实验十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备.pptx

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1、实验十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备实验十二呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备一、目的要求 学习由呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方法，加深对Cannizzaro反应的认识。第1页/共11页二、基本原理本实验是由呋喃甲醛(又称糠醛)和氢氧化钠的作用，从而制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的。产品性状：呋喃甲醇的沸点为171，呋喃甲酸的溶点为133134。第2页/共11页三、实验步骤1.1.呋喃甲醇的制备呋喃甲醇的制备 2.呋喃甲酸的制备 第3页/共11页将33氢氧化钠溶液8ml置于100mL的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中冷却至5左右，不断搅拌下滴加新蒸的呋喃甲醛6.6mL（7.8g，0.8mo1）（约用10分钟），

2、把反应温度保持在812之间(注注意意）。滴加毕继续搅拌15分钟，反应即可完成，得淡黄色浆状物。1.呋喃甲醇的制备 第4页/共11页在搅拌下加入约10mL水至固体全溶(注注意意），将溶液转移入分液漏斗中，用乙醚分三次（12mL，7mL，5mL）萃取，合并萃取液，加1g无水硫酸镁干燥（15min），过滤后水浴蒸馏乙醚，然后蒸馏呋喃甲醇（分两次），收集169172的馏分，称重。水层也要保留。第5页/共11页经乙醚萃取后的水溶液（主要含呋哺甲酸钠）用约6M 盐酸酸化至pH3(注意），则析出结晶。充分冷却后，过滤，用少量水洗12次。粗产品用约15mL热水溶解，若不溶再加适量热水。加适量活性炭，煮沸10分

3、钟，趁热过滤，滤液冷却后即有白色针状晶体析出。抽滤，干燥（85），称重。.呋喃甲酸的制备 第6页/共11页注意（）注意（）注意（）注意（）（1）反应开始后很剧烈，同时放出大量的热，溶液颜色变暗。若反应温度高于12时，则反应温度极易升高，难以控制致使反应物呈深红色。若低于8，则反应速度过慢，一旦发生反应，反应就会过于猛然而使温度升高，最终也使反应物变成深红色。第7页/共11页注意（）注意（）注意（）注意（）（2）在反应过程中会有许多呋喃甲酸钠析出，加水溶解，可使奶油黄色的浆状物转为酒红色透明状的溶液。但若加水过多会导致损失一部分产品。第8页/共11页注意（）注意（）注意（）注意（）（3）酸量要加足，保证pH3，使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃甲酸收率的关键。第9页/共11页THE END第10页/共11页