第一章气相色谱分析法第三节-分离操作条件的选择Ch1-优秀PPT.ppt

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1、第第一一章章气相色谱分析法气相色谱分析法一、色谱柱及运用条件的选择一、色谱柱及运用条件的选择chromatographic columns chromatographic columns and choice of operating and choice of operating condition condition 二、载气种类和流速的选择二、载气种类和流速的选择classification of carrier classification of carrier gas and choice of flow gas and choice of flow rate rate 三、其它操作

2、条件的选择三、其它操作条件的选择choice of other operating choice of other operating conditioncondition第三节第三节第三节第三节 分别操作条件的选择分别操作条件的选择分别操作条件的选择分别操作条件的选择gas chromatographic gas chromatographic analysis,GCanalysis,GCchoice of choice of chromatographic chromatographic operating condition operating condition 2022/11/420

3、22/11/4一、一、色谱柱及运用条件的选择色谱柱及运用条件的选择 chromatographic columns and choice chromatographic columns and choice of operating condition of operating condition 1.1.固定相的选择固定相的选择 气气液液色色谱谱，应应依依据据“相相像像相相溶溶”的原则的原则 分分分分别别别别非非非非极极极极性性性性组组组组分分分分时时时时，通通通通常常常常选选选选用用用用非非非非极极极极性性性性固固固固定定定定相相相相。各各各各组组组组分分分分按沸点依次出峰，低沸点组分先出

4、峰。按沸点依次出峰，低沸点组分先出峰。按沸点依次出峰，低沸点组分先出峰。按沸点依次出峰，低沸点组分先出峰。分分分分别别别别极极极极性性性性组组组组分分分分时时时时，一一一一般般般般选选选选用用用用极极极极性性性性固固固固定定定定液液液液。各各各各组组组组分分分分按按按按极极极极性大小依次流精彩谱柱，极性小的先出峰。性大小依次流精彩谱柱，极性小的先出峰。性大小依次流精彩谱柱，极性小的先出峰。性大小依次流精彩谱柱，极性小的先出峰。2022/11/42022/11/4 分分分分别别别别非非非非极极极极性性性性和和和和极极极极性性性性的的的的（或或或或易易易易被被被被极极极极化化化化的的的的）混混混混

5、合合合合物物物物，一一一一般般般般选选选选用用用用极极极极性性性性固固固固定定定定液液液液。此此此此时时时时，非非非非极极极极性性性性组组组组分分分分先先先先出出出出峰峰峰峰，极极极极性性性性的的的的（或或或或易易易易被极化的）组分后出峰。被极化的）组分后出峰。被极化的）组分后出峰。被极化的）组分后出峰。醇醇醇醇、胺胺胺胺等等等等强强强强极极极极性性性性和和和和能能能能形形形形成成成成氢氢氢氢键键键键的的的的化化化化合合合合物物物物的的的的分分分分别别别别，通通通通常常常常选择极性或氢键型的固定液。选择极性或氢键型的固定液。选择极性或氢键型的固定液。选择极性或氢键型的固定液。组组组组成成成成困

6、困困困难难难难、较较较较难难难难分分分分别别别别的的的的试试试试样样样样，通通通通常常常常运运运运用用用用特特特特殊殊殊殊固固固固定定定定液液液液，或混合固定相。或混合固定相。或混合固定相。或混合固定相。2022/11/42022/11/42.2.固定液配比（涂渍量）的选择固定液配比（涂渍量）的选择 配配比比：固固定定液液在在担担体体上上的的涂涂渍渍量量，一一般般指指的的是是固固定定液液与担体的百分比，配比通常在与担体的百分比，配比通常在5%5%25%25%之间。之间。配配比比越越低低，担担体体上上形形成成的的液液膜膜越越薄薄，传传质质阻阻力力越越小小，柱柱效越高，分析速度也越快。效越高，分析

7、速度也越快。配配比比较较低低时时，固固定定相相的的负负载载量量低低，允允许许的的进进样样量量较较小小。分析工作中通常倾向于运用较低的配比。分析工作中通常倾向于运用较低的配比。2022/11/42022/11/43.3.柱长和柱内径的选择柱长和柱内径的选择 增增加加柱柱长长对对提提高高分分别别度度有有利利（分分别别度度R R正正比比于于柱柱长长L2L2），但但组组分分的的保保留留时时间间tR tR ，且且柱柱阻阻力力，不不便便操作。操作。柱柱长长的的选选用用原原则则是是在在能能满满足足分分别别目目的的的的前前提提下下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间

8、。填充色谱柱的柱长通常为填充色谱柱的柱长通常为1313米。米。可可依依据据要要求求的的分分别别度度通通过过计计算算确确定定合合适适的的柱柱长长或或试验确定。试验确定。柱内径一般为柱内径一般为34 mm34 mm。2022/11/42022/11/44.4.柱温的确定柱温的确定 首先应使柱温限制在固定液的最高运用温度（超过该温首先应使柱温限制在固定液的最高运用温度（超过该温度固定液易流失）和最低运用温度（低于此温度固定液以固度固定液易流失）和最低运用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。体形式存在）范围之内。柱温上升，分别度下降。柱温柱温上升，分别度下降。柱温,被测组分的挥发度被测组分

9、的挥发度，即，即被测组分在气相中的浓度被测组分在气相中的浓度，KK，tRtR，低沸点组份峰易产生，低沸点组份峰易产生重叠。重叠。柱温柱温，分别度，分别度，分析时间，分析时间。对于难分别物质对，降低。对于难分别物质对，降低柱温虽然可在确定程度内使分别得到改善，但是不行能使之柱温虽然可在确定程度内使分别得到改善，但是不行能使之完全分别，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组完全分别，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严峻。交叠更为严峻。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时

10、的温度。柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。组分困难，沸程宽的试样，接受程序升温。组分困难，沸程宽的试样，接受程序升温。2022/11/42022/11/4程序升温程序升温2022/11/42022/11/4二、二、载气种类和流速的选择载气种类和流速的选择 classification of carrier gas and choice of flow rate 1.1.1.1.载气种类的选择载气种类的选择载气种类的选择载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱载气种类的选择应考虑三个方面：载气对柱载气种类的选择应考虑三个方面：载气

11、对柱效的影响、检测器要求及载气性质。效的影响、检测器要求及载气性质。效的影响、检测器要求及载气性质。效的影响、检测器要求及载气性质。载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，柱效。载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，接受较小摩尔质量的载气（如接受较小摩尔质量的载气（如接受较小摩尔质量的载气（如接受较小摩尔质量的载气（如H2H2H2H2，H

12、eHeHeHe），可减小传），可减小传），可减小传），可减小传质阻力，提高柱效。质阻力，提高柱效。质阻力，提高柱效。质阻力，提高柱效。热导检测器须要运用热导系数较大的氢气有利于热导检测器须要运用热导系数较大的氢气有利于热导检测器须要运用热导系数较大的氢气有利于热导检测器须要运用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，氮气仍是首选目标。目标。目标。目标。在载气选择时，还应综合考虑载气的平安性、经在载气选择时，还应综合考虑载气的平安性、经在载气选择时，

13、还应综合考虑载气的平安性、经在载气选择时，还应综合考虑载气的平安性、经济性及来源是否广泛等因素。济性及来源是否广泛等因素。济性及来源是否广泛等因素。济性及来源是否广泛等因素。2022/11/42022/11/42.2.载气流速的选择载气流速的选择 由由图图可可见见存存在在最最佳佳流流速速（u uoptopt）。实实际际流流速速通通常常稍稍大大于于最最佳流速，以缩短分析时间。佳流速，以缩短分析时间。2022/11/42022/11/4 三、三、其它操作条件的选择其它操作条件的选择 choice of other operating condition1.1.进样方式和进样量的选择进样方式和进样量

14、的选择 液体试样接受色谱微量进样器进样，液体试样接受色谱微量进样器进样，规格有规格有1L1L，5L5L，10L10L等。等。进样量应限制在柱容量允许范围及进样量应限制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。快、时间短。气体试样应采气体进样阀进样。气体试样应采气体进样阀进样。2022/11/42022/11/42.2.气化温度的选择气化温度的选择 色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化；

15、在此瞬间气化；在此瞬间气化；在此瞬间气化；气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高气化温度一般较柱温高30703070 C C 防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。防止气化温度太高造成试样分解。2022/11/42022/11/4内容选择第一节第一节第一节第一节 色谱法基础色谱法基础色谱法基础色谱法基础fundamental of chromatograph analysisfundamental of chromatograph analysis其次节其次节其次节其次节 气相色谱分析法理论气相色谱分析法理论气相色谱分析

16、法理论气相色谱分析法理论the theory in gas chromatographthe theory in gas chromatograph第三节第三节第三节第三节 分别操作条件的选择分别操作条件的选择分别操作条件的选择分别操作条件的选择choice of chromatographic operating conditionchoice of chromatographic operating condition第四节第四节第四节第四节 气相色谱固定相及其选择气相色谱固定相及其选择气相色谱固定相及其选择气相色谱固定相及其选择stationary phases in gas chrom

17、atographstationary phases in gas chromatograph第五节第五节第五节第五节 气相色谱检测器气相色谱检测器气相色谱检测器气相色谱检测器detector of gas chromatographdetector of gas chromatograph第六节第六节第六节第六节 定性定量分析方法定性定量分析方法定性定量分析方法定性定量分析方法qualitative and quantitative analysis in qualitative and quantitative analysis in chromatographchromatograph2022/11/42022/11/4