核分析的技术-优秀PPT.ppt
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1、核分析基础成都理工高校成都理工高校 核自学院核自学院其次章 带电粒子活化分析lCharged Particle Activation Analysis核活化分析除了核活化分析除了中子中子活化分析外,还有活化分析外,还有带电粒子带电粒子活化分析和活化分析和光子光子活化分析。活化分析。这些活化分析技术的这些活化分析技术的辐照条件辐照条件各各不相同不相同,但但测量方法测量方法大体大体相同相同。分析。分析元素的元素的范围范围和和灵敏度灵敏度,以及分析的,以及分析的样品样品厚度厚度也有差也有差异。异。其次章 带电粒子活化分析lCharged Particle Activation Analysisl自自
2、1938年用氘年用氘d束轰击样品用于分析以来,束轰击样品用于分析以来,带电粒子活化分析有了较大的发展,从带电粒子活化分析有了较大的发展,从p、d、He等重带电粒子活化发展到重离等重带电粒子活化发展到重离子活化。应用也不断推广,已成为样品表子活化。应用也不断推广,已成为样品表面层轻元素分析的重要工具。面层轻元素分析的重要工具。lCPAA起始于上世纪五十年头后期,已发展起始于上世纪五十年头后期,已发展成为一种较为成熟的材料分析手段。成为一种较为成熟的材料分析手段。其次章 带电粒子活化分析l概述概述l具有确定能量的带电粒子与原子核发具有确定能量的带电粒子与原子核发生核反应时,假如反应的剩余核是放生核
3、反应时,假如反应的剩余核是放射性核素,则测量这放射性核素的半射性核素,则测量这放射性核素的半衰期和活度,就可以确定样品中被分衰期和活度,就可以确定样品中被分析元素的种类和含量。析元素的种类和含量。l带电粒子活化分析也包括三个主要步带电粒子活化分析也包括三个主要步骤:辐照、冷却和测量。骤:辐照、冷却和测量。其次章 带电粒子活化分析l概述概述l在冷却阶段可进行必要的放射性化学在冷却阶段可进行必要的放射性化学分别和样品表面沾污层腐蚀处理工作。分别和样品表面沾污层腐蚀处理工作。l由测得的放射性活度按确定的标准化由测得的放射性活度按确定的标准化方法计算出元素浓度。方法计算出元素浓度。其次章 带电粒子活化
4、分析l概述概述l由于带电粒子在靶物质中运动时经受由于带电粒子在靶物质中运动时经受能量损失,在靶中不同深度处粒子能能量损失,在靶中不同深度处粒子能量不同,因而反应截面不同,反应产量不同,因而反应截面不同,反应产额随之而变更。所以,在推导带电粒额随之而变更。所以,在推导带电粒子活化分析公式时,要区分薄样品和子活化分析公式时,要区分薄样品和厚样品。厚样品。t为总的截面,a为某一特定反应道的截面;Eth为某一能量,叫反应阈能反应阈能其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理l入射粒子和靶发生核反应的条件入射粒子和靶发生核反应的条件l入射粒子和靶和发生核反应的条件是入射粒子和靶和
5、发生核反应的条件是两者的相对动能必需满足:两者的相对动能必需满足:其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理l带电粒子引起的核反应表达式带电粒子引起的核反应表达式l反应前后总电荷值和能量守恒,反应反应前后总电荷值和能量守恒,反应规律遵从微观量子力学的运动规律,规律遵从微观量子力学的运动规律,一般状况下放射粒子为一般状况下放射粒子为光子、中子、光子、中子、质子和质子和粒子。粒子。其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理l核反应的产生率核反应的产生率l定义:定义:单位时间入射粒子在靶中引起单位时间入射粒子在靶中引起的核反应数,用的核反应数,用P(t
6、)表示。表示。l产生率的一般表达式:产生率的一般表达式:la)加速器束流的品质有确定的能量分加速器束流的品质有确定的能量分布布g(E0,Ei),代表具有能量在,代表具有能量在Ei到到Ei+dEi之间的粒子数占总数的份额,之间的粒子数占总数的份额,也就是粒子具有能量为也就是粒子具有能量为Ei的几率。的几率。lb)粒子穿透确定的深度后会产生确定粒子穿透确定的深度后会产生确定的能量歧离的能量歧离f(Ei,E,x),表示能量为,表示能量为Ei的粒子在进入深度为的粒子在进入深度为x处时,由于能损,处时,由于能损,使其能量变为使其能量变为E到到E+dE之间的几率。之间的几率。其次章 带电粒子活化分析l带电
7、粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l定义:定义:单位时间入射粒子在靶中引起的核反单位时间入射粒子在靶中引起的核反应数,用应数,用P(t)P(t)表示。表示。l所以,所以,深度深度x x处,处,待测元素含量待测元素含量为为C(x)C(x)的的反应反应产生率产生率为:为:其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l1 1)薄样品分析)薄样品分析l设样品厚度为设样品厚度为x x,若能量为,若能量为E E0 0的带电粒子的带电粒子穿透穿透 x x时能量损失时能量损失 E E很小,则我们称这很小,则我们称这种样品为薄样品。
8、在薄样品中种样品为薄样品。在薄样品中反应截面反应截面 几几乎不变乎不变,可视为,可视为常数常数。l可用能量可用能量E E0 0和和 E E0 0 E E间隔内的间隔内的平均截面平均截面作作为活化截面。为活化截面。其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l1 1)薄样品分析)薄样品分析l在薄样品内,元素的浓度分布可看作为常数,在薄样品内,元素的浓度分布可看作为常数,即即C(X)=CC(X)=C0 0。l则反应产生率为:则反应产生率为:其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的产生率核反应的产生率D cmA cm
9、2C atoms/cm3I s-1束流强度 S-1单位体积内的原子数cm-3截面 cm-2样品厚度 cm其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理核反应的核反应的产生率产生率l2 2)厚样品分析)厚样品分析D*E0EthE=0R(Eth)R(E0)D*:活化有效路径活化有效路径 D*=R(E0)-R(Eth)Eth:带电粒子核反应带电粒子核反应阈能阈能R(Eth),R(E0):能量分别为Eth 和 E0时的射程射程 其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析原理带电粒子活化分析原理l核反应的产生率核反应的产生率l2)厚样品分析)厚样品分析l入射粒子能量单一,待测元素匀整
10、分入射粒子能量单一,待测元素匀整分布,即布,即C(x)为常数,能量歧离现象忽为常数,能量歧离现象忽视,则反应产生率为:视,则反应产生率为:理论计算与试验结果表明,对不同的靶材料Z2=457,平均截面变更仅为3%,可认为与靶材料性质无关。其次章 带电粒子活化分析l基本原理公式基本原理公式束流强度恒定,即放射性核的产生率不束流强度恒定,即放射性核的产生率不变,则与中子活化分析原理类似有:变,则与中子活化分析原理类似有:其次章 带电粒子活化分析l辐照样品的放射性核数目辐照样品的放射性核数目辐照辐照ti时刻,样品中的放射性核数目:时刻,样品中的放射性核数目:辐照结束时辐照结束时 t0时刻时刻样品中的放
11、射性活度:样品中的放射性活度:冷却到冷却到t1时刻的活度:时刻的活度:探测器测量到的总计数:探测器测量到的总计数:其次章 带电粒子活化分析l测量方法测量方法l含量测定方法可分为确定测定和相对含量测定方法可分为确定测定和相对测定两种。测定两种。l1)确定测量)确定测量l利用上述公式,并求出或测量出入射利用上述公式,并求出或测量出入射粒子的总数(即束流强度)、探测器粒子的总数(即束流强度)、探测器的立体角、反应截面和探测效率等量。的立体角、反应截面和探测效率等量。因此,确定测量结果精度不高,而且因此,确定测量结果精度不高,而且计算繁琐。计算繁琐。其次章 带电粒子活化分析l测量方法测量方法2 2)相
12、对测量)相对测量l已知元素含量的已知元素含量的标准样品标准样品与与待测样品待测样品在在相同相同的粒子能量下的粒子能量下辐照辐照,相同的测量条件下,相同的测量条件下测量测量其次章 带电粒子活化分析常用的带电粒子常用的带电粒子 proton,deuteron,tritium,3He,4He常用的带电粒子活化核反应常用的带电粒子活化核反应 (d,n)AX(n,gamma)A+1X X(d,p)A+1 X 放射性核素多为放射性核素多为beta+衰变。衰变。设备设备 加速器:静电,串列,回旋加速器:静电,串列,回旋 冷却系统冷却系统 样品制备与表面腐蚀处理,样品制备与表面腐蚀处理,固样,直径约固样,直径
13、约15mm,厚度约厚度约 5mm 其次章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题l不同元素经照射后生成相同放射性核不同元素经照射后生成相同放射性核素的干扰素的干扰l例:例:11B(p,n)11C 分析分析 B 阈能:阈能:2.8MeVl 14N(p,)11C 阈能:阈能:4.0MeV依据阈能,变更入射粒子能量依据阈能,变更入射粒子能量入射粒子(p)的能量(E0)小于4.0MeV即可其次章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题l不同元素经照射后生成不同放射性核不同元素经照射后生成不同放射性核素素,但放射的但放射的射线能量相同的干扰射线能量相同的干扰l18O(p,n)18F 分析浓缩分析浓缩 18Ol1
14、6O(p,)13N 和和 13C(p,n)13N18F 和13N都是+衰变核素,对 0.511 Mev 峰都有贡献,但是T1/2(18F)=110min T1/2(13N)=10min依据半衰期,增加辐照后的冷照时间依据半衰期,增加辐照后的冷照时间 t其次章 带电粒子活化分析l干扰问题干扰问题l不同元素经照射后生成不同放射性核不同元素经照射后生成不同放射性核素素,但放射的但放射的射线能量相同的干扰射线能量相同的干扰50100150103104105计数率 min-1t min18FHybrid(混合物)13N其次章 带电粒子活化分析l带电粒子活化分析技术主要应用于带电粒子活化分析技术主要应用于
15、样样品表面层品表面层的的痕量轻元素痕量轻元素分析以及分析以及某些某些重元素重元素分析。如分析。如B、C、N,O、P、S、Pb、Nb等。等。l入射带电粒子与轻元素之间的入射带电粒子与轻元素之间的库伦势库伦势垒低垒低;其次章 带电粒子活化分析l入射带电粒子与重元素之间的库伦势入射带电粒子与重元素之间的库伦势垒虽然较高,但对有些重元素(如垒虽然较高,但对有些重元素(如Pb,Nb),其它分析方法灵敏度低。),其它分析方法灵敏度低。l虽然带电粒子活化做常规分析不是特虽然带电粒子活化做常规分析不是特别便利,但可用来标定其它分析方法别便利,但可用来标定其它分析方法的测量结果。的测量结果。其次章 带电粒子活化
16、分析l分析的主要基体材料分析的主要基体材料:Si,Ge,GaAs半导体材料半导体材料和各种和各种金属金属、合金合金材料材料l分析的主要元素:分析的主要元素:B、C、N,O、P、S。如:如:ZrZr合金合金是一种熔点高、强度大、抗是一种熔点高、强度大、抗腐蚀性好、中子俘获截面小的材料,是腐蚀性好、中子俘获截面小的材料,是核动力工程中重要的结构和包装材料核动力工程中重要的结构和包装材料要求要求极低的硼极低的硼含量含量1111B(p,n)B(p,n)1111C C或或 1010B(d,n)B(d,n)1111C C其次章 带电粒子活化分析lC:12C(d,n)13NlN:14N(d,n)15OlO:
17、16O(3He,p)18F第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子核反应分析包括带电粒子核反应分析包括l带电粒子缓发分析带电粒子缓发分析(即带电粒子活化分即带电粒子活化分析析)l带电粒子瞬发分析。带电粒子瞬发分析。l带电粒子核反应瞬发分析法是干脆测带电粒子核反应瞬发分析法是干脆测量核反应过程中伴随放射的辐射确定量核反应过程中伴随放射的辐射确定反应原子核的种类和元素浓度的方法。反应原子核的种类和元素浓度的方法。第三章带电粒子核反应瞬发分析l伴随放射的辐射包括出射的带电粒子、伴随放射的辐射包括出射的带电粒子、射线,以及出射的中子。射线,以及出射的中子。l这种分析方法较之带电粒子活化分析这种分析方法较
18、之带电粒子活化分析法具有更多的优越性:方法简便、分法具有更多的优越性:方法简便、分析速度快,可利用不同的核反应道、析速度快,可利用不同的核反应道、不同的出射粒子和核反应运动学关系不同的出射粒子和核反应运动学关系更有利地鉴别元素和消退干扰反应,更有利地鉴别元素和消退干扰反应,特殊是它能在不破坏样品结构的状况特殊是它能在不破坏样品结构的状况下供应元素深度分布信息。下供应元素深度分布信息。第三章带电粒子核反应瞬发分析l带电粒子与轻元素的反应带电粒子与轻元素的反应Q值大,产额值大,产额高,只用几个高,只用几个MeV能量的带电粒子就可能量的带电粒子就可以进行高灵敏度元素分析。以进行高灵敏度元素分析。l带
19、电粒子核反应瞬发分析是样品表面层带电粒子核反应瞬发分析是样品表面层轻元素分析不行缺少的一种分析方法。轻元素分析不行缺少的一种分析方法。它的应用范围很广,早在它的应用范围很广,早在60年头就被年头就被用来分析靶物质中的杂质成分。近些年用来分析靶物质中的杂质成分。近些年来在提高分析灵敏度和深度辨别率方面来在提高分析灵敏度和深度辨别率方面有了不少进展。有了不少进展。第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理设设入射粒子的数目入射粒子的数目为为Q Q,对样品的,对样品的入射角入射角为为,探测器的,探测器的立体角立体角和和探测效率探测效率分别分别为为和和,样品中待分析元素的,样品中待分析元素的原子密
20、原子密度度为为N N,厚度厚度为为t t,则通过核反应所探测,则通过核反应所探测到的出射粒子的到的出射粒子的Y Y计数为计数为:第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理lE0和和Ex分别为入射粒子在样品表面和分别为入射粒子在样品表面和深度深度x处的能量处的能量,(Ex)为入射粒子在为入射粒子在能量能量Ex时的核反应截面。若为薄样品,时的核反应截面。若为薄样品,入射粒子的能量在样品中变更不大,入射粒子的能量在样品中变更不大,Ex E0和和(Ex)(E0),则上式,则上式简化为:简化为:第三章带电粒子核反应瞬发分析l基本原理基本原理l为避开核反应截面的计算困难,样品为避开核反应截面的计算困难
21、,样品的定量分析常用相对法进行,对于标的定量分析常用相对法进行,对于标准样品,用角标准样品,用角标s表示,则可计算待测表示,则可计算待测样品的元素含量样品的元素含量Nt(即单位面积上待分即单位面积上待分析原子的数目析原子的数目):第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法l 核反应分析多运用能量在核反应分析多运用能量在0.54MeV范围的质子范围的质子(p)、氘核、氘核(d)或氦核或氦核(粒粒子子)为入射粒子。相应选用的反应如为入射粒子。相应选用的反应如:l质子:质子:(p,d),(p,),(p,n)l氘核:氘核:(d,p),(d,),(d,n)l此外,有时也用重粒子,如此外,有时也用重粒
22、子,如16O,14N,19F等。等。第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法l出射粒子有三种:出射粒子有三种:l带电粒子:如带电粒子:如p,运用金硅面垒半,运用金硅面垒半导体探测器探测;导体探测器探测;l射线:用射线:用NaI(Tl)闪烁谱仪、半导体探闪烁谱仪、半导体探测器探测;测器探测;l中子中子(n):可用中子管或塑料闪烁晶体:可用中子管或塑料闪烁晶体测量强度,用中子飞行时间谱仪测量测量强度,用中子飞行时间谱仪测量能谱。能谱。第三章带电粒子核反应瞬发分析l工作方法工作方法l进行分析用的核反应依据其激发曲线进行分析用的核反应依据其激发曲线(反应截面反应截面能量能量)有以下两种状况。有以
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