材料研究方法第1章..优秀PPT.ppt
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1、材料探讨方法 Ix 射线衍射任课老师任课老师卢志红卢志红 专业:专业:金属材料工程金属材料工程地址:地址:6-358电话电话:QQ:1436304811 E-Mail:驾驭驾驭 基本原理和基础学问,驾驭基本原理和基础学问,驾驭x射线衍射法分射线衍射法分析材料的方法。析材料的方法。内容内容x射线衍射分析的基本原理及应用。射线衍射分析的基本原理及应用。1)X射线的产生、射线的产生、x射线衍射原理射线衍射原理2)x射线对材料结构、物相、应力以及织构分射线对材料结构、物相、应力以及织构分析析要求要求课程的内容与要求课程的内容与要求课时支配及课程进度课时支配及课程进度授课方式课堂探讨课堂探讨 每节课前后
2、每节课前后5-105-10分钟分钟课堂讲授(课堂讲授(3434学时)学时)课后作业和思索题课后作业和思索题考试与纪律总成绩笔试(80)平常(20)尽量不要旷课考勤+作业绪论x射线衍射技术可以对材料的晶体结构,物相以及成分和应力织构等进行分析。材料的应用与性能紧密相连材料性能取决于:成分、结构、加工工艺等。x射线的发觉以及x射线衍射l德国人伦琴(Wilhelm Conrad Rntgen)l 发觉x射线 1895.l1901 诺贝尔物理奖Wilhelm Conrad Rntgen(1845-1923)A modern radiograph of a hand Bertha Rntgens Han
3、d 8 Nov,1895 l劳埃(Max von Laue)第一个发觉x射线在晶体上的衍射l1914年诺贝尔物理奖l l证明白x射线的波动性,晶体结构的周期性,奠定了x射线衍射的基础。Max von Laue(1897-1960)x射线的发觉以及x射线衍射l布拉格父子(William Henry Bragg 和 William Lawrence Bragg)推倒出著名的Bragg 公式l1915年诺贝尔物理奖.l奠定了晶体结构分析的基础William LawrenceBragg(1890-1971)Sir William HenryBragg(1862-1942)x射线的发觉以及x射线衍射X射
4、线及相关技术应用与意义l广泛应用于各领域l 物理学、材料科学、生物医学l 工业、农业 等l一百年来对人类影响最大的发觉居首l与之相关的诺贝尔奖25次导论导论1901190119011901伦琴伦琴伦琴伦琴 (Roentgen)(Roentgen)(Roentgen)(Roentgen)发发发发 觉觉觉觉 X X X X射射射射 线线线线(1895)(1895)(1895)(1895)1914191419141914劳厄(劳厄(劳厄(劳厄(LaueLaueLaueLaue)晶晶晶晶体体体体的的的的X X X X射射射射线线线线衍射衍射衍射衍射1915191519151915布拉格父子布拉格父子布
5、拉格父子布拉格父子(Bragg)(Bragg)(Bragg)(Bragg)分分分分析析析析晶晶晶晶体体体体结结结结构构构构1917191719171917 巴克拉巴克拉巴克拉巴克拉(Barkla)(Barkla)(Barkla)(Barkla)元素的标识元素的标识元素的标识元素的标识X X X X射线射线射线射线1924192419241924塞格巴恩塞格巴恩塞格巴恩塞格巴恩(Siegbahn)(Siegbahn)(Siegbahn)(Siegbahn)X X X X射线光谱学射线光谱学射线光谱学射线光谱学1927192719271927康普顿康普顿康普顿康普顿(Compton(Compton
6、(Compton(Compton等六人等六人等六人等六人)康普顿效应康普顿效应康普顿效应康普顿效应1936193619361936德拜德拜德拜德拜(Debye)(Debye)(Debye)(Debye)化学化学化学化学1946194619461946马勒马勒马勒马勒(Muller)(Muller)(Muller)(Muller)医学医学医学医学1964196419641964霍奇金霍奇金霍奇金霍奇金(Hodgkin)(Hodgkin)(Hodgkin)(Hodgkin)化学化学化学化学1979197919791979柯柯柯柯马马马马克克克克森森森森菲菲菲菲尔尔尔尔德德德德(Cormack/Ho
7、unsfieldCormack/HounsfieldCormack/HounsfieldCormack/Hounsfield)医学医学医学医学1981198119811981 塞格巴恩塞格巴恩塞格巴恩塞格巴恩(Siegbahn)(Siegbahn)(Siegbahn)(Siegbahn)物理物理物理物理 X射线大事记射线大事记l主要内容:主要内容:l 1.1、X射线的起源与性质射线的起源与性质l 1.2、X-Ray 的产生的产生l 1.3、X-Ray 谱谱l1)连续连续X射线谱及其产朝气理射线谱及其产朝气理l 2)特征特征X射线谱及其产朝气理(重点,难点)射线谱及其产朝气理(重点,难点)l 1
8、.4、X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用l1.4.X射线的散射射线的散射l1.4.射线的吸取射线的吸取l1.4.射线的衰减规律射线的衰减规律l1.5 吸取限的应用吸取限的应用 1.6、X射线的探测与防护射线的探测与防护lX射线的物理基础射线的物理基础第一章第一章l1.1 X射线的性质射线的性质 1、X射线是一种射线是一种电磁波电磁波,具有,具有波粒二象性波粒二象性 2、X射线的波长:射线的波长:1021023、X射线的射线的()、)、振动频率振动频率和传播速度和传播速度C(ms-1)符合符合 C/X射线的物理基础射线的物理基础什么是电磁波什么是电磁波麦克斯韦方程麦克斯韦方程:波动方程:
9、波动方程:电场和磁场的本质及内在联系电场和磁场的本质及内在联系电场和磁场的本质及内在联系电场和磁场的本质及内在联系电荷电荷电流电流磁场磁场电场电场运动运动变化变化变化变化激激发发激激发发4、X射线可看成具有确定能量射线可看成具有确定能量E、动量、动量P、质量质量m的的X光子:光子:Eh =hc/P=h/h 普朗克常数普朗克常数 c 光的传播速度光的传播速度X射线的物理基础射线的物理基础图图11 电磁波波谱电磁波波谱思索:各种波的在本质上有没有不同?X X射线的波长范围:射线的波长范围:100-0.01100-0.01 或或 10-0.001nm 10-0.001nm 硬硬X X射线:射线:0.
10、05-2.5 0.05-2.5 主要用于主要用于晶体结构分析晶体结构分析 0.05-1 0.05-1 主要用于主要用于金属探伤金属探伤等等软软X X射线:射线:10-100 10-100 主要用于主要用于医学医学 波长的单位:波长的单位:nm(纳米)(纳米)国际单位国际单位 常用单位常用单位 KX 晶体学单位(不常用)晶体学单位(不常用)换算关系:换算关系:1nm=10=10-9m X射线的物理基础射线的物理基础l固体靶源固体靶源 l同步辐射同步辐射 l等离子体源等离子体源l同位素同位素l核反应核反应l其他其他1.2 X射线产生射线产生 1.2 x-ray的产生的产生l X射线的物理基础射线的
11、物理基础 高高 速速 运运 动动 的的 电电 子子 流在突然被减速能产生流在突然被减速能产生X射线射线射线射线射线射线 高能辐射流轰击原子或原子核高能辐射流轰击原子或原子核中子流中子流图图12 X-ray管剖面示意图管剖面示意图 X射线的物理基础射线的物理基础X射线管的工作原理射线管的工作原理X射线管射线管电子枪:产生电子并将电子电子枪:产生电子并将电子束聚焦,钨丝成螺旋式,通束聚焦,钨丝成螺旋式,通以电流钨丝烧热放出自由电以电流钨丝烧热放出自由电子子金属靶:放射金属靶:放射X射线,阳极靶射线,阳极靶通常由传热性好熔点较高的金通常由传热性好熔点较高的金属材料制成,如铜、钴、镍、属材料制成,如铜
12、、钴、镍、铁、铝等。铁、铝等。X射线的物理基础射线的物理基础接变压器玻璃钨灯丝金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X射线管剖面示意图(回车键演示)过程演示l整个整个X射线光管处于真空状态。当阴极射线光管处于真空状态。当阴极和阳极之间以数十千伏的高电压时,阴和阳极之间以数十千伏的高电压时,阴极灯丝产生的电子在电场的作用下被加极灯丝产生的电子在电场的作用下被加速并以高速射向阳极靶,经高速电子与速并以高速射向阳极靶,经高速电子与阳极靶碰撞,从阳极靶产生阳极靶碰撞,从阳极靶产生X射线,这射线,这些些X射线通过用金属铍(厚约射线通过用金属铍(厚约0.2mm)做做成的成的X射线管窗口射出,即可供应
13、应试射线管窗口射出,即可供应应试验所用。验所用。X射线管的工作原理射线管的工作原理X射线的物理基础射线的物理基础图图13 X射线接收方向射线接收方向X射线的物理基础射线的物理基础通常与靶面成3-6 夹角图图14 不同方向的表观焦点不同方向的表观焦点特殊结构的特殊结构的X射线管射线管l旋转阳极旋转阳极X射线管射线管提高提高X射射线管功率线管功率l细聚焦细聚焦X射线管射线管提高辨别本提高辨别本事事X射线仪射线仪X射线机主要线路图射线机主要线路图X射线的物理基础射线的物理基础.3 x-ray谱谱连续谱连续谱:强度随波长连续变更的强度随波长连续变更的线谱线谱特征谱:特征谱:波长确定、强度很大的特征波长
14、确定、强度很大的特征谱谱特征谱线又称为标识谱,即特征谱线又称为标识谱,即可以来标识物质元素。可以来标识物质元素。X射线的物理基础射线的物理基础X射线谱图图16 连续连续x-ray谱谱 各管电压下各管电压下W的连的连续谱续谱连续连续X射线谱射线谱1)强度随波长而连续变更,每条曲)强度随波长而连续变更,每条曲线都对应有一个最短的波长(短波线都对应有一个最短的波长(短波限限0)和一个强度的最大值。最大)和一个强度的最大值。最大值一般在值一般在1.50地方。地方。X射线的物理基础射线的物理基础X X射线的强度射线的强度 lX X射射线线的的强强度度是是指指行行垂垂直直X X射射线线传传播播方方向向的的
15、单单位位面面积积上上在在单单位位时时间间内内所所通通过过的的光光子子数数目目的的能能量量总总和和。常常用用的的单单位位是是J/cm2.s.J/cm2.s.lX X射射线线的的强强度度I I是是由由光光子子能能量量hvhv和和它它的的数数目目n n两两个个因因素素确确定定的的,即即I=nhv.I=nhv.连连续续X X射射线线强度最大值在强度最大值在1.50,1.50,而不在而不在00处。处。X X射线的强度射线的强度l连续连续X X射线谱中每条曲线下的面积表示连射线谱中每条曲线下的面积表示连续续X X射线的总强度射线的总强度I I。也是阳极靶放射出。也是阳极靶放射出的的X X射线的总能量。射线
16、的总能量。l2)0与与管流管流、靶的材料靶的材料无关,只与无关,只与管压有管压有关关,二者之间的关系:,二者之间的关系:0=1.24/V(nm)随着管压的增大,随着管压的增大,0向短波方向移动。向短波方向移动。X射线的物理基础射线的物理基础连续连续X射线谱射线谱短波限推导:短波限推导:在极限条件下,电子能量全部转化为光子能量:在极限条件下,电子能量全部转化为光子能量:式中式中e为电子电荷,为电子电荷,V为电压降,为电压降,h为普朗克常数,为普朗克常数,c为光速。为光速。X射线的物理基础射线的物理基础将相关常数带入上式,将相关常数带入上式,V的单位为的单位为kV,则有则有 X射线的物理基础射线的
17、物理基础l3)连续)连续X射线的射线的强度强度不仅与不仅与管压管压有关,还有关,还与与管流和靶材管流和靶材有关。有关。I连连=iZVmli为电流强度,为电流强度,Z为靶材的原子序数为靶材的原子序数 l m与与为常数分别为为常数分别为2 和和1.1-1.4)101.1-1.4)109 9图图1.7 管流、管压和靶材的原子序数对连续谱的影响管流、管压和靶材的原子序数对连续谱的影响 当须要连续当须要连续X X射线时,接受重元素的靶射线时,接受重元素的靶能得到较强的连续能得到较强的连续X X射线。射线。X X射线管的效率:射线管的效率:=连续连续X X射线的总强度射线的总强度/X/X射线管的功射线管的
18、功率率=ZV=ZV当用钨靶(当用钨靶(Z=74Z=74),管压为),管压为100KV100KV。1%1%。可见。可见X X射线管的效率很低。要提高射线管的效率很低。要提高效率,应接受高电压和重金属。效率,应接受高电压和重金属。X射线的物理基础射线的物理基础l 按按量量子子理理论论,高高速速的的电电子子 撞撞击击靶靶原原子子每每撞撞击击一一次次就就产产生生一一个个能能量量为为hvhv的的光光子子(X X射射线线)单单位位时时间间内内到到达达靶靶表表面面的的电电子子数数量量很很多多 部部分分电电子子一一次次碰碰撞撞就就耗耗尽尽全全部部能能量量大大多多数数电电子子要要经经过过多多次次碰碰撞撞 多多次
19、次辐辐射射各各个个光光子子的的能能量量是是各各不不相相同同构构成成连连续续的的X X射射线线谱谱。lw连续连续X射线谱产朝气理射线谱产朝气理X射线的物理基础射线的物理基础特征特征X射线谱射线谱X射线的物理基础射线的物理基础l随着电压的增大,其强度进一步增加,但波随着电压的增大,其强度进一步增加,但波长不变,也就是说,这些谱线的波长与管压长不变,也就是说,这些谱线的波长与管压和管流无关。和管流无关。l它与靶材有关它与靶材有关,对给定的靶材,它们的这对给定的靶材,它们的这些谱线是特定的。因此,称之为特征些谱线是特定的。因此,称之为特征X X射线射线谱或标识谱或标识X X射线谱。产生特征射线谱。产生
20、特征X X射线的最低电射线的最低电压称激发电压。压称激发电压。X射线的物理基础射线的物理基础lK K系标识系标识X X射线的强度与管电压、管电流射线的强度与管电压、管电流的关系为:的关系为:表表1.1l 在在X射线多晶衍射工作中,主要利射线多晶衍射工作中,主要利用用K系系辐射,而连续谱只能辐射,而连续谱只能增加衍射增加衍射花样的背影花样的背影,因此实际工作中总是希,因此实际工作中总是希望特征谱强度与连续谱强度的比越大望特征谱强度与连续谱强度的比越大越好,当越好,当V工作工作/Vk35,I特征特征/I连续连续最大。最大。V工作工作/Vk35 Why莫莫塞塞来来19141914年年总总结结了了特特
21、征征X X射射线线与与靶靶材材原原子子结结构构之之间间的的关关系:系:K K为为 常常 数数,与与 原原 子子 的的 主主 量量 子子 数数 有有 关关 为屏蔽常数,与电子所在的壳层有关。为屏蔽常数,与电子所在的壳层有关。或或KLMNOK系激发系激发KKKL系激发系激发LL特征特征X射线产生示意图射线产生示意图 2)核外电子的激发与跃迁)核外电子的激发与跃迁能能量量原子核原子核阴极电子,阴极电子,速度速度X射线的物理基础射线的物理基础K系激发机理 lK层电子被击出时,原子系统能量由基态升到K激发态,高能级电子向K层空位填充时产生K系辐射。L层电子填充空位时,产生K辐射;M层电子填充空位时产生K
22、辐射。wX射线管中,射线管中,w阴极放射的电子束阴极放射的电子束 轰击阳极轰击阳极 内层电子内层电子击出击出 低能级上出现空位低能级上出现空位 系统处于激发系统处于激发状态(不稳定)状态(不稳定)较高能级上的电子向低能较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁(系统能量重新降低而趋于稳定)级上的空位跃迁(系统能量重新降低而趋于稳定)w 多余的能量以光子的形式向外辐射特征多余的能量以光子的形式向外辐射特征X射射线。辐射光子的能量为:线。辐射光子的能量为:hn2-n1En2-En1 w En2和和En1 分别为高能级和低能级电子分别为高能级和低能级电子的能量的能量 特征特征x-ray谱产生的机理谱产生的
23、机理X射线的物理基础射线的物理基础图1.10 特征X射线谱(右图为横轴放大的Ka双重线)原子能级及电子跃迁产生特征原子能级及电子跃迁产生特征原子能级及电子跃迁产生特征原子能级及电子跃迁产生特征X X射线示意图射线示意图射线示意图射线示意图n=1n2(L层)(K层)n3(M层)K系L系K1K2K1L1L2K2LLLX射线的物理基础射线的物理基础 当原子M电子层及更外层没有电子时,就不能产生L系谱。事实上,X射线物相分析及结构分析主要用 K作为单色X射线源 临界电压计算如下:Vk是阴极电子击出K电子所需的临界激发电压,Wk是击出一个K层电子需做的功 K2/3 K1+1/3 K 2X射线的物理基础射
24、线的物理基础l思索题:思索题:l前面学习了连续谱与特征谱产生的前面学习了连续谱与特征谱产生的机理及各自特点,请同学们总结出机理及各自特点,请同学们总结出它们的不同点。它们的不同点。连续谱连续谱特征特征X射线谱射线谱1、强度随波长连续、强度随波长连续变更变更2、强度与管电压、强度与管电压、管电流、原子序数有管电流、原子序数有关关3、其产生:高能电、其产生:高能电子的能量损失频率有子的能量损失频率有关(电子能量关(电子能量X射线光子能量)射线光子能量)1、波长确定而强度很、波长确定而强度很强强2、与靶材有关,有一、与靶材有关,有一个激发电压有关,与管个激发电压有关,与管电流无管电流无管3、特征谱的
25、产生与靶、特征谱的产生与靶材原子内部结构有关如材原子内部结构有关如K,K(核外不同能(核外不同能级之间能量差级之间能量差X射射线光子能量)线光子能量)连续谱与特征谱的比较连续谱与特征谱的比较 X射线与物质相互作用时,就其能量转换而言可分为三个部分:散射 透射 吸取1.4、X射线与物质的作用射线与物质的作用1.4.1 x射线的散射射线的散射 相干散射相干散射:(汤姆逊散射(汤姆逊散射/弹弹性散射)性散射)X射线与物质的作用射线与物质的作用相干散射是相干散射是X射线在晶体中射线在晶体中产生衍射的基产生衍射的基础。础。相干散射特点:相干散射特点:A、与物质原子中、与物质原子中束缚力较大束缚力较大的的
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