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1、1-02生物样品分析方法的基本要求一、常用样品的种类、采集和贮藏一、常用样品的种类、采集和贮藏*生生物物样样品品：包包括括各各种种体体液液和和组组织织。在在体体内内药药物分析中常用的是血液、尿液和唾液。物分析中常用的是血液、尿液和唾液。1.血样血样包包括括血血浆浆、血血清清和和全全血血。其其中中血血浆浆（plasmaplasma）和和血清（血清（serumserum）为常用生物样品。）为常用生物样品。测测定定血血中中的的药药物物浓浓度度通通常常是是指指测测定定血血浆浆或或血血清清中中的药物浓度，而非全血中的药物浓度。的药物浓度，而非全血中的药物浓度。供供测测定定用用血血样样的的采采集集：动动物

2、物试试验验时时，可可从从动动脉脉或或心心脏脏取取血血；对对与与患患者者或或志志愿愿者者，实实行静脉血（或用毛细管采血）。行静脉血（或用毛细管采血）。血血浆浆的的制制备备：将将实实行行全全血血置置于于含含有有抗抗凝凝剂剂（如如肝肝素素、草草酸酸盐盐、EDTA等等）的的试试管管中中，混混匀匀后后，以以25003000r/min离离心心5min使使血血浆与血细胞分别，上清液为血浆。浆与血细胞分别，上清液为血浆。血血清清的的制制备备：将将实实行行全全血血在在室室温温下下放放置置0.51小小时时，待待血血液液凝凝固固后后，用用细细玻玻棒棒剥剥离离血血饼饼，以以20003000r/min离离心心510mi

3、n，上上清液为血清。清液为血清。药药物物与与纤纤维维蛋蛋白白几几乎乎不不结结合合，血血浆浆与与血血清清中中的的药药物物浓浓度度测测定定值值通通常常是是相相同同的的。但但血血浆浆比比血血清清分分别别快快，且且制制取取的的量量多多，所所以以血血浆较血清更常用。浆较血清更常用。血血样样实实行行后后，应应刚刚好好分分别别血血浆浆或或血血清清，并并马马上上进进行行分分析析。如如不不能能马马上上测测定定，应应置置于于具具塞塞硬硬质质玻玻璃璃管管或或聚聚乙乙烯烯塑塑料料离离心心管管中中密密塞保存。塞保存。短短期期保保存存时时，可可置置于于冰冰箱箱冷冷藏藏（4C）；长长期保存需在期保存需在-20C或或-80C

4、下冷冻贮藏。下冷冻贮藏。2.唾液唾液3.由由腮腮腺腺、额额下下腺腺、舌舌下下腺腺和和口口腔腔粘粘膜膜内内腺腺体体分分泌泌液液混混合合组组成成的的。口口腔腔粘粘膜膜受受化化学学刺刺激激，各各唾唾液液腺腺的的分分泌泌会会受受到到影影响响，造造成成唾唾液液组组成成发发生生较较大变更。大变更。4.唾唾液液的的采采集集：在在安安静静状状态态下下进进行行，漱漱口口后后15分分钟钟收收集集；采采集集后后马马上上除除去去泡泡沫沫，并并以以3000r/min离心离心10分钟，取上清液分析。分钟，取上清液分析。5.若若分分泌泌量量少少，可可转转动动舌舌尖尖促促进进唾唾液液分分泌泌，也也可可接接受受物物理理的的（如

5、如嚼嚼石石蜡蜡）或或化化学学的的（如如酒酒石石酸酸）方方法法刺刺激激。但但经经刺刺激激后后唾唾液液中中的的药药物物浓浓度度会会受影响。受影响。6.唾液采集后，应在唾液采集后，应在4C以下保存。以下保存。3.尿液尿液4.其其主主要要成成分分：水水、含含氮氮化化合合物物（大大部部分为尿素）及盐类。分为尿素）及盐类。5.体体内内药药物物（原原型型或或代代谢谢物物及及其其缀缀合合物物）的清除主要通过尿液排出。的清除主要通过尿液排出。6.尿尿液液中中药药物物浓浓度度高高，采采集集便便利利、且且采采集集量量大大。但但尿尿液液浓浓度度变变更更较较大大。尿尿液液中中药药物浓度的变更不能干脆反应血药中的浓度。物

6、浓度的变更不能干脆反应血药中的浓度。7.尿尿液液测测定定主主要要用用于于药药物物剂剂量量回回收收，尿尿清清除除率率、生生物物利利用用度度、以以及及药药物物代代谢谢及及其其代谢途径、类型、速率等的探讨。代谢途径、类型、速率等的探讨。采集的尿液是自然排尿。采集的尿液是自然排尿。测测定定尿尿中中药药物物的的总总量量时时，应应收收集集用用药药后后的的确确定定时时间间内内（如如8h8h、12h12h或或24h24h）排排泄泄的的全全部部尿尿液液，记记录录体体积积后后，量量取取一一部部分分用用于于药药物物浓浓度度的的测测定定，在在乘乘以尿量求得排泄总量。以尿量求得排泄总量。肾功能不良者不宜采集尿样。肾功能

7、不良者不宜采集尿样。尿尿液液采采集集后后应应马马上上测测定定，否否则则应应加加入入防防腐腐剂剂后后置置于冰箱中保存。于冰箱中保存。常常用用防防腐腐剂剂：甲甲苯苯、二二甲甲苯苯、三三氯氯甲甲烷烷，以以及及醋醋酸、盐酸等。酸、盐酸等。二、生物样品分析前处理技术二、生物样品分析前处理技术*生物样品的前处理应主要考虑生物样生物样品的前处理应主要考虑生物样品的种类、被测药物的性质和所接受的品的种类、被测药物的性质和所接受的测定方法。测定方法。依据生物样品类型：依据生物样品类型：血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合血浆或血清需除蛋白，使药物从蛋白结合物中释出。物中释出。唾液样品应接受离心去除粘蛋白。唾液样

8、品应接受离心去除粘蛋白。尿液样品常接受酸或酶水解药物使从缀和尿液样品常接受酸或酶水解药物使从缀和物中释出。物中释出。依据被测药物的结构及性质，以及存在形式：依据被测药物的结构及性质，以及存在形式：药物的酸碱性与溶解性涉及药物的萃取手段。药物的酸碱性与溶解性涉及药物的萃取手段。是否具有挥发性涉及能否接受气相色谱法测定。是否具有挥发性涉及能否接受气相色谱法测定。光谱特性及官能团性质涉及是否须要制成衍生物。光谱特性及官能团性质涉及是否须要制成衍生物。浓浓度度大大的的样样品品对对前前处处理理要要求求低低，浓浓度度越越低低的的样样品品对前处理要求越高，对前处理要求越高，依据所接受的测定方法：依据所接受的

9、测定方法：纯纯化化程程度度与与所所接接受受的的测测定定方方法法的的专专属属性性、检检测测系统对不纯样品污染的程度亲密相关。系统对不纯样品污染的程度亲密相关。放放射射免免疫疫测测定定法法具具有有较较高高的的灵灵敏敏度度和和专专属属性性，生生物物样样品品只只需需经经初初步步处处理理除除去去主主要要干干扰扰物物即即可测定。可测定。高高效效液液相相色色谱谱法法要要求求除除去去生生物物样样品品中中的的蛋蛋白白质质，以防止蛋白质等物质在色谱柱上沉积。以防止蛋白质等物质在色谱柱上沉积。1.蛋白质的去除蛋白质的去除2.缘由：缘由：3.除除去去蛋蛋白白质质可可使使蛋蛋白白质质结结合合型型的的药药物物释释放放出来

10、。出来。4.避开溶剂萃取过程中的乳化现象。避开溶剂萃取过程中的乳化现象。5.爱爱护护仪仪器器性性能能（如如爱爱护护HPLC柱柱不不被被玷玷污污），延长运用寿命。，延长运用寿命。2.2.方法：方法：3.3.加入与水混融的有机溶剂加入与水混融的有机溶剂4.4.有有机机溶溶剂剂使使蛋蛋白白质质凝凝合合，释释放放与与之之结结合合的的药药物。物。5.5.常常用用有有机机溶溶剂剂：乙乙腈腈、甲甲醇醇、丙丙酮酮、四四氢氢呋呋喃。喃。6.6.含含药药物物的的血血浆浆与与有有机机溶溶剂剂的的体体积积为为1:(11:(13)3)时，可除去时，可除去90%90%以上的蛋白质。以上的蛋白质。加入中性盐加入中性盐中中性

11、性盐盐使使溶溶液液离离子子强强度度发发生生变变更更，将将与与蛋蛋白白质结合的水置换出来，使蛋白质脱水而沉淀。质结合的水置换出来，使蛋白质脱水而沉淀。常常用用中中性性盐盐：饱饱和和硫硫酸酸铵铵、硫硫酸酸钠钠、镁镁盐盐、磷酸盐及枸橼酸盐磷酸盐及枸橼酸盐加入强酸加入强酸当当溶溶液液的的pHpH低低于于蛋蛋白白质质的的等等电电点点时时，以以阳阳离离子子形形式式存存在在的的蛋蛋白白质质可可与与酸酸根根离离子子形形成成不不溶溶性盐而沉淀析出。性盐而沉淀析出。l含含药药物物血血清清与与强强酸酸比比例例为为1:0.61:0.6混混合合，可可除除去去90%90%以上蛋白质。以上蛋白质。l常常用用强强酸酸：10%

12、10%三三氯氯醋醋酸酸、65%65%高高氯氯酸酸、5%5%偏磷酸。偏磷酸。l过过量量的的三三氯氯醋醋酸酸经经加加热热分分解解为为三三氯氯甲甲烷烷和和二氧化碳而除去。二氧化碳而除去。l过过量量的的高高氯氯酸酸可可用用碳碳酸酸钾钾、醋醋酸酸钾钾、氢氢氧氧化化钠钠等等中中和和后后，加加乙乙醇醇使使之之生生成成高高氯氯酸酸钾钾（或钠）沉淀除去。偏磷酸可用同法去除。（或钠）沉淀除去。偏磷酸可用同法去除。加入含锌盐及铜盐的沉淀剂加入含锌盐及铜盐的沉淀剂l当当pH高高于于蛋蛋白白质质的的等等电电点点时时，蛋蛋白白质质分分子子中中带带负负电电荷荷的的羧羧基基与与金金属属阳阳离离子子形形成成不不溶溶性盐而沉淀性

13、盐而沉淀。l含药物血清与沉淀剂比例为含药物血清与沉淀剂比例为1:21:2混合。混合。l常用沉淀剂：常用沉淀剂：CuSOCuSO4 4-Na-Na2 2WOWO4 4、ZnSOZnSO4 4-NaOH-NaOH。酶解法酶解法测测定定某某些些与与蛋蛋白白质质结结合合坚坚固固、且且对对酸酸不不稳稳定定的的药药物物时时，需需用用酶酶解解法法使使蛋蛋白白质质分分解解而而释释放放出药物。出药物。常常用用酶酶：枯枯草草菌菌溶溶素素（适适用用pHpH：7.07.011.011.0，温度：温度：50506060C C）。）。2.缀合物的水解缀合物的水解3.缘由：缘由：4.含含羟羟基基、羧羧基基、氨氨基基和和巯巯

14、基基的的药药物物可可与与内内源源性性物物质质葡葡萄萄糖糖醛醛酸酸或或硫硫酸酸形形成成葡葡萄萄糖糖酸酸酐或硫酸酯缀合物。酐或硫酸酯缀合物。5.缀缀合合物物较较原原型型药药物物具具有有较较大大的的极极性性，不不易易被有机溶剂萃取。被有机溶剂萃取。6.尿尿中中药药物物多多数数呈呈缀缀合合物物状状态态，测测定定之之前前，需将缀合物中的药物释放出来。需将缀合物中的药物释放出来。方法：方法：酸水解：加入适量的盐酸溶液进行水解。酸水解：加入适量的盐酸溶液进行水解。酶水解酶水解遇酸及受热不稳定的药物，可用酶水解；遇酸及受热不稳定的药物，可用酶水解；酶酶水水解解具具有有较较高高的的选选择择性性、很很少少使使被被

15、测测药药物物发发生生降解，常被优先接受；降解，常被优先接受；常用葡萄酸酐酶或硫酸酯酶或二者混合物；常用葡萄酸酐酶或硫酸酯酶或二者混合物；但但酶酶水水解解时时间间长长、酶酶制制剂剂带带入入的的粘粘液液蛋蛋白白可可能能导导致乳化及污染色谱柱。致乳化及污染色谱柱。3.有机破坏有机破坏4.生生物物样样品品中中的的金金属属离离子子常常与与蛋蛋白白结结合合且且难难以用溶剂萃取，同时金属离子可耐受高温。以用溶剂萃取，同时金属离子可耐受高温。5.测测定定生生物物样样品品中中金金属属离离子子时时，多多接接受受有有机机破坏方法进行前处理。破坏方法进行前处理。6.常常用用HNO3-HClO4作作为为消消解解剂剂，其

16、其破破坏坏实实力力强强，适适用用与与各各种种生生物物样样品品。所所得得金金属属离离子一般为高价态。子一般为高价态。7.仪器常用硅玻璃和磞玻璃制成的凯氏烧瓶。仪器常用硅玻璃和磞玻璃制成的凯氏烧瓶。4.分别、纯化与浓集分别、纯化与浓集5.生生物物样样品品中中的的药药物物浓浓度度较较低低或或分分析析方方法法的的特特异异性性或或灵灵敏敏度度不不够够高高时时，生生物物样样品品需进行分别、纯化与浓集处理。需进行分别、纯化与浓集处理。6.液液-液萃取法液萃取法7.多多数数药药物物是是亲亲酯酯性性的的，而而血血样样或或尿尿样样中中的的多多数数内内源源性性干干扰扰物物是是强强极极性性的的水水溶溶性性物物质质。有

17、机溶剂萃取可去除大部分干扰物。有机溶剂萃取可去除大部分干扰物。8.有有机机溶溶剂剂的的要要求求：对对被被测测药药物物的的溶溶解解度度大大、沸沸点点低低、易易于于挥挥发发浓浓集集、与与水水不不相相混混溶溶、无毒、不易乳化。无毒、不易乳化。l常用有机溶剂：乙醚和三氯甲烷常用有机溶剂：乙醚和三氯甲烷l有机溶剂相与水相的容积比为有机溶剂相与水相的容积比为1:11:1或或2:12:1。l多多数数药药物物是是亲亲酯酯性性的的碱碱性性物物质质，而而生生物物样样品品中中的的内内源源性性物物质质多多数数是是酸酸性性的的，生生物物样样品中的药物一般在碱性下萃取。品中的药物一般在碱性下萃取。l对对碱碱性性pHpH不

18、不稳稳定定的的药药物物，可可在在近近中中性性pHpH处处用三氯甲烷和异丙醇萃取。用三氯甲烷和异丙醇萃取。l中性药物则在中性药物则在pH=7pH=7旁边萃取。旁边萃取。液液-固萃取法固萃取法将将具具有有吸吸附附、安安排排及及离离子子交交换换性性质质的的、表表面面积积大大的的担担体体作作为为萃萃取取剂剂填填入入小小柱柱，以以溶溶剂剂淋淋洗洗后后，将将生生物物样样品品通通过过，使使其其药药物物或或内内源源性性干干扰扰物物保保留留在在担担体体上上，用用适适当当的的溶溶剂剂洗洗去去干扰物后，再用适当的溶剂将药物洗脱下来。干扰物后，再用适当的溶剂将药物洗脱下来。优优点点：较较少少引引入入杂杂质质、消消退退

19、了了乳乳化化现现象象、萃萃取取效效率率高高、处处理理样样品品速速度度快快，在在室室温温下下操操作、适于处理挥发性及对热不稳定的药物。作、适于处理挥发性及对热不稳定的药物。担担体体：亲亲水水性性的的硅硅藻藻土土、疏疏水水性性的的活活性性炭炭、聚苯乙烯或聚苯乙烯或C18C18化学键合硅胶。化学键合硅胶。浓集浓集末次少量溶剂萃取法末次少量溶剂萃取法在在末末次次萃萃取取时时加加入入的的萃萃取取液液尽尽量量少少，使使被被测测组组分分萃萃取取到到小小体体积积溶溶剂剂中中，然然后后干干脆脆吸吸取取适量供测定。适量供测定。挥发萃取溶剂法。挥发萃取溶剂法。避避开开干干脆脆加加热热，防防止止被被测测组组分分破破坏

20、坏或或挥挥发发损损失。失。l挥挥发发萃萃取取溶溶剂剂的的常常用用方方法法是是干干脆脆通通入入氮氮气流吹干。气流吹干。l对对与与易易随随气气流流挥挥发发或或遇遇热热不不稳稳定定的的药药物物，可用减压法挥发溶剂。可用减压法挥发溶剂。l溶溶剂剂蒸蒸发发所所用用试试管管，底底部部应应为为尖尖锥锥形形，便于最终量取。便于最终量取。5.化学衍生化化学衍生化6.药药物物中中含含有有活活泼泼H者者（如如-COOH、-OH、-NH2、-NH-、-SH）均均可可被被化化学学衍衍生生化化。生生物物样样品品经经化化学学衍衍生生化化在在进进行行分分别别的目的：的目的：7.使样品中的药物转变成具可被分别的性质使样品中的药

21、物转变成具可被分别的性质8.提高检测的灵敏度提高检测的灵敏度9.增加药物的稳定性增加药物的稳定性10.提高对光学异构体分别的实力提高对光学异构体分别的实力GCGC中化学衍生化中化学衍生化l衍衍生生化化可可使使药药物物分分子子中中的的极极性性基基团团，如如羟羟基基、氨氨基基、羧羧基基等等变变成成无无极极性性的的、易易于于挥挥发的药物，从而降低发的药物，从而降低GCGC温度。温度。l主要衍生化反应：烷基化、酰化、硅烷化。主要衍生化反应：烷基化、酰化、硅烷化。l常常用用烷烷基基化化试试剂剂：碘碘庚庚烷烷、叠叠氮氮甲甲烷烷、氢氢氧化三甲基苯胺（氧化三甲基苯胺（TMAHTMAH）等。）等。l常用酰化试剂

22、：已酸酐、丙酸酐等。常用酰化试剂：已酸酐、丙酸酐等。l常常用用硅硅烷烷化化试试剂剂：三三甲甲基基氯氯硅硅烷烷（TMCSTMCS）、双双-三三甲甲基基硅硅烷烷乙乙酰酰胺胺（BSABSA）、双双-三三甲甲基基硅硅烷烷三三氟氟乙乙酰酰胺胺（BSTFABSTFA）、三三甲甲基基硅硅烷烷咪咪唑（唑（TMTSTMTS）。）。HPLCHPLC中化学衍生化中化学衍生化衍衍生生化化目目的的：使使在在没没有有紫紫外外可可见见吸吸取取或或吸吸取取系系数数较较小小的的药药物物生生成成有有强强吸吸取取的的衍衍生生物物，从从而提高药物的检测灵敏度。而提高药物的检测灵敏度。HPLCHPLC常常用用衍衍生生化化试试剂剂：邻邻

23、苯苯二二醛醛、丹丹酰酰氯氯、荧胺等。荧胺等。接接受受不不对对称称试试剂剂使使光光学学异异构构体体生生成成非非对对映映异异构体衍生物，然后用构体衍生物，然后用HPLCHPLC测定。测定。常常用用不不对对称称试试剂剂(S(S）-N-N-三三氟氟乙乙酰酰脯脯氨氨酰酰氯氯、(S(S）-N-N-五氟乙酰脯氨酰氯等。五氟乙酰脯氨酰氯等。三、定量分析方法的验证三、定量分析方法的验证生物样品取样量少、药物浓度低、内源生物样品取样量少、药物浓度低、内源性物质干扰及个体差异等多种因素影响性物质干扰及个体差异等多种因素影响生物样品测定，必需建立生物样品分析生物样品测定，必需建立生物样品分析方法，并对其进行验证。方法

24、，并对其进行验证。特异性特异性必需证明所测定的物质是原型药物或特必需证明所测定的物质是原型药物或特定的活性代谢物，内源性物质和相应代定的活性代谢物，内源性物质和相应代谢物不得干扰测定。谢物不得干扰测定。对于色谱法，至少供应对于色谱法，至少供应6个不同来源的空个不同来源的空白生物样品色谱图、空白生物样品外加白生物样品色谱图、空白生物样品外加标准物质色谱图及用药后的生物样品色标准物质色谱图及用药后的生物样品色谱图。谱图。2.标准曲线与线性范围标准曲线与线性范围3.必必需需用用至至少少6个个浓浓度度建建立立标标准准曲曲线线，应应运运用用与待测样品相同的生物介质。与待测样品相同的生物介质。4.建建立立

25、标标准准曲曲线线时时应应随随行行空空白白生生物物样样品品，但但标准曲线不包括零点。标准曲线不包括零点。5.线线性性范范围围要要能能覆覆盖盖全全部部待待测测浓浓度度，不不允允许许外推未知样品的浓度。外推未知样品的浓度。6.标标准准曲曲线线上上各各浓浓度度点点的的偏偏差差的的可可接接受受范范围围一一般般规规定定为为：最最低低浓浓度度点点的的偏偏差差在在20%以以内，其余各浓度偏差在内，其余各浓度偏差在15%以内以内.7.只只有有合合格格的的标标准准曲曲线线才才能能对对临临床床样样品品进进行行计算。计算。3.精密度与精确度精密度与精确度4.选选择择高高、中中、低低3个个浓浓度度的的质质控控样样品品同

26、同时时进进行方法的精密度和精确度验证。行方法的精密度和精确度验证。5.低低浓浓度度在在定定量量下下限限的的3倍倍以以内内，高高浓浓度度接接近近定定量量上上限限，中中间间选选一一浓浓度度，每每一一浓浓度度至至少少5个样品。个样品。6.精精密密度度用用样样品品批批内内和和批批间间RSD表表示示，RSD一一般般应应小小于于15%，在在定定量量下下限限RSD 旁旁边边应应小于小于20%。7.测测定定批批内内RSD，每每一一浓浓度度至至少少5个个样样品品；测测定定批批间间RSD应应在在不不同同天天连连续续测测定定3批批，至至少少45个样品。个样品。8.精精确确度度一一般般应应在在85%115%范范围围内

27、内，在在定定量下限旁边应在量下限旁边应在80120%范围内。范围内。4.定量下限定量下限5.定定量量下下限限至至少少能能满满足足测测定定35个个半半衰衰期期时时样样品品中中的的药药物物浓浓度度，或或Cmax的的1/101/20时时的的药药物物浓浓度度，且且精精确确度度应应在在真真实实值值的的80%120%内。内。6.RSD 应小于应小于20%，S/N 应大于应大于5.7.应由至少应由至少51个标准样品测试结果证明。个标准样品测试结果证明。5.样品稳定性样品稳定性6.对对含含药药生生物物样样品品在在室室温温、冰冰冻冻、冻冻融融条条件件下下以以及及不不同同存存放放时时间间进进行行稳稳定定性性考考察

28、察，以以确确定定生生物物样样品品存存放放时时间间和和条条件件。留留意意考考察察储储备备液液的的稳稳定定性性以以及及样样品品处处理理后后的的溶溶液液中分析物的稳定性。中分析物的稳定性。6.提取回收率提取回收率7.应应考考察察高高、中中、低低3个个浓浓度度的的提提取取回回收率。其结果应一样、精密和可重现。收率。其结果应一样、精密和可重现。8.质控样品质控样品9.系系将将已已知知量量的的待待测测药药物物加加入入到到生生物物介介质中配制的样品，用于质量限制。质中配制的样品，用于质量限制。10.质量限制质量限制11.在在分分析析方方法法确确证证后后起起先先测测试试未未知知生生物物样样品品，每每个个样样品

29、品一一般般测测定定一一次次，必必要要时时进进行重复。行重复。12.每每个个分分析析批批应应建建立立相相应应的的标标准准曲曲线线，并并随随行行测测定定高高、中中、低低3个个浓浓度度的的QC样样品品，每浓度至少每浓度至少2样本。样本。若若一一个个分分析析批批中中未未知知样样品品较较多多，应应增增加加各各浓浓度度的的QCQC样样品品数数，使使QCQC样样品品数数大大于于未未知知样样品总数的品总数的5%5%。QCQC样样品品测测定定结结果果的的可可接接受受标标准准为为：偏偏差差应应小小于于15%15%，低低浓浓度度点点偏偏差差小小于于20%20%，最最多多允允许许1/31/3不在同一浓度的不在同一浓度

30、的QCQC样品结果超限。样品结果超限。如如QCQC样样品品测测定定结结果果不不符符合合要要求求，该该分分析析批批未知样品测试结果作废。未知样品测试结果作废。浓浓度度高高于于定定量量上上限限的的未未知知生生物物样样品品，应应接接受相应的空白介质稀释后重新测定。受相应的空白介质稀释后重新测定。9.测定结果测定结果10.应具体描述所用的分析方法；应具体描述所用的分析方法；11.引用已有的参考文献；引用已有的参考文献；12.供供应应每每个个分分析析批批的的标标准准曲曲线线，质质控控样样品及未知样品的测试结果及计算过程；品及未知样品的测试结果及计算过程；13.供供应应全全部部未未知知样样品品分分析析的的色色谱谱图图，包包括括全全部部相相关关的的标标准准曲曲线线、质质控控样样品品色色色色谱谱图。图。本节总结一、常用样品的种类、采集和贮藏一、常用样品的种类、采集和贮藏包括各种体液和组织。在体内药物分析包括各种体液和组织。在体内药物分析中常用的是血液、尿液和唾液中常用的是血液、尿液和唾液二、生物样品分析前处理技术二、生物样品分析前处理技术三、定量分析方法的验证三、定量分析方法的验证感谢