品品 25g(可取测定水分后的样品(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。内。第14页,共50页,编辑于2022年,星期三b)半固体或液体样品:称取)半固体或液体样品:称取5.0一一10.0g于蒸发皿中,加于蒸发皿中,加入海砂约入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于于沸水浴上蒸干后,再于95105烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花
11、一同放进滤纸筒内。一同放进滤纸筒内。第15页,共50页,编辑于2022年,星期三3.抽提抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(3060沸程)沸程),加量为接受瓶的,加量为接受瓶的23体积,于水体积,于水浴上浴上(夏天夏天65,冬天,冬天80左右左右)加热使乙醚或石油醚不加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取断的回流提取,一般视含油量高低提取612小时,至抽小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。提完全为止(用滤纸试)。第16
12、页,共50页,编辑于2022年,星期三 4.称重称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩乙醚剩 1 2 ml 时,在水浴上蒸于,再于时,在水浴上蒸于,再于100105干燥干燥 2小时,取出放干燥器内冷却小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,分钟,称重,并重复操作至恒重。并重复操作至恒重。第17页,共50页,编辑于2022年,星期三(四四)结果计算结果计算 脂肪脂肪()(m2-m1)/m100 m2接受瓶和脂肪的质量,接受瓶和脂肪的质量,g;ml接受瓶的质量,接受瓶的质量,g;m样品的质量样品的质量(如为测定水分后的如为测定水分后的 样品质量
13、计样品质量计),g。第18页,共50页,编辑于2022年,星期三(五五)注意及说明注意及说明A、样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。溶出。第19页,共50页,编辑于2022年,星期三 B、装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样、装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透。品,但也不要包得太紧影响溶剂渗透。C、放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超、放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差
14、。过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。第20页,共50页,编辑于2022年,星期三D、对含多量糖及糊精的样品,要先以冷对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。第21页,共50页,编辑于2022年,星期三E E、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。溶性盐类、糖类
15、等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。有引起爆炸的危险。第22页,共50页,编辑于2022年,星期三F、乙醚中过氧化物的检查方法:、乙醚中过氧化物的检查方法:取取6ml 6ml 乙醚,加乙醚,加2ml 10%2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,的碘化钾溶液,用力振摇,放置放置1 1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。过氧化物如过氧化物如:H H2 2O O2 2、NaNa2 2O O2 2、CaOCaO2 2、BaOBaO2 2、ZnOZnO2 2、MgOMgO2 2等。等。第2
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