热分析习题及答案699.pdf

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1、1 第二章热分析习题 3-1名词解释 热重分析、差热分析、差示扫描量热仪、动态热机械分析、潜热、显热、玻璃化 转变温度、比热 热重分析：用来测量在一定气氛条件和程序控温下样品重量随温度变化的方法。玻璃化转变温度：二级相变。宏观上是指聚合物由玻璃态转变为高弹态的特征温 度，在微观上是高分子链段开始运动的温度。显热：在恒压和恒容不作非体积功的条件下，仅因系统温度改变而与环境交换的 热称为显热。潜热：在一定温度、压力下系统发生相变时与环境交换的热。TG 热重分析 DSC 差示扫描量热仪 DTA 差热分析 DMA 动态热机械分析 3-2影响热重曲线的主要因素？试推导热重仪器中试样表观增重与气体密度的

2、关系。根据所推导的表观增重公式说明影响表观增重的因素。答：影响热重曲线的主要因素包括：1仪器因素（1）浮力和对流 挥发物 的再凝集（3）坩埚与试样的反应及坩埚的几何特性 2实验条件（1）升温速率（2）气 氛的种类和流量3试样影响（1）试样自身的结构缺陷情况、表面性质（2）试样 用量（3）试样粒度 表观增重（4W）:W=WT-Wo WT-对应于T温度下的质量；Wo 对应于To温度下的质量 W=Vg（心-）=V?og（1-To/T）V 受浮力作用的（在加热区）试样盘和支撑杆的体积；0 试样周围气体在To时的密度；T测试时某时刻的温度（K）。影响表观增重的因素：V、?o、T 3-3 Cahn秤的主要

3、技术指标。答：Cahn秤主要技术指标：灵敏度（0.1卩g;最大称重（5g）;漂移（小于0.1卩g/h 2 3-4差热曲线基线方程的表达式中，各参数的物理含义？影响差热曲线基线的主 要因素？答：（T）a就是差热曲线基线方程：（T）a=仏 空V K 式中，K与仪器灵敏度有关的仪器常数 t 时间 V 升温速度 Cs-试样比热 Cr 参比样比热 可见影响（厶T）a的因素有Cs、Cr、V和K。可见 程序升温速度V值恒定，才可能获得稳定的基线；Cs和Cr越接近，（T）a越小，选用参比物时，应使其热容尽可能与试样相 近；在程序升温过程中，如果试样的比热有变化，（T）a也在发生变化；程序升温速率V值越小，（T

4、）a也越小。3-5放热或吸热的量与差热峰面积的关系？答：放热或吸热的量与差热峰面积成正比关系 3-6题图3-6为高聚物材料的典型 DSC曲线。标示出高聚物材料 DSC曲线上主 要的变化过程及相应的特征温度。答：题图3-6高聚物材料的典型DSC曲线 3-7从试样的差热曲线上可获得哪些信息？3 答：差热曲线上可获得两个基本信息：1试样吸放热所发生的温度；2试样吸 收或放出的热量的大小。据此，可以获得试样的晶型转变温度、熔融温度、氧化 分解温度、玻璃化转变温度及相应热效应的大小。3-8如何利用试样的DSC曲线判断矿石中含&SiO2?在获得的试样DSC曲线上，如果存在573C的晶型转变放热峰，基本可说

5、明含 有3-SiO2o在此基础上，对试样进行XRD分析，如果XRD数据也有&SiO2 的衍射峰，就可以更好地说明试样中是否含有&SiO2 o 3-9有一石灰石矿，其粉料的 TG-DSC联合分析图上可见一吸热谷，其 Tonset为 880C，所对应的面积为3604.184J/g,对应的TG曲线上失重为39.6%,计 算：该矿物的碳酸钙含量？（碳酸钙分子量为 100.9）碳酸钙的分解温 度？单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量？答：该矿物的碳酸钙含量 设：石灰石粉料的质量为 m克，碳酸钙的百分比含量为x,CO2气体的质量为y 克，贝U CaCO3的质量为mx。CaCO3CaO+CO2 100.9 44

6、 mx y 100 44 mx y 而上二39.6%m.x=90%碳酸钙的分解温度的起始温度Tonset为880C。单位质量碳酸钙分解时需吸收的热量为 360 4.184 J/g=1.6736 KJ/g 0.9 3-10题图3-10为一金属玻璃的DSC曲线。根据DSC曲线，指出该金属玻璃在 加热过程中经历的玻璃化转变及析晶过程所对应的特征温度或温度范围。4 答：玻璃化转变温度 384.3 C；449.9 C、482.0 C、547.3 C均为放热峰，可能 为析晶所对应的放热过程。3-11快速凝固的化学组分为 Al87Ni7Cu3Nd3金属材料的XRD、DSC分析结果分 别见题图3-11。请根据

7、分析结果初步判断是否是金属玻璃，并写出判断依 据。该金属玻璃的Tg为多少度？该金属玻璃经不同的温度(见图中所标)热处理1小时后，随热处理温度的升高晶相种类和组成如何变化?题图3-10 某金属玻璃的DSC曲线 5 不同温度热处理 1 小时后金属材料的 XRD 图 题图3-11 答：是金属玻璃。依据有两点：1)DSC图中可见有明显的玻璃化转变温度(Tg),温度高于Tg后，可见有明显的吸晶放热峰。2)XRD衍射图中热处理温度小于 等于110C时呈弥散的衍射峰，这是玻璃态物质的特征。Tg=3843C。由XRD 图可见，热处理1小时后，晶相的种类及组成变化：110C时为玻璃态；410C析 出金属Al晶相；500C下，出现Al、AbNi、AliiNd3和AbCusNd四种晶相。Al AhNi O AlnNd3 AbCu3Nd 金属材料 DSC 结果图