岛津光谱类仪器在医药行业中的运用.ppt

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1、岛津光谱类仪器岛津光谱类仪器在医药行业中的应用在医药行业中的应用岛津国际贸易（上海）有限公司岛津国际贸易（上海）有限公司市场部市场部 司晶司晶组合完美的光谱产品组合完美的光谱产品v分子光谱分子光谱v原子光谱原子光谱v其他机种其他机种原子吸收分光光度计（原子吸收分光光度计（AASAAS）电感耦合等离子体发射光谱仪（电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AESICP-AES）总有机碳分析仪（总有机碳分析仪（TOCTOC）激光粒度仪（激光粒度仪（SALDSALD）热分析仪（热分析仪（TATA）紫外分光光度计（紫外分光光度计（UVUV）傅立叶变换红外光谱仪（傅立叶变换红外光谱仪（FTIRFTIR）荧光分

2、光光度计（荧光分光光度计（RFRF）2内内 容容 概概 要要v20102010药典中制药用水总有机碳分析药典中制药用水总有机碳分析 岛津岛津TOC-VTOC-VvICP-OESICP-OES进入药典附录进入药典附录3应对应对20102010中国药典中国药典总有机碳分析仪总有机碳分析仪相关概念相关概念v总碳（总碳（TCTC，Total CarbonTotal Carbon）v指样品中可能存在的所有的碳。指样品中可能存在的所有的碳。不论形式，所不论形式，所有的有机有的有机碳碳和无机和无机碳碳物种物种的总和的总和v总有机碳（总有机碳（TOTOC C，Total Organic CarbonTotal

3、 Organic Carbon）v样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量样品中有机碳物种的总和，是有机物质的总量v无机碳（无机碳（ICIC，Inorganic CarbonInorganic Carbon）v指样品中无机碳物种的总和指样品中无机碳物种的总和，包括碳酸根、碳，包括碳酸根、碳酸氢根、酸氢根、碳酸碳酸和和游离态的二氧化碳游离态的二氧化碳5相关概念相关概念vTOCTOC =POCPOC+NPOCNPOCv可吹可吹除除有机碳有机碳 （P Purgeable urgeable O Organic rganic C Carbonarbon）v指样品在室温下酸化和气流吹扫去除指样品在室温下酸

4、化和气流吹扫去除ICIC的的时候，可以被除去的时候，可以被除去的TOCTOC部分部分v不可吹除有机碳不可吹除有机碳 （N Non-on-P Purgeable urgeable O Organic rganic C Carbonarbon）v指指样品在室温下酸化和气流吹扫去除样品在室温下酸化和气流吹扫去除ICIC以以后，仍然留下的后，仍然留下的TOCTOC部分部分6IC、NPOC与POC22吹扫气体吹扫气体酸性样品酸性样品不可吹除有机碳不可吹除有机碳可吹除有机碳可吹除有机碳7v1 1、差减法、差减法vTOC=TC TOC=TC IC IC（当（当TOCTOC远高于远高于ICIC，如废水如废水。

5、）v2 2、NPOCNPOC法法vTOC=POC+NPOCTOC=POC+NPOC =NPOC=NPOC（POC POC 可忽略）可忽略）v高灵敏度催化剂高灵敏度催化剂，TOCTOC500ppb500ppb，如纯水；如纯水；v普通灵敏度催化剂，当普通灵敏度催化剂，当 ICICTOCTOC，如自来水。，如自来水。v3 3、加和法、加和法vTOC=POC+NPOCTOC=POC+NPOCv当当样品中样品中POCPOC不可忽略。不可忽略。TOC 的测定8药典有关药典有关TOCTOC的规定的规定v 制药用水有效性制药用水有效性v注射用水注射用水（WFIWFI，Water for Water for I

6、njectionInjection）v纯化水纯化水（PWPW，Purified WaterPurified Water）9药典药典有有关关 TOC TOC 的规定的规定v1 1.美国药典（美国药典（USP23USP23）v19961996年，规定年，规定TOC TOC 法用于注射用水（法用于注射用水（WFIWFI）和纯化水）和纯化水（PWPW）中可氧化物质的试验）中可氧化物质的试验v2 2.欧洲药典（欧洲药典（EPEP）v19981998年，规定年，规定TOC TOC 法为注射用水（法为注射用水（WFIWFI）和纯化水）和纯化水（PWPW）中的可氧化物质试验的唯一有效的方法）中的可氧化物质试验

7、的唯一有效的方法v3.3.日本药典（日本药典（JPJP）v1991991 1年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定年，规定利用超滤方法生产的注射用水必须测定TOCTOCv4.4.中国药典（中国药典（CPCP）v20052005年：年：增加了增加了TOCTOC检测项目（试行）检测项目（试行）v20102010年：年：对即时生产用纯化水、注射用水增列对即时生产用纯化水、注射用水增列TOCTOC检查检查 10药典对制药用水的规定药典对制药用水的规定v仪器能检测仪器能检测50ppbTOC50ppbTOCv注射用水、纯化水注射用水、纯化水TOCTOC小于小于0.5ppm0.5ppm11岛津岛津TOC

8、TOC市场占有率市场占有率v国际市场占有率国际市场占有率v欧美：欧美：60%60%v日本：日本：90%90%v中国：中国：40%40%12岛津岛津TOC-VTOC-V系列系列(共共8 8个型号个型号)CSH/CSN/WS/Online CSHCPH/CPN/WPE13制药行业中推荐配置制药行业中推荐配置v制药用水制药用水CPH/CSHCPH/CSHWP/WSWP/WS适用范围适用范围纯化水、注射用水纯化水、注射用水原水、废水原水、废水纯化水、注射用纯化水、注射用水水试剂消耗试剂消耗少量盐酸、磷酸少量盐酸、磷酸过硫酸钠、磷酸过硫酸钠、磷酸维护维护催化剂再生与更换催化剂再生与更换燃烧管洗涤与更换燃

9、烧管洗涤与更换UVUV灯更换灯更换适用浓度范围适用浓度范围TOC50ppbTOC50ppbTOC50ppbTOC50ppb14燃烧催化氧化法燃烧催化氧化法高灵敏度型高灵敏度型（TOC-V CSH/CPHTOC-V CSH/CPH）普通灵敏度型普通灵敏度型（TOC-V CSN/CPNTOC-V CSN/CPN）适用范围适用范围超纯水超纯水污水污水地表水地表水污水污水检测下限检测下限4 4g/g/L L5050g/g/L L湿化学氧化法湿化学氧化法 TOC-V WS/WPTOC-V WS/WP适用范围适用范围超纯水超纯水检测下限检测下限0.50.5g/g/L L15TOCTOC仪器结构和流程仪器结

10、构和流程样品前处理样品前处理有机碳氧化有机碳氧化主要包括加酸主要包括加酸吹扫，去除吹扫，去除ICIC、POCPOC检测检测COCO2 2进样进样燃烧法燃烧法 或或湿化学氧化法湿化学氧化法非红外色散法非红外色散法电导法电导法COCO2 2处理装置处理装置16实际实际 TOC TOC 流程流程v v v 17680燃烧氧化法（岛津专利）燃烧氧化法（岛津专利）v熔解态熔解态的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应的盐分与燃烧管和催化剂发生强烈反应 燃烧管和催化剂寿命缩短燃烧管和催化剂寿命缩短 产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件产生含盐气体或尘雾，腐蚀测定室部件 产生异样测定峰或基线波动产生异样测定峰或基线

11、波动v一般盐分熔点：一般盐分熔点：氯化钠：氯化钠：801 801；氯化钾：；氯化钾：771 771；氯化钙：；氯化钙：775 775；硫酸钠：；硫酸钠：884 884 v对策：对策：680 680 燃烧！燃烧！18湿化学氧化法湿化学氧化法v紫外氧化：紫外氧化：185nm185nmv过硫酸盐氧化：常需加热过硫酸盐氧化：常需加热岛津岛津WSWS：紫外：紫外-加热加热-过硫酸盐法！过硫酸盐法！19紫外紫外-过硫酸盐过硫酸盐-加热氧化加热氧化注：注：U：UV，紫外；，紫外；H：Heating，加热；，加热；P：Persulfate，过硫酸盐。，过硫酸盐。v平均分析时间：平均分析时间：峰峰1 1紫外紫外

12、-加热加热-过硫酸盐氧化过硫酸盐氧化（UHPUHP）=2.84 min=2.84 min峰峰2 2紫外紫外-过硫酸盐（过硫酸盐（UPUP）=4.45 min=4.45 min峰峰3 3加热加热-过硫酸盐（过硫酸盐（HPHP）=5.48 min=5.48 min20空白检查空白检查的的超纯水阱超纯水阱（8）TC 燃烧燃烧炉炉（7）IC 反应器反应器（IC）（）（5）稀释水稀释水（4）酸酸（3）自动进样器样品入口自动进样器样品入口（2）样品入口样品入口（1）鼓泡气体鼓泡气体废液废液（6）TOC-VCSH/CPH八八通阀进样器（岛津专利）通阀进样器（岛津专利）21自动稀释（2-50倍）v适用范围：适

13、用范围：4 4g/Lg/L25,000mg/L25,000mg/Lv从超纯水到严重污染水从超纯水到严重污染水v降低样品盐、酸、碱浓度，延降低样品盐、酸、碱浓度，延长催化剂、燃烧管的寿命长催化剂、燃烧管的寿命v注射器计量，稀释精度高注射器计量，稀释精度高v在屏幕上简单设定稀释倍数在屏幕上简单设定稀释倍数v可根据测试浓度，自动更改稀可根据测试浓度，自动更改稀释倍率并重新进行测试释倍率并重新进行测试稀释水稀释水样品入口样品入口TOC-V CSH/CPH22通气处理气通气处理气稀盐酸稀盐酸样品入口样品入口TC燃燃烧部烧部IC去除处理（NPOC前处理）vNPOCNPOC法：通过对样品进行法：通过对样品进

14、行酸酸化、通气处理化、通气处理去除去除ICIC后，再后，再测试测试TOCTOCv可测试河流，湖泊，海水及可测试河流，湖泊，海水及自来水、纯净水等样品，使自来水、纯净水等样品，使用范围极宽用范围极宽v与本公司旧机型相比，与本公司旧机型相比，测试测试NPOCNPOC所用时间缩短到原来的所用时间缩短到原来的6060%TOC-V CSH/CPH23v当做超纯水（当做超纯水（TOCTOC100ppb100ppb）检测）检测时，仪器空白将需要确认时，仪器空白将需要确认v实际上实际上TOCTOC为零的水不存在，可以为零的水不存在，可以在线得到的在线得到的TOCTOC最低的水应该在最低的水应该在2 24ppb

15、4ppbv岛津依托八通阀进样部件的灵活性，岛津依托八通阀进样部件的灵活性，可自身通过可自身通过多次循环蒸馏多次循环蒸馏-冷凝方冷凝方式制造超纯水式制造超纯水，理论上无限接近，理论上无限接近TOCTOC的绝对零水，则可以得到仪器的绝对零水，则可以得到仪器空白值。空白值。岛津独特的空白检测功能岛津独特的空白检测功能超纯水超纯水肼肼燃烧炉燃烧炉24FDAFDA、GMPGMP洁净生产环境洁净生产环境v设备清洗有效性认证设备清洗有效性认证v如何评价设备表面的洁净度？如何评价设备表面的洁净度？v采样方法采样方法v分析方法分析方法25采采 样样 方方 法法v（1 1）清洗液采样法清洗液采样法v采集最终淋洗液

16、的最后部分采集最终淋洗液的最后部分v用于用于CIPCIP有效性试验有效性试验vCIPCIP（Cleaning in PlaceCleaning in Place），即不便拆卸设备），即不便拆卸设备v本法不能评价不溶的残渣本法不能评价不溶的残渣v（2 2）擦拭采样法擦拭采样法v可擦拭难溶性残留物可擦拭难溶性残留物v可评价不溶的残渣可评价不溶的残渣v是清洁度评价试验的最佳方法（是清洁度评价试验的最佳方法（FDAFDA、日本卫生部）日本卫生部）26分析方法1、传统擦拭采样方法27分析方法2、擦拭/水提取/TOC测定28GMP推荐配置推荐配置v清洗有效性的确认清洗有效性的确认vTOC-V TOC-V

17、CPHCPH/CSH/CSHvTOC-V TOC-V WPWP/WS/WSv擦拭擦拭/直接燃烧法需直接燃烧法需SSMSSM（固体样品燃烧装置）（固体样品燃烧装置）29分析方法3、擦拭/直接燃烧/TC测定拭拭子：石英微纤维滤纸（子：石英微纤维滤纸（45 45 mmmm直径）直径）事先用事先用0.40.4mlml纯水润湿纯水润湿30应用案例：清洗有效性认证应用案例：清洗有效性认证31应用案例：清洗有效性认证应用案例：清洗有效性认证32清洗有效性认证：结论清洗有效性认证：结论v使用使用 TOC-V TOC-V 与固体样品燃烧装置与固体样品燃烧装置SSMSSM，可，可以简单快捷地进行以简单快捷地进行F

18、DA FDA 与与GMPGMP要求的设备清要求的设备清洗有效性认证。每个样品的测定时间约洗有效性认证。每个样品的测定时间约2 23 3 分钟分钟，检测结果精度好，最低精度为，检测结果精度好，最低精度为1g C/1g C/擦拭。从测定结果，可以擦拭。从测定结果，可以即时准确即时准确地判断地判断设备的清洗有效性设备的清洗有效性33美国药典系统适宜性试验美国药典系统适宜性试验v实验仪器：实验仪器：TOC-V CPH TOC-V CPH 催化剂：催化剂：高灵敏度催化剂高灵敏度催化剂v检测项目：检测项目：NPOCNPOC（不可吹除有机碳）（不可吹除有机碳）v加酸量：加酸量：1.5%1.5%曝气时间：曝气

19、时间：1.5 1.5 分钟分钟v实验药品：实验药品：蔗糖（蔗糖（SucroseSucrose）分析纯分析纯 对对-苯醌（苯醌（p-Benzoquinonep-Benzoquinone）化学纯）化学纯v灭菌注射用水（灭菌注射用水（Sterile Water for InjectionSterile Water for Injection）10ml5 10ml5 支大同市惠达药业有限责任公司支大同市惠达药业有限责任公司34美国药典系统适宜性试验美国药典系统适宜性试验v当回收率在当回收率在8585115%115%之间，则通过测试之间，则通过测试35美国药典系统适宜性试验美国药典系统适宜性试验0.5m

20、g C/L0.5mg C/L蔗糖溶液蔗糖溶液0.5mg C/L 0.5mg C/L 对对-苯醌溶液苯醌溶液试剂用水试剂用水36美国药典系统适宜性试验：结论美国药典系统适宜性试验：结论结论：结论：使用使用 TOC-V TOC-V 分析仪可以方便地进行分析仪可以方便地进行USPUSP、EPEP规定的制药用水规定的制药用水TOC TOC 检测。检测。TOC-V TOC-V 操作操作软件上设软件上设计了对应计了对应USPUSP、EPEP制药用水检测的相关选项，制药用水检测的相关选项，使使操作非常简便。操作非常简便。v在在 TOC-V TOC-V 操作软件中，选择操作软件中，选择USP/EP USP/EP 系统适宜性试验系统适宜性试验，以，以0.5mg C/L0.5mg C/L苯醌溶苯醌溶液作监控样品，进行液作监控样品，进行USP USP 系统适宜性试系统适宜性试验。验。37Best for our Customers!一切为了客户岛津国际贸易（上海）有限公司3838