气相色谱讲座优秀PPT.ppt

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1、气相色谱理论（II）陈 开2004年11月23日内容提要n检测器种类及适用范围n色谱分别操作条件的选择n休息n定性定量分析方法原理n复习提纲n探讨检测器种类及适用范围n检测器的作用n检测器的类型n检测器选择的原则n常用的检测器n检测器的适用范围检测器的作用n检测器相当于“眼睛”和“笔”n检测器将流精彩谱柱的被测组分的浓度转变为可量测信号的装置n样品中不含，还是组分未被检出？n检测器的普适实力n检测器的选择具有灵敏性和选择性两方面的要求n灵敏性越高，选择性越强是衡量检测器选择的标准检测器的类型n浓度型检测器n测量组分浓度的变更n响应值与组分的浓度成正比，比如TCD n质量型检测器n测量组分质量流

2、速的变更n响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比，比如FIDn普适型检测器：n对全部物质有响应，比如TCDn专属型检测器：n对特定物质有高灵敏响应，比如ECD检测器选择的原则n志向的检测器n较高的灵敏性n稳定、重现性好n非破坏性n普适性：对全部的组分响应程度近似n选择性n较宽的响应线性范围n实际运用中，我们只能在上述指标中找寻一种平衡。检测器的性能指标n噪声与漂移n噪声：无样品通过时，由仪器本身和工作条件等偶然因素引起基线的起伏称为噪声n漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变更称为漂移n灵敏度n响应值，应答值n浓度型：1ml载气带入1mg样品所产生的信号强度n质量型：1s带入1mg样品所产生的

3、信号强度n灵敏度越高，仪器性能越好n检测限n组分峰高为噪音二倍时的灵敏度n检出限越小，仪器性能越好n线性度和线性范围n线性度：检测器响应值的对数值与试样量对数值之间呈比例的状况。n线性范围：检测器在线性工作时，被测物质的最大浓度（或质量）与最低浓度（或质量）之比。常用的检测器n火焰离子化检测器FID：flame ionization detectorn热导检测器TCD：thermal conductivity detectorn电子俘获检测器ECD：electron capture detectorn氮磷检测器NPD：nitrogen phosphor detectorn光离子化检测器PID:

4、photoionization detectorn火焰光度检测器FPD：flame photometric detectorn原子散射检测器AED:atomic emission detectorn傅立叶变换红外检测器FTIRD:fourier transform infared detector n质谱检测器MSD：mass spectrometry detector火焰离子化检测器FIDn一般用的是氢火焰n原理是在氢火焰燃烧时，在火焰的上方会有一个温度很高的区域，样品在这个区域被离子化，形成一些正负离子，在火焰的四周加上一个电场，让离子定向移动，形成电流，经过一系列放大后得到放大信号，也就

5、是检测到的信号。n特点：质量型检测器n优点：专属型检测器（只能测含C有机物）n灵敏度高（TCD）n响应快n线性范围宽n缺点：燃烧会破坏离子原形，无法回收（制备纯物质，不接受）火焰离子化检测器FID火焰离子化检测器FIDn载气的选择：n载气N2气n燃气H2气n助燃气空气n影响火焰离子化检测器灵敏度的因素 n各种气体流速和配比的选择nN2流速的选择主要考虑分别效能 nN2:H2=1:11:1.5n氢气:空气=1:10n极化电压n正常极化电压选择在100300V范围内热导检测器TCDn检测原理n不同的气体有不同的热导系数n特点：浓度型检测器n优点：n通用型，应用广泛n结构简洁n稳定性好n线性范围宽n

6、不破坏组分，可重新收集制备n缺点：与其他检测器比灵敏度稍低（因大多数组分与载气热导率差别不大）热导检测器TCD 测量臂测量臂测量臂测量臂接在色谱柱后接在色谱柱后接在色谱柱后接在色谱柱后 通样品气体通样品气体通样品气体通样品气体+载气，电阻为载气，电阻为载气，电阻为载气，电阻为R R1 1惠斯通电桥惠斯通电桥惠斯通电桥惠斯通电桥 参比臂参比臂参比臂参比臂接在色谱柱前接在色谱柱前接在色谱柱前接在色谱柱前 只通载气，电阻只通载气，电阻只通载气，电阻只通载气，电阻R R2 2 两个等阻值电阻两个等阻值电阻两个等阻值电阻两个等阻值电阻R R3 3=R=R4 4热导检测器TCDn影响热导检测器灵敏度的因素

7、n桥路电流I：I，钨丝的温度，钨丝与池体之间的温差，有利于热传导，检测器灵敏度提高。检测器的响应值S I3，但稳定性下降，基线不稳。桥路电流太高时，还可能造成钨丝烧坏。n池体温度：池体温度与钨丝温度相差越大，越有利于热传导，检测器的灵敏度也就越高，但池体温度不能低于分别柱温度，以防止试样组分在检测器中冷凝。n载气种类：载气与试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。电子俘获检测器ECDn高选择性检测器u仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物

8、有很高的灵敏度，检测下限10-14 g/mLu对大多数烃类没有响应n较多应用于农副产品、食品及环境中农药残留量的测定n以63Ni为放射源n当电负性强的原子通过时，将俘获放射源发出的电子，故名为“电子俘获检测器”氮磷检测器NPDn对氮、磷有高灵敏度n在FID检测器的喷嘴与收集极之间加一个含硅酸铷的玻璃球，含氮、磷化合物在受热分解时，受硅酸铷作用产生大量电子，信号强n适合于做含氮、磷的有机化合物 光离子化检测器PIDn原理u光激发:R+hn n R u光致离子化:R R+e-n紫外激发源：8.3 11.7 eV(max=106 150 nm)n与化合物的离子化势能有关n适合于分析芳香族化合物以 及

9、含杂原子的化合物火焰光度检测器FPDn化合物中硫、磷在富氢火焰中被还原，激发后，辐射出400、520 nm 左右的光谱，可被检测uR R+hn nuS2 S2+hn n (max=394 nm)uHPO HPO+hn n (max=510-526 nm)n该检测器是对含硫磷化合物的高选择性检测器原子散射检测器AEDn适合于多种原子的同时测定n等离子激发（微波或者ICP）傅立叶变换红外检测器FTIRDn第一台用于定性的检测器n非破坏性检测器质谱检测器MSDn样品经柱子分别后进入离子源，在离子源中化合物的分子被电子流轰击产生各种碎片离子，生成的碎片离子可用Scan和SIM两种模式进行扫描，质谱仪依

10、据原子质量单位设定的方法进行扫描 n普适性的检测器n选择性和灵敏性都很高n化合物的定性实力很强n尤其适合于毛细管气相色谱色谱分别操作条件的选择n分别效果的评价和指标n色谱柱及运用条件的选择n载气种类和流速的选择n其它操作条件的选择分别效果的评价和指标n塔板理论-柱分别效能指标n速率理论-影响柱效的因素n分别度塔板理论色谱柱长：色谱柱长：L L，虚拟的塔板间距离：虚拟的塔板间距离：H H，色谱柱的理论塔板数：色谱柱的理论塔板数：n n，则三者的关系为：则三者的关系为：n n=L L/H H理论塔板数与色谱参数之间的关系为：理论塔板数与色谱参数之间的关系为：有效塔板数和有效塔板高度单位柱长的塔板数

11、越多，表明柱效越高。单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。组分在组分在tMtM时间内不参与柱内安排。时间内不参与柱内安排。需引入有效塔板数和有效塔板高度：需引入有效塔板数和有效塔板高度：塔板理论的特点和不足1.1.当当色色谱谱柱柱长长度度确确定定时时，塔塔板板数数 n n 越越大大(塔塔板板高高度度 H H 越越小小)，被被测测组组分分在在柱柱内内被被安安排排的的次次数数越越多多，柱柱效效能能则则越越高，所得色谱峰越窄。高，所得色谱峰越窄。2.2.不不同同物物质质在在同同一一色色谱谱柱柱上上的的安安排排系系数数不不同同，

12、用用有有效效塔塔板板数数和和有有效效塔塔板板高高度度作作为为衡衡量量柱柱效效能能的的指指标标时时，应应指指明测定物质。明测定物质。3.3.柱柱效效不不能能表表示示被被分分别别组组分分的的实实际际分分别别效效果果，当当两两组组分分的的安安排排系系数数K K相相同同时时，无无论论该该色色谱谱柱柱的的塔塔板板数数多多大大，都都无法分别。无法分别。4.4.塔塔板板理理论论无无法法说说明明同同一一色色谱谱柱柱在在不不同同的的载载气气流流速速下下柱柱效效不不同同的的试试验验结结果果，也也无无法法指指出出影影响响柱柱效效的的因因素素及及提提高柱效的途径。高柱效的途径。速率理论速率方程（也称范速率方程（也称范

13、.弟姆特方程式）弟姆特方程式）:H=A+B/u+Cu H：理论塔板高度，：理论塔板高度，u：载气的线速度：载气的线速度(cm/s)A涡流扩散项：涡流扩散项：A=2dp dp：固定相的平均颗粒直：固定相的平均颗粒直径径：固定相的填充不匀整：固定相的填充不匀整因子因子 固定相颗粒越小dp，填充的越匀整，A，H，柱效n。表现在涡流扩散所引起的色谱峰变宽现象减轻，色谱峰较窄。B B/u u 分子扩散项：分子扩散项：B=2 Dg：弯曲因子，填充柱色谱，1。Dg：试样组分分子在气相中的扩散系数（cm2s-1）存在着浓度差，产生纵向扩散。扩散导致色谱峰变宽，H(n)，分别变差。分子扩散项与流速有关，流速，滞

14、留时间，扩散，扩散系数：Dg（M载气）-1/2；M载气，B值。C u C u 传质阻力项：传质阻力项：传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL即：C=（Cg+CL）载气流速与柱效-最佳流速载气流速高时：载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要因素，随着流速的提高，柱效下降。载气流速低时：载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要因素，随着流速的增加，柱效提高。H-uH-u曲线与最佳流速：曲线与最佳流速：由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影由于流速对这两项完全相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式中塔板高度对响使得存在着一个最佳流速值，即速率方程式

15、中塔板高度对流速的一阶导数有一微小值。流速的一阶导数有一微小值。以塔板高度以塔板高度H H对应载气流速对应载气流速u u作图，曲线最低点的流速即为作图，曲线最低点的流速即为最佳流速。最佳流速。速率理论的要点n被分别组分分子在色谱柱内运行的多路径、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的安排平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要缘由。n通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。n速率理论为色谱分别和操作条件的选择供应了理论指导。阐明白流速和柱温对柱效及分别的影响。n各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的

16、影响增大，又使柱效下降；柱温上升，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。分别度 塔板理论和速率理论都难以描述难分别物质对的实际分别程度。即柱效为多大时，相邻两组份能够被完全分别。难分别物质对的分别度大小受色谱过程中两种因素的综合影响：保留值之差色谱过程的热力学因素；区域宽度色谱过程的动力学因素。色谱分别中的四种状况如图所示：柱效较高，K(安排系数)较大,完全分别；K不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分别；柱效较低，K较大,但分别的不好；K小，柱效低，分别效果更差。分别度的表达式R=0.8：两峰的分别程度可达89%；R=1：分别程度98%；R=1.5：达99

17、.7%（相邻两峰完全分别的标准）。令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等），引入相对保留值和塔板数，可导出下式：影响分别的因素柱选择项柱选择项柱容量项柱容量项柱容量项柱容量项柱效项柱效项柱效项及其影响因素n影响色谱峰的宽窄n主要取决于色谱柱性能及载气流速探讨v增加柱效是提高分别度的一个干脆有效手段v 提高柱效、改善分别的途径：增加柱长；降低板高v 依据速率理论，降低板高、提高柱效的方法是：v 1）接受粒度较小、匀整填充的固定相（A项）v 2）安排色谱应限制固定液液膜厚度（C项）v 3）适宜的操作条件：v 流淌相的性质和流速，柱温等等（B项）v 选用分子量较大、线速度较小的载气

18、N2气，v 限制较低的柱温柱选择项及其影响因素影响峰的间距 主要受固定相性质，以及柱温影响探讨v增大柱选择性是改善分别度的最有力手段v 气相色谱中，柱选择性取决于固定相性质和柱温v 选择合适的固定相使与不同组分的作用产生差别才能实现分别v 一般说，降低柱温可以增大柱的选择性柱容量项及其影响因素n影响峰位影响峰位n主要受固定相用量、柱温顺载气流速的影响主要受固定相用量、柱温顺载气流速的影响探讨综合考虑分别度、分别时间和峰检测几项因素 限制k的最佳范围 25GC中，增加固定液用量和降低柱温可以增加 kk k 影响峰位影响峰位影响峰位影响峰位n n 影响峰宽窄影响峰宽窄影响峰宽窄影响峰宽窄 影响两峰

19、间距影响两峰间距影响两峰间距影响两峰间距如何依据具体状况改进分别度 太小，两组分未分开太小，两组分未分开太小，两组分未分开太小，两组分未分开应变更固定相极性，降低柱温应变更固定相极性，降低柱温应变更固定相极性，降低柱温应变更固定相极性，降低柱温k k 太小，太小，太小，太小，n n 也太小，也太小，也太小，也太小，应增大固定液用量，降低柱温应增大固定液用量，降低柱温应增大固定液用量，降低柱温应增大固定液用量，降低柱温n n 太小，很多组分未分开太小，很多组分未分开太小，很多组分未分开太小，很多组分未分开应设法降低板高，提高柱效应设法降低板高，提高柱效应设法降低板高，提高柱效应设法降低板高，提高

20、柱效色谱柱及运用条件的选择1.固定相的选择固定相的选择 气液色谱，应依据气液色谱，应依据“相像相溶相像相溶”的原则的原则分分别别非非极极性性组组分分时时，通通常常选选用用非非极极性性固固定定相相。各各组组分分按按沸沸点点依依次次出峰，低沸点组分先出峰。出峰，低沸点组分先出峰。分分别别极极性性组组分分时时，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。各各组组分分按按极极性性大大小小依依次次流精彩谱柱，极性小的先出峰。流精彩谱柱，极性小的先出峰。分分别别非非极极性性和和极极性性的的（或或易易被被极极化化的的）混混合合物物，一一般般选选用用极极性性固固定定液液。此此时时，非非极极性性组组分分先先出出峰峰，

21、极极性性的的（或或易易被被极极化化的的）组组分分后出峰。后出峰。醇醇、胺胺、水水等等强强极极性性和和能能形形成成氢氢键键的的化化合合物物的的分分别别，通通常常选选择择极极性或氢键性的固定液。性或氢键性的固定液。组组成成困困难难、较较难难分分别别的的试试样样，通通常常运运用用特特殊殊固固定定液液，或或混混合合固固定定相。相。2.2.固定液配比（涂渍量）的选择固定液配比（涂渍量）的选择 配比：固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%25%之间。配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工

22、作中通常倾向于运用较低的配比。3.柱长和柱内径的选择 增加柱长对提高分别度有利（分别度R正比于柱长L2），但组分的保留时间tR ，且柱阻力，不便操作。柱长的选用原则是在能满足分别目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。填充色谱柱的柱长通常为13米，内径34厘米。4.4.柱温的确定柱温的确定 首先应使柱温限制在固定液的最高运用温度（超过该温度固定液易流失）和最低运用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。柱温上升，分别度下降，色谱峰变窄变高。柱温，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，K，tR，低沸点组份峰易产生重叠。柱温，分别度，分析时间。对于难分别物质对，降低柱温

23、虽然可在确定程度内使分别得到改善，但是不行能使之完全分别，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严峻。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分困难，沸程宽的试样，接受程序升温。程序升温载气种类和流速的选择1.1.载气种类的选择载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。检测器要求及载气性质。载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，接受较

24、小摩尔质量气流速较大时，传质阻力项起主要作用，接受较小摩尔质量的载气（如的载气（如H2H2，HeHe），可减小传质阻力，提高柱效。），可减小传质阻力，提高柱效。热导检测器须要运用热导系数较大的氢气有利于提高检测热导检测器须要运用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。在载气选择时，还应综合考虑载气的平安性、经济性及来在载气选择时，还应综合考虑载气的平安性、经济性及来源是否广泛等因素。源是否广泛等因素。2.载气流速的选择载气流速的选择 作图求出最佳流速。实际流速通常稍大于最佳流速，以缩短分析时间。其它操作条件的选择1.1

25、.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量的选择 液体试样接受色谱微量进样器进样，规格有液体试样接受色谱微量进样器进样，规格有1L1L，5L5L，10L10L等。等。进样量应限制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之进样量应限制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。内。进样要求动作快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。2.气化温度的选择气化温度的选择 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化;气化温度一般较柱温高30 70 防止气化温度太高造成试样分解。休息（15分钟）定性定量分析方法原理n定性分析n定量分析定性分析n利用

26、保留值定性n已知比照物定性n相对保留值定性n利用保留指数定性n利用化学反应定性n利用两谱联用定性：GC-MS，GC-FTIR已知比照物定性n利用纯物质定性的方法n利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中的位置。不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。n利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，视察各组分色谱峰的相对变更。相对保留值定性n利用文献保留值定性n相对保留值r21：相对保留值r21仅与柱温顺固定液性质有关。在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。利用保留指数定性n保留指数又称Kovats指数（），

27、是一种重现性较好的定性参数n测定方法u将正构烷烃作为标准，规定其保留指数为分子中碳原子个数乘以100（如正己烷的保留指数为600）u其它物质的保留指数（IX）是通过选定两个相邻的正构烷烃，其分别具有Z和Z1个碳原子。被测物质X的调整保留时间应在相邻两个正构烷烃的调整保留值之间如图所示保留指数计算方法利用化学反应定性n收集柱后组分n进行官能团反应n非在线定性鉴别n必需接受非破坏性的检测器利用两谱联用定性n小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS；LC-MS）n色谱-红外光谱仪联用仪n组分的结构鉴定SampleSampleSampleSample 589058901.0 1.0 DEG/MIDEG/M

28、IN NHEWLETTHEWLETTPACKARDPACKARDHEWLETHEWLETT T PACKARPACKARD D59725972A AMass Mass SelectivSelective e DetectoDetector rD DC CB BA A A AB BC CD DGas Chromatograph(GC)Gas Chromatograph(GC)Mass Spectrometer(MS)Mass Spectrometer(MS)SeparationSeparationIdentificationIdentificationB BA AC CD D定量分析n以峰高或峰

29、面积定量n峰面积的测量n定量校正因子 n定量方法峰面积的测量（1）峰高（h）乘半峰宽（Y 1/2）法：近似将色谱峰当作等腰三角形。此法算出的面积是实际峰面积的0.94倍：A=1.064 hY1/2 （2）峰高乘平均峰宽法：当峰形不对称时，可在峰高0.15和0.85处分别测定峰宽，由下式计算峰面积：A=h（Y 0.15+Y 0.85）/2 （3）峰高乘保留时间法：在确定操作条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，对于难于测量半峰宽的窄峰、重叠峰（未完全重叠），可用此法测定峰面积：A=hbtR （4）自动积分和微机处理法定量校正因子两种表示方法相对校正因子的测定留意事项n相对校正因子与待测物、基准

30、物和检测器类型有关，与操作条件（进样量）无关n基准物：TCD苯；FID丁庚烷n以氢气和氦气作载气测的校正因子可通用n以氮气作载气测的校正因子与两者差别大定量方法n归一化法n外标法 n内标法 n内标对比法 归一化法n特点及要求：n归一化法简便、精确；n进样量的精确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；n仅适用于试样中全部组分全出峰的状况。外标法n外标法也称为标准曲线法n特点及要求：n外标法不运用校正因子，精确性较高n操作条件变更对结果精确性影响较大n对进样量的精确性限制要求较高，适用于大批量试样的快速分析外标法类型a工作曲线法：i纯品工作曲线，同体积样品与之比较 前提：进入检测器样品量与峰面积成

31、正比 b外标一点法：一种浓度比照物对比样品中待测组分含量前提：截距为0，比照品浓度与待测组分浓度接近c外标两点法：前提：选 取两点比照品的浓度，需涵盖待测浓度 图示内标法n内标物要满足以下要求：n试样中不含有该物质；n与被测组分性质比较接近；n不与试样发生化学反应；n出峰位置应位于被测组分旁边，且无组分峰影响。试样配制n精确称取确定量的试样W，加入确定量内标物mSn计算式：内标法特点n内标法的精确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。n每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。n若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：内标对比法n已知浓度样品比照法

32、n配制等量加入内标物的样品溶液和比照品溶液例：内标法测定无水乙醇中微量水分复习提纲n检测器部分n分别条件部分n定性定量分析部分检测器部分n对检测器的选择主要有哪两个方面的要求？u灵敏性u选择性u普适性u非破坏性检测器部分n依据响应信号和分析物化学量之间的关系，检测器主要分为哪两类？n莫尔型n浓度型n质量型n体积型检测器部分n评价检测器的性能指标主要有u噪声与漂移u灵敏度u检测限u线性度和线性范围检测器部分n常用的气相色谱检测器有u火焰离子化检测器u电子俘获检测器u紫外二极管阵列检测器u质谱检测器检测器部分n火焰离子化检测器用到的气体源有uN2气uO2气uH2气u空气检测器部分n下列检测器中，哪

33、一种的灵敏度较低？uECDuTCDuFIDuMSD检测器部分n下列检测器中，哪一种带有放射源？uECDuTCDuFIDuMSD检测器部分n下列检测器中，哪些须要H2做燃气？nECDnFPDnFIDnMSD检测器部分n质谱检测器有哪两种扫描模式？uSIMuSCANuICPuNPD检测器部分n氮磷检测器与火焰离子检测器的主要区分在于n硅酸铷玻璃球n适合于做含氮、磷的有机化合物n成本较高n选择性更好分别条件部分n色谱柱长L、塔板高度H和理论塔板数n之间的关系为un=L*Hun=L/HuL=H/nuH=L*n分别条件部分n关于载气流速，下列哪种说法是正确的？u流速越大，柱效越高u流速越小，柱效越高u适

34、当的流速下，柱效越高u以上说法都不正确分别条件部分n难分别物质对的分别度大小主要受哪两种因素影响？n保留值之差n浓度之差n区域宽度n峰高之比分别条件部分n影响分别的因素有哪三项？n柱效项n柱选择项n柱容量项n柱温项分别条件部分n分别非极性组分时，通常选用什么样的固定相？n极性固定相n非极性固定相分别条件部分n运用极性固定相分别极性和非极性组分混合物时，哪种化合物的保留值较小？n极性化合物n非极性化合物分别条件部分n以下哪种说法不正确？n担体上形成的固定液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高n增加柱长对提高分别度有利n柱温上升，分别度下降n柱温越低，越简洁形成色谱峰重叠分别条件部分n载气种类的选择应考

35、虑哪三个方面？u载气对柱效的影响u检测器对载气的要求u载气与固定相的匹配性u载气本身的性质分别条件部分n色谱微量进样器的规格一般有？u1Lu5Lu10Lu500L分别条件部分n气化温度一般比柱温高？u10 20 度u30 70 度u80 120 度u130 200 度定性定量分析部分n利用保留值定性，有哪三种方法？n两谱联用定性n已知比照物定性n相对保留值定性n利用保留指数定性定性定量分析部分n正辛烷的保留指数为？u200u400u800u1600定性定量分析部分n两谱联用定性有？uGC-MSuLC-MSuGC-FTIRuGC-GC定性定量分析部分n运用定量校正因子是因为n相同量的同种物质对于不同检测器响应不同n相同量的不同物质对于同一检测器响应不同n不同量的同种物质对于同一检测器响应不同n不同量的不同物质对于不同检测器响应不同定性定量分析部分n定量方法有u归一化法u加入法u外标法u内标法定性定量分析部分n标准曲线法也叫u归一化法u外标法u内标法u以上都不是定性定量分析部分n以下哪种外标法精度较高？u工作曲线法u外标一点法u外标两点法定性定量分析部分n以下哪种方法须要称重配样？n归一化法n外标法n内标法定性定量分析部分n以下哪种方法须要精确的进样量？n归一化法n外标法n内标法定性定量分析部分n以下哪种方法不须要校正因子？n归一化法n外标法n内标法探讨