北京职业卫生检测一期培训课件06空气样品的分析方法-.ppt

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1、2012年职业卫生技术服务机构专业技术人员培训年职业卫生技术服务机构专业技术人员培训主讲人：杜欢永主讲人：杜欢永空气样品的分析方法空气样品的分析方法 课程主要内容课程主要内容4第四章第四章 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测123第五章第五章 工作场所空气中金属及其化合物的检测工作场所空气中金属及其化合物的检测第六章第六章 工作场所空气中非金属及其化合物的检测工作场所空气中非金属及其化合物的检测第七章第七章 工作场所空气中有机化合物的检测工作场所空气中有机化合物的检测第四章第四章 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测第一节第一节 采样基本原则采样基本原则第二节第二节

2、总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定第三节第三节 呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定第四节第四节 粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定第五节第五节 粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法焦磷酸法第六节第六节 石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定第七第七节节 考考试试大大纲纲第一节第一节 粉尘采样基本原则粉尘采样基本原则一、符合采样标准和规范要求一、符合采样标准和规范要求工作场所空气中有害物质监测的采样规范工作场所空气中有害物质监测的采样规范（GBZ159-2004）二、现场调查二、现场调查l 了解和掌握生产单位的基本情况：重点了解了解和掌握生产单位的基本情况：重点了解生

3、产车间的名称、生产车间的名称、工艺流程、使用的原材料或辅料、产品、生产设备及其布局等。工艺流程、使用的原材料或辅料、产品、生产设备及其布局等。l 调查记录劳动者的工作情况：调查记录劳动者的工作情况：岗位或工种、接尘的人数，以岗位或工种、接尘的人数，以及接触粉尘的种类、方式和持续时间等，以及生产过程中粉尘及接触粉尘的种类、方式和持续时间等，以及生产过程中粉尘逸散的情况（是连续性的，还是间歇性的），现有防尘措施和逸散的情况（是连续性的，还是间歇性的），现有防尘措施和个体防护用品使用情况及其实际效果等。个体防护用品使用情况及其实际效果等。l 确定粉尘检测点、检测项目、采样对象、样品数量、采样时确定粉

4、尘检测点、检测项目、采样对象、样品数量、采样时段或时间等，制订出粉尘浓度测定计划。段或时间等，制订出粉尘浓度测定计划。第一节第一节 粉尘采样基本原则粉尘采样基本原则三、测尘点的选择三、测尘点的选择l 粉尘浓度最高粉尘浓度最高l 劳动者接触时间最长劳动者接触时间最长l 一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处一般选择在工作地点的下风侧或回风侧处 当当需需要要了了解解粉粉尘尘危危害害的的影影响响范范围围，搞搞清清工工作作场场所所粉粉尘尘污污染染程程度度，阐阐明明劳劳动动者者接接触触粉粉尘尘的的情情况况时时，可可在在粉粉尘尘发发生生源源的的不不同同方向、不同距离等处选择测尘点；方向、不同距离等处选择测尘

5、点；当当对对除除尘尘通通风风装装置置等等防防护护措措施施进进行行效效果果评评价价时时，可可在在除除尘尘器器的的排排尘尘口口、密密闭闭装装置置的的内内外外及及可可能能逸逸散散粉粉尘尘的的隙隙口口附附近近逸逸散散点等处选择测尘点。点等处选择测尘点。第一节第一节 粉尘采样基本原则粉尘采样基本原则四、采样时段的选择四、采样时段的选择l空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节空气中粉尘浓度最高的季节选择为重点采样季节l工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日工作周内空气中粉尘浓度最高的工作日选择为重点采样日l工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选择为重点采样时段工作日内空气中粉尘浓度最高的时段选

6、择为重点采样时段五、采样时间的选择五、采样时间的选择l短时间采样，短时间采样，15分分钟,主主要用于粉尘超限倍数评价要用于粉尘超限倍数评价l长时间采样，长时间采样，1小时，主要用于时间加权平均容许浓度小时，主要用于时间加权平均容许浓度（PC-TWA）的评价）的评价总粉尘总粉尘总粉尘总粉尘的定义的定义的定义的定义指指可可进进入入整整个个呼呼吸吸道道（鼻鼻、咽咽和和喉喉、胸胸腔腔支支气气管管、细细支支气气管管和和肺肺泡泡）的的粉粉尘尘，简简称称总总尘尘。采采用用滤滤膜膜称称量量法法测测定定总总粉粉尘尘浓浓度度，参参考考工工作作场场所所空空气气中中粉粉尘尘测测定定第第1部分：部分：总总粉粉尘浓尘浓度

7、度（GBZ/T192.1-2007）方法方法方法方法原理原理原理原理空空气气中中粉粉尘尘用用已已知知质质量量的的滤滤膜膜采采集集，由由滤滤膜膜增增量量和和采采气量气量计计算空气中粉算空气中粉尘浓尘浓度。度。第二节第二节 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定主主要要器器材材 测尘滤测尘滤膜：膜：过氯过氯乙乙烯纤维滤烯纤维滤膜和其他膜和其他测尘滤测尘滤膜；膜；粉粉尘浓尘浓度度50mg/m3时时，用直径，用直径37mm或或40mm的的滤滤膜；膜；粉粉尘浓尘浓度度50mg/m3时时，用直径，用直径75mm的的滤滤膜。膜。采采样样器：器：技技术术性能性能应应符合国家符合国家标标准要求。准要求。仪仪器外器外观

8、观和配和配件件应应完整无完整无损损；电电源容量指示灯和源容量指示灯和电电池池电压应电压应正常；操正常；操作作应严应严格按照格按照仪仪器使用器使用说说明明书书的的规规定；定；应应定期定期计计量量检检定，定，采采样样前做好流量校准；需要防爆前做好流量校准；需要防爆时时，应应使用防爆粉使用防爆粉尘尘采采样样器。器。天平：天平：感量感量应为应为0.1mg或或0.01mg，应严应严格按天平使用格按天平使用说说明明操作，定期操作，定期计计量量检检定。定。其它其它辅辅助器材：助器材：计时计时器、干燥器、除静器、干燥器、除静电电器、器、镊镊子等。子等。第二节第二节 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定主主要要器器

9、材材样品样品样品样品采集采集采集采集现场采样按照现场采样按照GBZ159-2004执行执行 测定测定测定测定 (4-1)C空气中总粉尘的浓度，空气中总粉尘的浓度，mg/m3；m2采样后的滤膜质量，采样后的滤膜质量，mg；m1采样前的滤膜质量，采样前的滤膜质量，mg；V采样流量，采样流量，L/min；t采样时间，采样时间，min。第二节第二节 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定滤滤膜上膜上总总粉粉尘尘的增量（的增量（m）要求）要求总总粉粉尘尘m的影响因素：的影响因素：l 现场现场空气中粉空气中粉尘尘的的浓浓度度l采采样夹样夹的大小的大小l采采样样流量及采流量及采样时间样时间l分析天平感量分析天平感

10、量l测尘滤测尘滤膜直径膜直径 采采样时样时要通要通过调节过调节采采样样流量流量和采和采样时间样时间，控制，控制滤滤膜粉膜粉尘尘m在在表要求的范表要求的范围围内。否内。否则则，有可能，有可能因因过载过载造成粉造成粉尘尘脱落。采脱落。采样过样过程程中，若有中，若有过载过载可能，可能，应应及及时时更更换换采采样夹样夹。第二节第二节 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定分析天平感量滤膜直径mmm的要求 mg0.1mg371m5401m1075m1，最大增量不限0.01mg370.1m5400.1m1075m0.1，最大增量不限注意注意注意注意事项事项事项事项 本本法法的的最最低低检检出出浓浓度度为为0.2

11、mg/m3（以以0.01mg感感量量的的天平称量，采集天平称量，采集500L空气空气样样品品计计）。）。l当当过过氯氯乙乙烯烯滤滤膜膜不不适适用用时时（如如在在高高温温情情况况下下采采样样），可用超可用超细细玻璃玻璃纤维滤纸纤维滤纸。l采采样样前后，前后，滤滤膜称量膜称量应应使用同一台分析天平。使用同一台分析天平。l测测尘尘滤滤膜膜通通常常带带有有静静电电，因因此此，应应在在每每次次称称量量前前去去除除静静电电。l若若粉粉尘尘浓浓度度过过高高，应应缩缩短短采采样样时时间间，或或更更换换滤滤膜膜后后继继续续采采样样。第二节第二节 总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定第三节第三节 呼吸性粉尘浓度的测定

12、呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉一、呼吸性粉一、呼吸性粉一、呼吸性粉尘尘尘尘的定的定的定的定义义义义呼呼吸吸性性粉粉尘尘是是指指按按呼呼吸吸性性粉粉尘尘标标准准测测定定方方法法所所采采集集的的可可进进入入肺肺泡泡的的粉粉尘尘粒粒子子，其其空空气气动动力力学学直直径径均均在在7.07m以以下下，空空气气动动力力学学直直径径5m粉粉尘尘粒粒子子的的采采集集效效率率为为50%，简简称呼称呼尘尘；空空气气动动力力学学直直径径是是指指某某颗颗粒粒物物（任任何何形形状状和和密密度度）与与相相对对密密度度为为1的的球球体体在在静静止止或或层层流流空空气气中中若若沉沉降降速速率率相相等等，则则球体的直径球体的

13、直径视视作作该颗该颗粒物的空气粒物的空气动动力学直径。力学直径。空空气气中中粉粉尘尘通通过过采采样样器器上上的的预预分分离离器器，分分离离出出的的呼呼吸吸性性粉粉尘尘颗颗粒粒采采集集在在已已知知质质量量的的滤滤膜膜上上，由由采采样样后后的的滤滤膜膜的的增量和采气量，增量和采气量，计计算出空气中呼吸性粉算出空气中呼吸性粉尘浓尘浓度。度。二、方法原理二、方法原理第三节第三节 呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉一、呼吸性粉尘尘的定的定义义三、主要器材三、主要器材测尘滤测尘滤膜：膜：过氯过氯乙乙烯纤维滤烯纤维滤膜和其他膜和其他测尘滤测尘滤膜。膜。呼吸性粉呼吸性粉尘尘采采样样器：器：主

14、要包括主要包括预预分离器和采分离器和采样样器。器。1.预预分离器：采集的粉分离器：采集的粉尘尘的空气的空气动动力学直径力学直径应应在在7.07m以以下，且直径下，且直径为为5m的粉的粉尘尘粒子的采集率粒子的采集率应为应为50%。2.采采样样器：性能和技器：性能和技术术指指标应标应符合符合GB/T17061的的规规定，采定，采样样流量流量应应与与预预分离器相匹配。需要防爆的工作分离器相匹配。需要防爆的工作场场所所应应使用防使用防爆型采爆型采样样器。器。天平：天平：感量为感量为0.01mg，应严格按照天平使用说明操作，定期，应严格按照天平使用说明操作，定期计量检定。计量检定。其它辅助器材：其它辅助

15、器材：计时器、干燥器、除静电器、镊子等。计时器、干燥器、除静电器、镊子等。第三节第三节 呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定四、四、样样品采集品采集定点采定点采样样短短时间时间采采样样：在呼吸：在呼吸带带高度采集空气高度采集空气样样品品15min；长时间长时间采采样样：在呼吸：在呼吸带带高度采集空气高度采集空气样样品品18h；采采样样后，将后，将滤滤膜的接膜的接尘尘面朝里面朝里对对折两次，置于清折两次，置于清洁洁容器内。运容器内。运输输和保和保存存过过程中程中应应防止粉防止粉尘尘脱落或脱落或污污染。染。采采样样前，要根据前，要根据现场现场空气中粉空气中粉尘浓尘浓度、采度、采样夹样夹大小、采

16、大小、采样样流量及采流量及采样样时间时间，估算，估算滤滤膜上膜上总总粉粉尘尘的增量（的增量（m）,通通过调节过调节采采样时间样时间，确保，确保0.1mgm5mg。否。否则则，有可能因，有可能因滤滤膜膜过载过载而造成粉而造成粉尘尘脱落。采脱落。采样过样过程中程中若有若有过载过载可能，可能，应应及及时时更更换预换预分离器呼吸性粉分离器呼吸性粉尘尘采采样样器。器。现场现场采采样样按照按照GBZ159，并参照，并参照GBZ/T192.1附附录录A执执行。行。第三节第三节 呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定一、呼吸性粉一、呼吸性粉尘尘的定的定义义 （4-2）C空气中呼吸性粉空气中呼吸性粉尘尘的的浓

17、浓度，度，mg/m3；m2采采样样后的后的滤滤膜膜质质量，量，mg；m1采采样样前的前的滤滤膜膜质质量，量，mg；V采采样样流量，流量，L/min；t采采样时间样时间，min。五、五、测测定定第四节第四节粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度指物指物质质被粉碎的程度，以粉被粉碎的程度，以粉尘尘粒径大小（粒径大小（m）的数量或）的数量或质质量量组组成百分比表示；成百分比表示；分散度越高，粒径分散度越高，粒径较较小的小的颗颗粒越多，在空气中漂浮的粒越多，在空气中漂浮的时间时间越越长长，沉降速度越慢，被机体吸收的机会就越多，比表面，沉降速度越慢，被机体吸收的机会就越多，比表面积积越大，

18、越大，越易参与化学反越易参与化学反应应，对对机体危害就越大。机体危害就越大。第四节第四节粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定粉尘粉尘分散度分散度粉粉尘尘分散度分散度测测定方法：定方法：滤滤膜溶解涂片法、自然沉降法。膜溶解涂片法、自然沉降法。自然沉降法：自然沉降法：将含将含尘尘空气采集在沉降器内，粉空气采集在沉降器内，粉尘尘自然沉自然沉降在盖玻片上，在降在盖玻片上，在显显微微镜镜下下测测量和量和计计数粉数粉尘尘的大小及数的大小及数量，量，计计算不同大小粉算不同大小粉尘颗尘颗粒的百分比。粒的百分比。对对于可溶于乙酸于可溶于乙酸丁丁酯酯的粉的粉尘选尘选用本法。用本法。参考参考工作工作场场所空气中粉所空气

19、中粉尘测尘测定定第第3部分：粉部分：粉尘尘分散度分散度（GBZ/T192.3-2007）。）。方法方法原理原理滤滤膜溶解涂片法：膜溶解涂片法：将采集有粉将采集有粉尘尘的的过氯过氯乙乙烯滤烯滤膜溶于有膜溶于有机溶机溶剂剂中，形成粉中，形成粉尘颗尘颗粒的混粒的混悬悬液，制成液，制成标标本，在本，在显显微微镜镜下下测测量和量和计计数粉数粉尘尘的大小及数量，的大小及数量，计计算不同大小粉算不同大小粉尘尘颗颗粒的百分比。粒的百分比。第五节第五节粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法焦磷酸法粉粉尘尘中硅酸中硅酸盐盐及金属氧化物能溶于加及金属氧化物能溶于加热热到到245250的焦的

20、焦磷酸中，游离磷酸中，游离SiO2几乎不溶，而几乎不溶，而实现实现分离，然后称量分离出分离，然后称量分离出的游离的游离SiO2，计计算其在粉算其在粉尘尘中的百分含量。中的百分含量。游离游离SiO2指指结结晶型的晶型的SiO2（即石英），（即石英），测测定方法有定方法有焦磷酸法、焦磷酸法、红红外分外分光光度法、光光度法、X射射线线衍射法，当衍射法，当粉粉尘尘中游离中游离SiO2含量高于含量高于10%时时，均按，均按矽矽尘尘容容许浓许浓度度对对待。待。焦磷酸焦磷酸法原理法原理将粉将粉尘尘采采样样器架器架设设在在选选定采定采尘尘点于呼吸点于呼吸带带高度，大流量地高度，大流量地将空气中粉将空气中粉尘尘

21、采集到直径采集到直径75mm的的滤滤膜上，当受采膜上，当受采样样条件限条件限制制时时，也可在，也可在选选定定测尘测尘点于呼吸点于呼吸带带高度采集新高度采集新鲜鲜沉降沉降尘尘，本，本法所需要的粉法所需要的粉尘样尘样品量一般品量一般应应大于大于0.1g。样品样品采集采集第五节第五节粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法焦磷酸法 测定测定SiO2(F)游离二氧化硅含量，游离二氧化硅含量，%；m1坩坩埚质埚质量，量，g；m2坩坩埚埚加沉渣加沉渣质质量，量，g；G粉粉尘样尘样品品质质量，量，g。若粉若粉尘尘中含有焦磷酸中含有焦磷酸难难溶物溶物质时质时，需在，需在铂铂坩坩埚埚中用

22、中用氢氢氟酸氟酸处处理。理。SiO2(F)=(4-3)第五节第五节粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法焦磷酸法 注意注意事项事项l焦磷酸溶解硅酸焦磷酸溶解硅酸盐时盐时温度不得超温度不得超过过250，否，否则则容易形成胶状物。容易形成胶状物。l酸与水混合酸与水混合时应缓时应缓慢并充分慢并充分搅搅拌，避免形成胶状物。拌，避免形成胶状物。l样样品中含有碳酸品中含有碳酸盐时盐时，遇酸，遇酸产产生气泡，宜生气泡，宜缓缓慢加慢加热热，以免，以免样样品品溅溅失。失。l用用氢氢氟酸氟酸处处理理时时，必，必须须在通在通风风柜内操作，注意防止柜内操作，注意防止污污染皮肤和吸染皮肤和吸入

23、入氢氢氟酸蒸气。氟酸蒸气。l用用铂铂坩坩埚处埚处理理样样品品时时，过滤过滤沉渣必沉渣必须须洗至无磷酸根反洗至无磷酸根反应应，否，否则则会会损损坏坏铂铂坩坩埚埚。磷酸根。磷酸根检验检验方法可参考方法可参考GBZ/T192.4-2007。第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定石棉石棉纤维纤维粉粉尘计尘计数数浓浓度指度指1立方厘米空气中石棉立方厘米空气中石棉纤维纤维的根数，的根数，单单位位为为f/cm3。石石棉棉纤纤维维粉粉尘尘计计数数浓浓度度的的测测定定采采用用滤滤膜膜/相相差差显显微微镜镜法法，具具体体可可参参考考GBZ/T192.5-2007工作工作场场所空气中粉所空气中粉尘测尘测定

24、定第第5部分：石棉部分：石棉纤维浓纤维浓度度。方法方法方法方法原理原理原理原理用用滤滤膜采集空气中的石棉膜采集空气中的石棉纤维纤维粉粉尘尘，滤滤膜膜经经透明透明固定后，在相差固定后，在相差显显微微镜镜下下计计数石棉数石棉纤维纤维数，数，计计算算单单位位体体积积空气中石棉空气中石棉纤维纤维根数。根数。第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定样样样样品品品品采采采采集集集集 l 采采样样流量：流量：个体：个体：2L/min，定点：，定点：25L/min。l采采样时间样时间：可采用可采用8h连续连续采采样样或分或分时时段采段采样样。每。每张滤张滤膜的采膜的采样时样时间应间应根据空气中石棉根据

25、空气中石棉纤维纤维的的浓浓度及采度及采样样流量来确定，要求在每流量来确定，要求在每100个个视视野中，石棉野中，石棉纤维应纤维应不低于不低于20根，每个根，每个视视野中不高于野中不高于10根。当工作根。当工作场场所石棉所石棉纤维浓纤维浓度高度高时时，可，可缩缩短每短每张滤张滤膜的采膜的采样时间样时间或及或及时时更更换滤换滤膜。膜。l样样品保存：品保存：采采样结样结束后，小心取下粉束后，小心取下粉尘尘采采样头样头，取出，取出滤滤膜膜夹夹，使，使受受尘尘面向上放入面向上放入滤滤膜盒中，不可将膜盒中，不可将滤滤膜折叠或叠放；在运膜折叠或叠放；在运输过输过程中，程中，应应避免振避免振动动，以防止石棉，

26、以防止石棉纤维纤维落失而影响落失而影响测测定定结结果。果。现场现场采采样样按照按照GBZ159-2004执执行。行。样样本采集步本采集步骤骤参参见见GBZ/T192.1-2007总总粉粉尘浓尘浓度的度的测测定。定。第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定样品样品样品样品处理处理处理处理用用无无齿齿小小镊镊子子小小心心取取出出采采样样后后的的滤滤膜膜，粉粉尘尘面面向向上上置置于于干干净净的的玻玻璃璃板板或或白白瓷瓷板板上上，用用手手术术刀刀片片或或用用剪剪子子将将测测尘尘滤滤膜剪成楔形小膜剪成楔形小块块。取。取1/61/8楔形小楔形小块滤块滤膜，放在膜，放在载载玻片上。玻片上。滤滤膜膜的

27、的透透明明固固定定：两两种种方方法法，微微孔孔滤滤膜膜用用丙丙酮酮蒸蒸气气法法；过过氯氯乙乙烯烯滤滤膜膜用用苯苯-草草酸酸透透明明溶溶液液法法。具具体体方方法法参参考考GBZ/T192.5-2007。第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定计数计数计数计数规则规则规则规则 计计数数符符合合下下列列条条件件的的纤纤维维：其其长长度度大大于于5m，宽宽度度小小于于3m，长长度与度与宽宽度之比大于度之比大于3:1的石棉的石棉纤维纤维。一一根根纤纤维维完完全全在在计计数数视视野野内内时时计计为为1根根；只只有有一一端端在在计计数数视视野野内内者者计计为为0.5根根；纤纤维维在在计计数数区区内内

28、而而两两端端均均在在计计数数区区之之外外计计为为0根根，但但计计数数视视野野数数应应统统计计在在内内；弯弯曲曲纤纤维维两两端端均均在在计计数区而数区而纤维纤维中段在外者中段在外者计为计为1根。根。第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定计算计算计算计算C空气中石棉空气中石棉纤维纤维的数量的数量浓浓度，度，f/cm3；A滤滤膜的采膜的采尘尘面面积积，mm2；N计计数数测测定的定的纤维总纤维总根数，根数，f；A目目镜测镜测微尺的微尺的计计数数视视野面野面积积，mm2；N计计数数测测定的定的视视野

29、野总总数；数；F采采样样流量，流量，L/min；T采采样时间样时间，min。(4-4)第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定注意注意注意注意事项事项事项事项为为了确定了确定滤滤膜是否可用，在每盒膜是否可用，在每盒滤滤膜中随机抽取膜中随机抽取1张张按上述方法按上述方法进进行行计计数数测测定，在定，在100个个视视野中不超野中不超过过3根根纤维为纤维为清清洁滤洁滤膜，膜，证证明此盒明此盒滤滤膜可以使用。当膜可以使用。当纤维纤维总总数达数达100根根时时，RSD应应20%；当；当纤维总纤维总数只有数只有10根根时时，RSD应应40%。检测检测人人员应员应定期定期对对同一同一滤滤膜切片按本法

30、要求膜切片按本法要求计计数数测测定定10次以上，并求出各自的次以上，并求出各自的测测定定RSD，并要达到上，并要达到上述要求。本法不能区述要求。本法不能区别纤维别纤维的性的性质质。若要区若要区别别不同不同纤维纤维，需采用，需采用电电子子显显微微镜观测镜观测。呈。呈链链状排列的状排列的颗颗粒粉粒粉尘尘和其他和其他纤维纤维会干会干扰记扰记数，若非数，若非纤纤维维状粉状粉尘浓尘浓度度过过高，会使高，会使视视野内的野内的纤维变纤维变得模糊，得模糊，观观测测困困难难。第四章第四章 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测考试大纲考试大纲熟悉工作场所空气中粉尘检测主要项目。熟悉工作场所空气中粉尘检

31、测主要项目。第一节第一节采样基本原则采样基本原则1熟悉粉尘采样基本原则；熟悉粉尘采样基本原则；2掌握测尘点、采样时段和采用时间的选择原则。掌握测尘点、采样时段和采用时间的选择原则。第二节第二节总粉尘浓度的测定总粉尘浓度的测定1掌握总粉尘的定义及方法原理；掌握总粉尘的定义及方法原理；2熟悉总粉尘测定的主要器材；熟悉总粉尘测定的主要器材；3掌握总粉尘采样、测定和计算方法；掌握总粉尘采样、测定和计算方法；4熟悉总粉尘测定的注意事项。熟悉总粉尘测定的注意事项。第三节第三节呼吸性粉尘浓度的测定呼吸性粉尘浓度的测定1掌握呼吸性粉尘的定义及方法原理；掌握呼吸性粉尘的定义及方法原理；2熟悉呼吸性粉尘测定的主要

32、器材；熟悉呼吸性粉尘测定的主要器材；3掌握呼吸性粉尘采样、测定和计算方法；掌握呼吸性粉尘采样、测定和计算方法；4熟悉呼吸性粉尘测定的注意事项。熟悉呼吸性粉尘测定的注意事项。第四章第四章 工作场所空气中粉尘的检测工作场所空气中粉尘的检测考试大纲考试大纲第四节第四节粉尘分散度的测定粉尘分散度的测定1掌握粉尘分散度的定义及方法原理；掌握粉尘分散度的定义及方法原理；2熟悉粉尘分散度测定的主要器材；熟悉粉尘分散度测定的主要器材；3了解粉尘分散度样品的采样、测定、计算、及注意事项。了解粉尘分散度样品的采样、测定、计算、及注意事项。第五节第五节粉尘中游离二氧化硅含量的测定粉尘中游离二氧化硅含量的测定焦磷酸法

33、焦磷酸法1熟悉粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法；熟悉粉尘中游离二氧化硅含量的测定方法；2掌握焦磷酸法的、采样方法、测定步骤、计算及注意事项。掌握焦磷酸法的、采样方法、测定步骤、计算及注意事项。第六节第六节石棉纤维浓度的测定石棉纤维浓度的测定1掌握石棉纤维计数浓度的定义及测定方法原理；掌握石棉纤维计数浓度的定义及测定方法原理；2熟悉石棉纤维粉尘的样品采集方法、测定步骤、计算及注意事项。熟悉石棉纤维粉尘的样品采集方法、测定步骤、计算及注意事项。第五章第五章 工作场所空气中金属、类金属及其化合物的检测工作场所空气中金属、类金属及其化合物的检测第一第一节节 适用范适用范围围第二第二节节 样样品采集及品

34、采集及预处预处理理第三第三节节 原子吸收光原子吸收光谱谱法法第四第四节节 原子原子荧荧光光光光谱谱法法第五第五节节 电电感耦合等离子体原子感耦合等离子体原子发发射光射光谱谱法法第六第六节节 方法方法应应用用 第七第七节节 考考试试大大纲纲第一节第一节 适用范围适用范围序序号号元素元素种种类类代表化合物代表化合物方法方法标标准号准号GBZ/T可可选选方法方法1锑锑金属金属锑锑、氧化、氧化锑锑160.1-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法石石墨墨炉炉原原子子吸吸收收光光谱谱法法2钡钡金金属属钡钡、氧氧化化钡钡、氢氢氧化氧化钡钡和和氯氯化化钡钡160.2-2004等离子体等离子体发发射光射

35、光谱谱法法二二溴溴对对甲甲基基偶偶氮氮甲甲磺分光光度法磺分光光度法3铍铍金属金属铍铍、氧化、氧化铍铍160.3-2004桑色素桑色素荧荧光分光光度法光分光光度法4铋铋碲化碲化铋铋160.4-2004原子原子荧荧光光光光谱谱法法火火焰焰原原子子吸吸收收光光谱谱法法5镉镉金属金属镉镉、氧化、氧化镉镉160.5-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法6钙钙氧化氧化钙钙、氰氰氨化氨化钙钙160.6-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法7铬铬铬铬酸酸盐盐、重重铬铬酸酸盐盐、三氧化三氧化铬铬160.7-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法二二苯苯碳碳酰酰二二肼肼分分光光光度法光度法8

36、钴钴金属金属钴钴、氧化、氧化钴钴160.8-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法9铜铜金属金属铜铜、氧化、氧化铜铜160.9-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法10铅铅金金属属铅铅、氧氧化化铅铅、硫化硫化铅铅和四乙基和四乙基铅铅160.10-2004火焰原子吸收光火焰原子吸收光谱谱法法双硫双硫腙腙分光光度法分光光度法氢氢化化物物-原原子子吸吸收光收光谱谱法法微分微分电电位溶出法位溶出法四四乙乙基基铅铅的的石石墨墨炉炉原原子子吸收光吸收光谱谱法法13锰锰金属锰、二氧化锰金属锰、二氧化锰160.13-2004火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法磷磷酸酸-高高碘碘酸酸钾钾分分光光光

37、度法光度法14汞汞金属汞、氯化汞金属汞、氯化汞160.14-2004冷原子吸收光谱法冷原子吸收光谱法原子荧光光谱法原子荧光光谱法双双硫硫腙腙分分光光光光度法度法表表5.1工作工作场场所空气中常所空气中常见见金属、金属、类类金属及其化合物的金属及其化合物的检测检测方法方法第一节第一节 适用范围适用范围序序号号元素元素种种类类代表化合物代表化合物方法方法标标准号准号GBZ/T可可选选方法方法21铊铊金属铊、氧化铊金属铊、氧化铊160.21-2004石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法22锡锡金金属属锡锡、二二氧氧化化锡锡、二月桂酸二丁基锡二月桂酸二丁基锡160.22-2004火焰原子吸收光谱法

38、火焰原子吸收光谱法二二氧氧化化锡锡的的栎栎精精分分光光度法光光度法二二月月桂桂酸酸二二丁丁基基锡锡的的双双硫硫腙腙分分光光光度法光度法28砷砷三三氧氧化化二二砷砷、五五氧氧化二砷、砷化氢化二砷、砷化氢160.31-2004氢化物氢化物-原子荧光光谱法原子荧光光谱法氢氢化化物物-原原子子吸吸收收光光谱法谱法二二乙乙氨氨基基二二硫硫代代甲甲酸酸银银分分光光光光度度法法砷砷化化氢氢的的二二乙乙氨氨基基二二硫硫代代甲甲酸酸银银分光光度法分光光度法32钇钇160.84-2007电电感感耦耦合合等等离离子子体体发发射射光谱法光谱法表表5.1工作工作场场所空气中常所空气中常见见金属、金属、类类金属及其化合物

39、的金属及其化合物的检测检测方法方法（续续上）上）第二节第二节样品采集及预处理样品采集及预处理采采采采样样样样设设设设备备备备与与与与采采采采样样样样介介介介质质质质微孔滤膜（含浸渍微粒滤膜或碱性微孔滤膜），孔径微孔滤膜（含浸渍微粒滤膜或碱性微孔滤膜），孔径0.8m大型气泡吸收管，或多孔玻板吸收管大型气泡吸收管，或多孔玻板吸收管采样夹，滤料直径为采样夹，滤料直径为40mm或或25mm空气采样器：或称采样泵，流量空气采样器：或称采样泵，流量03L/min和和010L/min，在易燃易爆场所应采用相应防爆等级的采样泵；在易燃易爆场所应采用相应防爆等级的采样泵；流量校准器：泡沫流量计或干式流量计，精度

40、不低于流量校准器：泡沫流量计或干式流量计，精度不低于1%样品的现场采集方法依据样品的现场采集方法依据GBZ159-2004执行执行第二节第二节样品采集及预处理样品采集及预处理采样方法采样方法空气中绝大多数金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。空气中绝大多数金属及其化合物的采样介质可用微孔滤膜。采样采样后，应将滤膜的接尘面朝里对折后，应将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于次，放入清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存，样品在室温下可长期保存。清洁的容器内运输和保存，样品在室温下可长期保存。对于用液体吸收管采集的样品，完成采样后，应立即密封样品，对于用液体吸收管采集的样

41、品，完成采样后，应立即密封样品，竖立摆放于流转箱中，平稳运输避免倒置，并按要求尽快分析。竖立摆放于流转箱中，平稳运输避免倒置，并按要求尽快分析。样品的运输与保存样品的运输与保存第二节第二节样品采集及预处理样品采集及预处理滤滤料采集料采集样样品的品的预处预处理理预处预处理理方法方法影响洗脱效率的影响洗脱效率的因素因素优优点点局限性及注意局限性及注意事事项项洗脱法洗脱法洗脱液的性洗脱液的性质质、洗脱洗脱时间时间、加、加热热、振振摇摇或超声或超声1.不使用不使用浓浓酸，操作酸，操作简单简单、省、省时时、安全、安全、经济经济；2.洗脱液可以直接用洗脱液可以直接用于于测测定，无需定，无需过滤过滤或或离心

42、操作离心操作不适用于不适用于难难溶于溶于水和稀酸溶液的水和稀酸溶液的金属及其化合物金属及其化合物消解法消解法消解方法的消解方法的选择选择、消解的温度和消解的温度和时时间间应应用范用范围围广，适用于广，适用于各种待各种待测测物物样样品的品的处处理理需要使用需要使用浓浓酸和酸和加加热热，必需注意，必需注意操作安全，防止操作安全，防止烫伤烫伤、腐、腐蚀蚀皮肤皮肤粘膜和衣服，特粘膜和衣服，特别别在使用高在使用高氯氯酸酸时时，要防止爆炸，要防止爆炸表表5.2洗脱法和消解法比较洗脱法和消解法比较第三节第三节 原子吸收光谱法原子吸收光谱法优点优点l检检出限低，灵敏度高；出限低，灵敏度高；l 分析精度好；分析

43、精度好；l 选择选择性好；性好；l 应应用范用范围围广；广；l 分析速度快；分析速度快；l 仪仪器比器比较简单较简单。l测测定定难难熔元素不太理想；熔元素不太理想；l多元素同多元素同时时分析受到限制。分析受到限制。局限性局限性第三节第三节 原子吸收光谱法原子吸收光谱法定量依据定量依据 对于原子吸收值的测量，是以一定光强的单色光对于原子吸收值的测量，是以一定光强的单色光I0通过原子蒸气，然后通过原子蒸气，然后测出被吸收后的光强测出被吸收后的光强I，吸收过程符合朗伯，吸收过程符合朗伯-比耳定律，即：比耳定律，即：（5-1）式中：式中：K为吸收系数，为吸收系数，N为自由原子总数（近似于基态原子数为自

44、由原子总数（近似于基态原子数N0），），L为吸收为吸收层厚度。层厚度。吸光度吸光度 （5-2）试样中待测元素的浓度与火焰中基态原子的浓度成正比。试样中待测元素的浓度与火焰中基态原子的浓度成正比。所以在一定浓度范围内和一定的火焰宽度下，吸光度与试样中待测元素浓度所以在一定浓度范围内和一定的火焰宽度下，吸光度与试样中待测元素浓度的关系可表示为：的关系可表示为：（5-3）该式就是原子吸光光谱法定量分析的依据。该式就是原子吸光光谱法定量分析的依据。由光源、原子化器、分光器、检测系统等组成。由光源、原子化器、分光器、检测系统等组成。第三节第三节 原子吸收光谱法分析方法原子吸收光谱法分析方法仪器组成仪器组

45、成1.光源：光源：发发射特征共振射特征共振辐辐射，空心阴极灯射，空心阴极灯应应用最广。用最广。2.原子化器：原子化器：使使试样试样干燥、蒸干燥、蒸发发和原子化。常用火焰原子化法和和原子化。常用火焰原子化法和非火焰原子化法（石墨炉原子化法非火焰原子化法（石墨炉原子化法应应用最广）。用最广）。火焰原子化器：火焰原子化器：由喷雾器、雾化室和燃烧器三分组成。常用的由喷雾器、雾化室和燃烧器三分组成。常用的火焰是：火焰是：l乙炔乙炔-空气火焰：燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度适空气火焰：燃烧稳定，重现性好，噪声低，燃烧速度适中，温度足够高，对大多数元素有足够的灵敏度。中，温度足够高，对大多数元素有足够

46、的灵敏度。l氢氢-空气火焰：燃烧速度较乙炔空气火焰：燃烧速度较乙炔-空气火焰快，但温度较低，空气火焰快，但温度较低，背景发射较弱，透射性能好。背景发射较弱，透射性能好。l乙炔乙炔-氧化亚氮火焰：火焰温度最高，而燃烧速度并不快。氧化亚氮火焰：火焰温度最高，而燃烧速度并不快。第三节第三节 原子吸收光谱法分析方法原子吸收光谱法分析方法2.原子化器：原子化器：石墨炉原子化器：石墨炉原子化器：由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。由加热电源、保护气控制系统和石墨管状炉组成。优点：优点：可控制温度，原子化率高；可控制温度，原子化率高；气态原子停留时间长；气态原子停留时间长；样品消耗小；样品消耗小；灵

47、敏度高，尤其适用于难挥发、难原子化元素和微量样品的分析。灵敏度高，尤其适用于难挥发、难原子化元素和微量样品的分析。缺点：缺点：精密度较火焰法差，基体影响大，干扰较复杂，操作不够简便。精密度较火焰法差，基体影响大，干扰较复杂，操作不够简便。低温原子化器：低温原子化器：利用某些元素本身或元素的氢化物在低温下的易挥发性，利用某些元素本身或元素的氢化物在低温下的易挥发性，将其导入气体流动吸收池内进行原子化。该法设备简单，操作方便，干扰将其导入气体流动吸收池内进行原子化。该法设备简单，操作方便，干扰少，灵敏度高，是定量分析汞的好方法。少，灵敏度高，是定量分析汞的好方法。3.分光器：分光器：将所需要的共振

48、吸收线分离出来，由入射和出射狭缝、反射将所需要的共振吸收线分离出来，由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成。现在多使用光栅作为色散原件。镜和色散元件组成。现在多使用光栅作为色散原件。4.检测系统：检测系统：多使用光电倍增管，也有些使用电荷耦合器件作为检测器。多使用光电倍增管，也有些使用电荷耦合器件作为检测器。第三节第三节 原子吸收光谱法分析方法原子吸收光谱法分析方法仪器条件的选择仪器条件的选择1.分析分析线 通常通常选选用待用待测测元素的共振吸收元素的共振吸收线线作作为为分析分析线线，因，因为为这样这样可使可使测测定具有定具有较较高的灵敏度。高的灵敏度。例例如如，测测金金（共共振振线线242.

49、80nm）时时，选选用用不不同同的的分分析析线线灵灵敏敏度度变变化化如如下下：通通常常选选用用共共振振吸吸收收线线为为分分析析线线，测测定定高高含含量量元元素素时时，可可以以选选用用灵灵敏敏度度较较低低的的非非共共振振吸吸收收线线为为分析分析线线。As、Se等共振吸收等共振吸收线线位于位于200nm以下的以下的远远紫外区，紫外区，火焰火焰组组分分对对其有明其有明显显吸收，故用火焰原子吸收法吸收，故用火焰原子吸收法测测定定这这些些元素元素时时，不宜，不宜选选用共振吸收用共振吸收线为线为分析分析线线。第三节第三节 原子吸收光谱法分析方法原子吸收光谱法分析方法仪器条件的选择仪器条件的选择2.空心阴极

50、灯的工作空心阴极灯的工作电流流空空心心阴阴极极灯灯一一般般需需要要预预热热1030min才才能能达达到到稳稳定定输输出出。灯灯电电流流过过小小，放放电电不不稳稳定定，故故光光谱谱输输出出不不稳稳定定，且且光光谱谱输输出出强强度度小小；灯灯电电流流过过大大，发发射射谱谱线线变变宽宽，导导致致灵灵敏敏度度下降，校正曲下降，校正曲线线弯曲，灯寿命弯曲，灯寿命缩缩短。短。选选用用灯灯电电流流的的一一般般原原则则是是，在在保保证证有有足足够够强强且且稳稳定定的的光光强强输输出出条条件件下下，尽尽量量使使用用较较低低的的工工作作电电流流，通通常常以以空空心心阴阴极极灯灯上上标标明明的的最最大大电电流流的的