Experiment乙酰苯胺的制备.ppt

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1、【教育类精品资料】实验十二实验十二 乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备 目的要求目的要求n1学习苯胺乙酰化的原理及操作学习苯胺乙酰化的原理及操作n2进一步熟悉重结晶操作进一步熟悉重结晶操作加热实验原理实验原理苯胺为合成很多药物的原料苯胺为合成很多药物的原料,其氨基较活泼其氨基较活泼,在有机合成上有时需在芳环在有机合成上有时需在芳环上引入其他基团时上引入其他基团时,为了防止氨基发生反应为了防止氨基发生反应,需对氨基进行保护需对氨基进行保护,往往是往往是先将其制成乙酰苯胺再进行其他反应先将其制成乙酰苯胺再进行其他反应,最后水解除去乙酰基最后水解除去乙酰基.酰化试剂有酰化试剂有乙酸酐乙酸酐,冰醋酸冰醋酸,

2、酰卤酰卤.冰醋酸价格便宜冰醋酸价格便宜,但用冰醋酸时需除去反应中生成但用冰醋酸时需除去反应中生成的水的水,反应时间较长反应时间较长.n试剂药品试剂药品 苯胺苯胺ml(5.1g,0.055mol)冰乙酸冰乙酸 7.4ml(7.4g,0.13mol)锌粉锌粉 0.1gn实验装置图实验装置图 物理常数名名 称称分子量分子量性状性状折光率折光率比重比重熔点熔点沸点沸点溶解度溶解度(水水)苯胺苯胺93.1393.13液体液体1.5861.5861.021.0266184184乙乙酰酰苯苯胺胺135.17135.17固体固体1.2141.2143053050.49g200.84g50 3.45g805.5

3、5g100冰醋酸冰醋酸60.0560.05液体液体1.0491.049118实验步骤苯胺苯胺5mL(5.1g)、冰冰醋酸醋酸7.4mL(7.4g)、锌粉锌粉0.1g反应物反应物白色固白色固体体乙酰苯乙酰苯胺胺100100分馏，除去水和过量分馏，除去水和过量HAcHAc冷冷却却，抽抽滤滤 趁热倒入趁热倒入mlml冷水中冷水中洗涤洗涤重结晶，抽重结晶，抽滤滤注意事项n1.1.反应完后的混合物必须用铁夹夹住转反应完后的混合物必须用铁夹夹住转移到烧杯中，以免烫伤手移到烧杯中，以免烫伤手n.热过滤一步的滤纸大小一定要合格，热过滤一步的滤纸大小一定要合格，不能过大，过大滤纸会打折，活性碳易不能过大，过大滤

4、纸会打折，活性碳易漏出漏出n.转移反应混合物时应边倒边搅拌以免转移反应混合物时应边倒边搅拌以免结晶过大，含杂质过多结晶过大，含杂质过多原始数据记录n原料名称原料名称n体积体积n重量重量n颜色颜色n反应温度及其时间反应温度及其时间n精制乙酰苯胺的重量及颜色精制乙酰苯胺的重量及颜色思考题n实验中，反应时为什么要控制分馏柱上端实验中，反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在的温度在100-110100-110之间？之间？n实验中，根据理论计算，反应完成时应产实验中，根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？于理论量？n用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化什么优缺点？除此之外，还有哪些乙酰化试剂？试剂？