分析仪培训（PPT40页).ppt

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1、Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训ALZJ分析仪培训分析仪培训1Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训主要内容：主要内容：一、一、ALZJ分析仪概况分析仪概况二、基本术语二、基本术语三、分析原理介绍三、分析原理介绍1、FID50 2、AZ5000(氩中微量氩中微量N2)3、磁力机械式氧分析仪、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析纯度氧、常量氧分析)4、氧化锆（微量氧分析）、氧化锆（微量氧分析）5、GFX(CO2,N2O等等)6、热导式分析仪、热导式分析仪7、DID原理原理四、离线色谱使用四、离线色谱使用五、操作注意事项五

2、、操作注意事项2Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训一、概况一、概况（一）、系统概况：（一）、系统概况：1、本系统共38个测量点(一点备用)，用11台仪器（17个分析模块、另有一台离线色谱仪），装在5只仪器柜中（其中一只就地安装）。四柜并排安放，为方便操作,柜间无侧板，仪表操作可在前面板上进行，柜内操作可打开后门进行，操作位置和气路、电路连接点均有标牌标志。就地安装柜有防溅，保温、加温、通气吹扫等功能；2、气样从仪器柜底部引入，与气路端子对号相接，接管尺寸61（外径壁厚）金属管，卡套式密封。螺母、压圈、密封件均已装在气路端子上，插入管道，扳紧即可密封；分析仪

3、一览表分析仪一览表ALZJ ANALYSER LIST.xls 3Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训3、气样从仪器柜底部引入，与气路端子对号相接，接管尺寸61（外径壁厚）金属管，卡套式密封；4、分析尾气由排气总管引至室外；5、标准气及辅助气仅在仪器校验时使用，校验结束后关闭气瓶总阀。标气一览表标气一览表ALZJ standard gas.xlsALZJ standard gas.xls（二）、仪器概况（二）、仪器概况4Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训Servomex 4100 series1、氧纯度（98-100O2

4、，顺磁氧）；常量氧（0-100O2，顺磁氧）；2、微量氧（0-210000PPM，氧化锆）；3、微量CO2/N2O（GFX，红外）；Orthodyne1、CnHm分析：FID50；2、微量N2：AZ5000；Siemens常量AR：Calomat65Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训6Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训二、基本术语二、基本术语1、载气 气相色谱中的流动相称为载气。顾名思义，载气就是一种载体，携带被测量的样品气进入色谱柱进行分离，进入检测器进行检测。气相色谱中常用的载气有H2，N2，He，Ar 等。载气只

5、起到携带样品的作用，不能与被测气体中的组分，固定相起化学反应，同时也不能被固定相溶解或吸附。2、纯化器 色谱仪对载气纯度的要求很高.实际上被测组分的浓度就是该组分与载气中该组分含量之间的比。如果载气中杂质含量很高，不仅会缩短色谱柱的寿命，造成检测器污染，而且会造成造成测量的失真，不能反应真实的工艺参数。其作用是把5.0级以上的载气纯化到6.0级。7Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训3.固定相和流动相：在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。4.色谱峰：物质通过色谱柱进到检测器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。

6、5.基线：在色谱操作条件下，没有被测组分通过检测器 时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。6.峰面积：流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用表示。8Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训 纯化器纯化器9Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训三、原理介绍三、原理介绍（一）、FID50碳氢色谱仪 _From Orthodyne公司检测原理检测原理:载气携带分离后的有机物流出色谱柱后与氢气混合进入一起通过喷嘴，助燃空气由旁边加入。由点火线圈点燃，形成氢火焰。在发射极与收集级之间加有直流电压。当碳氢化合物在高温下

7、被燃烧电离后，在电场的作用下形成定向运动的微弱的离子流。在经过一个高电阻后转换成电压信号，经放大电路放大后，送到信号处理部分进行处理。优点：优点：（1）、组份分离的效果好，使用寿命长。（2）、结构简单，灵敏度高，线性范围宽，稳定可靠的特点。10Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训FID结构示意图：结构示意图：11Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训火焰离子化检测器能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围宽，可达106以上；而且结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久

8、性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。常见谱图常见谱图（见下页）（见下页）12Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训13Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训(二)、氩中微量N2 是基于在高频放电过程中离子流的变化来测量Ar中杂质的。被测气体经过检测室，依靠高频发生器在两极间将离子有规律的排列。在这种条件下，进入燃烧室的气体发光的中心区域被不同的组件改变。一个干扰滤波器用来隔离N2的光谱发射。被滤掉的光谱通过光电元件和放大器转换成电信号。产生的电压与Ar中N2的浓度是成比例的。14Prepared by：杨

9、宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训AZ5000原理示意图原理示意图15Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训（三）、磁力机械式氧分析仪（三）、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析纯度氧、常量氧分析)原理：原理：利用氧的顺磁性进行测量的一种分析仪器，在一个密闭的气室里装有两对不均匀磁场的磁极，它们的磁场强度梯度正好相反。两个空心球组成哑铃状，中间用金属丝将其悬挂。在哑铃和金属丝的交点处装有一个平面反射镜，光源发出的光照射在反射镜上同时被反射到光电元件上。当被测样品进入测量室时，两个空心球被被测气体包围，由于氧的顺磁性就产生一个扭力作用在哑铃上，同时

10、金属丝产生一个反向的力来阻止哑铃偏转。（被测气体的氧含量不同产生的扭力就不同）这样就使哑铃产生了偏转，反射光就发生偏转，光电元件接受的光能量也就发生了变化。于是输出一个毫伏电压信号，经放大以后作为仪表的输出。16Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训 永久磁铁 氮气球体 反馈线圈 悬丝和反射镜 光源(LED)光电池顺磁性式氧分析仪原理示意图：顺磁性式氧分析仪原理示意图：17Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训(四四)、氧化锆氧传感器、氧化锆氧传感器依靠氧化锆测氧电池来进行测量的。氧化锆通常是一端开口一端封闭的，在内外表面涂有

11、两个铂电极即参比电极和测量电极。参比端流过参比空气，测量端流过被测样品。纯的氧化锆是不稳定的不导电的，但是加入了少量的三氧化二钇或氧化钙后就变的稳定了。当测氧电池处于高温时，电池导通，就形成氧浓差电势，参比极带正电而测量极带负电。在这个电势的作用下，部分氧离子又做反向运动促使电池达到平衡。该电势由能斯特方程测得，E=RT*ln(P0/P)/4F。R表示气体常数，T表示测量池温度，F表示法拉第常数，P0表示空气浓度，P表示被测样品的浓度。因此该电势只与被测气体浓度有关。氧含量越低该电势越大。18Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训在高温时，氧化锆会传导氧离子而

12、在高温时，氧化锆会传导氧离子而产生电流信号。产生电流信号。19Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训Nernst Eq:Emf(mV)=K lnPO2 PO2 样气 参比气不锈钢膜片加热器mV电极氧化锆管PO2 PO2 servomex氧化锆分析仪示值=209500*e(-EMF/18.264)20Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训TheServomex(R)zirconiasensor(Figure6.3)ismanufacturedusingyttriastabilisedzirconia.Whenthismateri

13、alisheatedtoatemperatureabove600C；itwillconductoxygenions.Theoxygenionconductivityincreasesexponentiallywithtemperature.Thesensorconsistsofadiscofyttriastabilisedzirconiamountedinatubeofthesamematerial.Thefacesofthediscarecoatedwithplatinumandtheassemblyismountedinasmalltemperaturecontrolledtubularo

14、ven.21Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训Whenthetwosidesofthediscareexposedtogasescontainingoxygen,aconcentrationcellisformedandanelectricaloutputproportionaltothelogarithmoftheratiooftheoxygenconcentrationsoneachsideofthediscisobtained.(Whentheconcentrationisthesameonbothsidesofthediscthelogarithm

15、oftheratiois0.)Thefactthattheoxygencontentofairisveryconstantat20.95%makesitconvenienttouseairasthereferencegaswhichisappliedtoonesideofthediscwhilethesampleisappliedtotheotherside.22Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训氧的体积分数O2(%)氧浓差电势(mV)6006507007508008501.0056.8960.1563.4166.6769.9273.181.5049.27

16、52.0954.9157.7360.5363.372.0043.8646.3748.8851.3953.9056.412.5039.6641.9344.2046.4748.6351.023.0036.2338.3140.3842.4644.5346.613.5033.3335.2437.1539.0640.9742.884.0030.8232.5934.3536.1237.8839.654.5028.6130.2431.8833.5235.1636.805.0026.6328.1529.6731.2032.7234.255.5024.8326.2627.6829.1030.5231.946.0

17、023.2024.5325.8527.1828.5129.846.5021.6922.9324.1825.4226.6627.907.0020.3021.4622.6223.7924.9526.117.5019.0020.0921.1822.2622.2624.448.0017.7918.8119.8220.8421.8622.888.5016.6517.6018.5519.5120.4621.419.0015.5716.4617.3618.2519.1420.039.5014.5615.3916.2216.9517.9518.7210.0013.5914.3715.1515.9316.701

18、7.48氧化锆理论电势输出值对照表氧化锆理论电势输出值对照表23Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训(五五)、红外分析仪、红外分析仪测量原理：它是基于不同气体有选择的吸收一定波长的红外线这个特性来制造的。首先要确定被测量的气体。两个相同的辐射器构成的红外光源在一定的温度下辐射出一定波长的红外线，这两束平行光被电机带动的切光片调制成断续的红外线，分别经过测量和参比气室。由于被测气体吸收了一部分红外线就造成到达检测室两个接收室的两束红外辐射产生了差异。根据这个差异来检测被测气体。红外分析仪不能测量惰性气体和双原子气体。24Prepared by：杨宗江2009.

19、12分析仪操作培训分析仪操作培训原理结构图：原理结构图：原理结构图：原理结构图：光学滤镜转盘Filterwheel红外光源切光器马达ChopperMotor镜片,Lens样气室/Samplecell镜片,Lens参比室热吸收池隔膜25Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训热解式红外探测器pyrolytic infra red detector Gfx 1210 transducer schematic diagram红外光源Infraredsource镜片lens红外滤光片N2cellCO2cell转盘Wheel无刷直流电机样气室电容光导管condenser

20、light pipe 26Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训Servomex Principles of Operation:Aninfraredsource(1)producesbroadbandinfraredenergy.Alens(2)isusedtoprovideacollimatedIRbeamthatpassestothetransducer.AbandpassIRfilter(4)selectsonlythosewavelengthsintheIRspectrumthatareabsorbedbyCO.Twosmallglassgasfil

21、ledcells(cuvettes),onecontainingnitrogen(9)andtheotheronecontainingCO(3),aremountedonawheel(8).AbrushlessDCmotor(10)causesthewheeltorotate.AsthewheelrotatestheinfraredbeamalternatelygoesthroughthenitrogenfilledfilterandtheCOfilledfilter.Whenthenitrogenfilterisinposition,noabsorptiontakesplaceandallo

22、ftheIRenergypassesthroughtothesamplegascellanddetector.WhentheCOfilterisinposition,absorptiontakesplaceandtheIRintensityofthewavelengthscharacteristictoCOisreduced.27Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训ThemodulatedIRbeampassesthroughagasfilledsamplecell(7)wheresomeoftheIRenergyisabsorbed.Theremainin

23、gIRenergypassesthroughacondenserlightpipe(5).Thisconcentratestheenergyontoapyrolyticinfrareddetector(6).ThismeasurestheintensityoftheIRbeam.TheIRradiationthathadpassedthroughthenitrogenfilterissignificantlyattenuatedwhenitpassesthroughthesamplegascontainingCO.TheradiationthathadpassedthroughtheCOfil

24、terisnotsignificantlyaffectedbythesamplegascontainingCObecausemostoftheenergyatwavelengthscharacteristictoCOwerealreadyremovedbythegasfilledfilter.SamplegasescontainingCO2orotherIRabsorbersattenuatethesignalwiththenitrogenandCOfilledfiltersequally.Hencetheyhavelittleeffectonthemeasurement.28Prepared

25、 by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训ChangesinsourceintensityorcontaminationofthesamplecellalsoeffectthesignalswiththenitrogenandCOfilledfiltersequallyandagainhavelittleeffectonthemeasurement.ThevalueobtainedbyrationingthedifferencebetweenthenitrogenandgassignalwiththegassignalisrelatedtotheCOgasconcentratio

26、n.AnychangeswhichequallyaffectbothnitrogenandCOsignalswillbecancelledbythisdesign.29Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训Puregasmonitiring;Operateswithmicro-michanicallymanufacturedSIchip;Fourfreely-parameterizablemeasuringranges;Self-testfunction;Drift:1%;Repeatability:1%ofrespectivespan(六六六六)、SIEME

27、NS Calomat 6SIEMENS Calomat 6：30Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训原理：原理：根据气体热导率的不同，CALOMAT 6采用了一个利用超微技术制造的硅传感器。其测量机构包含一个薄膜电阻，该电阻被控制在恒温状态，给定一个电流，那么根据样气热导率的不同，该电阻上会产生一个幅值（位移），通过进一步的计算和处理，即可获得气体的浓度。为避免环境温度的影响，传感器封装与一个温控不锈钢腔体内，而且，为避免流量的影响，传感器仅接受间接流通。31Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训Calomat 6Calom

28、at 6Calomat 6Calomat 6结构示意图结构示意图结构示意图结构示意图32Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。原理图原理图33Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训(七七)、DIDDID原理：原理：DID，即放电离子化检测器。它是一种通用型检测器，该检测器由电离室和放电室两部分组成，两室之间有狭路相通，上膛是放电区域，其中充满超高纯氦气，膛内有一对相距很近的的

29、电极，当在放电室内的两个高压电极上加以适当高压后，氦载气在两极之间就会产生环状放电分布在电极周围，环状放电使氦原子被激化，被激化的氦原子与电子碰撞产生氦离子。被激化氦及被离子化氦在电极间形成放电电流。分析物的检测发生在下膛，亦称离子化膛。被激化的氦原子具有很高的能量，通过狭路进入下膛，并与来自色谱柱的载气及已分离的杂质分子发生非弹性碰撞，产生了与浓度成比例的电流。电流经放大记录后即得到被测成分的谱峰。34Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训四、四、GOW-MAC 100DID色谱仪的操作色谱仪的操作_WI.doc35Prepared by：杨宗江2009.1

30、2分析仪操作培训分析仪操作培训GOW-MAC100DID气路流程图GSV:进样阀；HCV:中心切割阀；CSV:色谱柱选择阀；36Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训五、注意事项五、注意事项1、FID50切换 FID50流量设定为57c.c./min.左右（显示在屏幕右上角），为防止扰动，切换样气时须选在一个分析周期开始后5MIN内完成。切换时请先调小样气流量（到30c.c./min左右），电磁阀得电后，调到正常流量。（调节需缓慢进行，当所分析样气调不到57c.c./min.左右时，请适当关小放空量）。2、AZ5000分析仪：该仪器流量目前设为70ml/min

31、，其显示在屏幕左边，切换是注意事项同上。需注意的是：若流量太大/小，系统会显示“SYSTEM INIT”，流量正常后会自然消失。3、SERVOMEX仪表：切换是同样须遵循“先调小流量后调正常”的规律，流量到我们所划定的刻度线即可。4、所有仪器均需要样气流量稳定，读数才可能准确；若有报警，请大家按“ACK”确认即可；请大家小心操作，爱护仪器。37Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训5、严格控制气样流量，大小按刻度线；6、经常通风；7、必须保证一定的放空流量，以保证样气的新鲜；8、离线色谱分析时注意把AT1681,AT6313,AT6513置“校验”位置，因离线色谱O2/N2/AR样气分别来自AP1681A,AP6313B和AP6513B；38Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训最新分析仪切换注意事项。39Prepared by：杨宗江2009.12分析仪操作培训分析仪操作培训THEEND.谢谢！40