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1、乳及乳制品检验乳及乳制品检验 P85乳及乳制品乳及乳制品掺假的掺假的检测方法检测方法 1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测2、乳品中豆浆、豆饼水的检测、乳品中豆浆、豆饼水的检测3、掺尿素的检测、掺尿素的检测 P86 格里斯(格里斯(Gruess)试剂定性法)试剂定性法4、乳中掺防腐剂的检测方法、乳中掺防腐剂的检测方法原理原理:牛乳中掺淀粉、米汁,通过:牛乳中掺淀粉、米汁,通过碘溶液会发生颜色变化。碘溶液会发生颜色变化。试剂试剂:20%醋酸溶液。醋酸溶液。碘溶液:称取碘溶液:称取4g碘化钾,溶于适碘化钾,溶于适量水中,加量水中,加2g碘,待碘完全溶化碘,待碘完全溶化后,
2、移入后,移入100mL容量瓶中,以水容量瓶中,以水定容至刻度。定容至刻度。1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测操作方法操作方法:取乳样:取乳样10mL于试管中,加于试管中,加0.5mL碘碘试剂及试剂及20%醋酸溶液,如牛乳中醋酸溶液,如牛乳中掺淀粉、米汁,掺淀粉、米汁,则呈蓝色或蓝青色则呈蓝色或蓝青色,如掺入糊精类,如掺入糊精类,则为红紫色。则为红紫色。原理原理:牛乳中掺豆浆、豆饼水,通过碘溶:牛乳中掺豆浆、豆饼水,通过碘溶液会发生颜色变化。液会发生颜色变化。试剂试剂。碘溶液:称取。碘溶液:称取4g碘化钾,溶于适量碘化钾,溶于适量水中,加水中,加2g碘,待碘完全溶化后
3、,移入碘,待碘完全溶化后,移入100mL容量瓶中,以水定容至刻度。容量瓶中,以水定容至刻度。2、乳品中豆浆、豆饼水的检测、乳品中豆浆、豆饼水的检测操作方法操作方法:取乳样:取乳样10mL于试管中,加于试管中,加0.5mL碘碘试剂,混匀,观察颜色变化。同时,做正常乳试剂,混匀,观察颜色变化。同时,做正常乳的对照试验。的对照试验。正常乳呈橙黄色正常乳呈橙黄色,掺豆浆乳呈浅绿色掺豆浆乳呈浅绿色。本法最低可以检出本法最低可以检出5%的豆浆。的豆浆。3、掺尿素的检测格里斯 (Gruess)试剂定性法原理原理:牛乳中加入:牛乳中加入1%亚硝酸钠溶液及浓硫酸后,加亚硝酸钠溶液及浓硫酸后,加入格里斯试剂会使掺
4、尿素的牛乳出现特殊颜色。入格里斯试剂会使掺尿素的牛乳出现特殊颜色。试剂试剂:格里斯试剂:称取酒石酸:格里斯试剂:称取酒石酸89g,对氨基苯磺酸,对氨基苯磺酸10g及及萘胺萘胺1g,混合研磨成粉末,贮于棕色瓶,混合研磨成粉末,贮于棕色瓶中;浓硫酸;中;浓硫酸;1%亚硝酸钠溶液。亚硝酸钠溶液。操作方法:取乳样:取乳样3mL于试管中,加于试管中,加1%亚硝酸亚硝酸钠溶液及浓硫酸钠溶液及浓硫酸1mL,摇匀,放置,摇匀,放置5分钟,待分钟,待泡沫消失后,加格里斯试剂泡沫消失后,加格里斯试剂0.5g,摇匀,观察,摇匀,观察颜色变化,同时做正常乳对照试验。颜色变化,同时做正常乳对照试验。紫色为正常乳紫色为正
5、常乳,本法为定性检测。本法为定性检测。黄色为掺有尿素黄色为掺有尿素(1)掺硼酸与硼酸盐的检测方法)掺硼酸与硼酸盐的检测方法 (姜黄试纸定性法)(姜黄试纸定性法)(2)掺水杨酸与苯甲酸的检测)掺水杨酸与苯甲酸的检测 (三氯化铁呈色反应定性法)(三氯化铁呈色反应定性法)(3)掺敌敌畏的检测方法)掺敌敌畏的检测方法 (间苯二酚法)(间苯二酚法)4、乳中掺防腐剂的检测方法、乳中掺防腐剂的检测方法(1)掺硼酸与硼酸盐的检测方法)掺硼酸与硼酸盐的检测方法 (姜黄试纸定性法)(姜黄试纸定性法)姜黄试纸:取姜黄试纸:取0.5g姜黄素于暗处加姜黄素于暗处加5mL乙乙醇溶液,并不断振摇,倾出液以醇溶液,并不断振摇
6、,倾出液以1:12与与水混合,过滤。将滤纸条浸入滤液中,水混合,过滤。将滤纸条浸入滤液中,浸透取出保存于暗处,干燥后,封存于浸透取出保存于暗处,干燥后,封存于棕色广口瓶中。棕色广口瓶中。操作方法:操作方法:取乳样取乳样10mL,加盐酸,加盐酸0.7mL,混匀,将姜黄试,混匀,将姜黄试纸浸入,然后贴于表玻璃皿上,微火烘干,纸浸入,然后贴于表玻璃皿上,微火烘干,观察试纸颜色变化。观察试纸颜色变化。判定判定:若试纸显红色,加氨液变蓝绿色,加酸又:若试纸显红色,加氨液变蓝绿色,加酸又变红色,表示乳中掺入硼酸。变红色,表示乳中掺入硼酸。本法为定性检测。本法为定性检测。(2)掺水杨酸与苯甲酸的检测)掺水杨
7、酸与苯甲酸的检测 (三氯化铁呈色反应定性法)(三氯化铁呈色反应定性法)试剂试剂:10%氢氧化钠溶液;氢氧化钠溶液;盐酸;盐酸;无水乙醚;无水硫酸钠;无水乙醚;无水硫酸钠;11氨水;氨水;1%三氯化铁溶液;三氯化铁溶液;10%亚硝酸钾溶液;亚硝酸钾溶液;50%乙酸;乙酸;10%硫酸铜溶液。硫酸铜溶液。操作方法:取乳样操作方法:取乳样100mL于锥形瓶中,加于锥形瓶中,加10%氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液5mL,搅匀,再加,搅匀,再加10%硫酸铜溶液硫酸铜溶液10mL,搅匀,搅匀,过滤。过滤。收集于分液漏斗中,加盐酸收集于分液漏斗中,加盐酸5mL、乙醚、乙醚75mL,萃取。,萃取。收集乙醚层于另一分液
8、漏斗中,加水收集乙醚层于另一分液漏斗中,加水5mL洗涤乙醚层,洗涤乙醚层,反复几次,收集乙醚,经无水硫酸钠脱水,微温除乙反复几次,收集乙醚,经无水硫酸钠脱水,微温除乙醚。醚。残渣加(残渣加(11)氨水)氨水1mL溶解,水浴蒸干,加水溶解,水浴蒸干,加水2mL溶溶解,取解,取1mL于试管中,加于试管中,加1%三氯化铁溶液,观察试三氯化铁溶液,观察试管中颜色变化。管中颜色变化。判定:如试管中颜色呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如产判定:如试管中颜色呈肉色沉淀,疑有苯甲酸,如产生深紫色疑有水杨酸。生深紫色疑有水杨酸。本法为定性检测。同时做正常乳对照试验。本法为定性检测。同时做正常乳对照试验。确证试验:取残渣
9、溶于少量热水中,冷后加确证试验:取残渣溶于少量热水中,冷后加5滴滴10%亚硝酸钾溶液,亚硝酸钾溶液,5滴滴50%乙酸,乙酸,1滴滴10%硫酸铜溶硫酸铜溶液,混匀,煮沸液,混匀,煮沸30分钟,放置片刻,如有水杨酸分钟,放置片刻,如有水杨酸时呈血红色,苯甲酸不显色。时呈血红色,苯甲酸不显色。(3)掺敌敌畏的检测方法(间苯二酚法)掺敌敌畏的检测方法(间苯二酚法)试剂:试剂:1%间苯二酚溶液;无水碳酸钠,间苯二酚溶液;无水碳酸钠,5%氢氧化钠溶液。氢氧化钠溶液。操作方法:取滤纸条,在纸中心滴加操作方法:取滤纸条,在纸中心滴加5%氢氧化钠氢氧化钠溶液溶液1滴,加间苯二酚溶液滴,加间苯二酚溶液1滴,稍干,
10、滴几滴滴,稍干,滴几滴乳样,微火烘片刻,观察变化,同时做正常乳乳样,微火烘片刻,观察变化,同时做正常乳对照试验。对照试验。判定:红色时为敌敌畏或敌百虫。判定:红色时为敌敌畏或敌百虫。本法为定性检测。本法为定性检测。乳及乳制品检验中感官、净含乳及乳制品检验中感官、净含量检验、标签判定量检验、标签判定1、产品分类、产品分类(1)全脂巴氏杀菌乳全脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为以牛乳或羊乳为原料,经巴氏杀菌制成液体产品。原料,经巴氏杀菌制成液体产品。(2)部分脱脂巴氏杀菌乳部分脱脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为原料,以牛乳或羊乳为原料,脱去部分脂肪,经巴氏杀菌制成的液体产品。脱去部分脂肪,经巴氏杀菌制成的液
11、体产品。(3)脱脂巴氏杀菌乳脱脂巴氏杀菌乳:以牛乳或羊乳为原料,脱以牛乳或羊乳为原料,脱去全部脂肪,经巴氏杀菌制成的液体产品。去全部脂肪,经巴氏杀菌制成的液体产品。(一)杀菌乳 1865年年,被称为被称为“现代微生物学之现代微生物学之 父父“的法国著名化学家路易的法国著名化学家路易.巴斯巴斯 德德(Louis Pasteur)在解决葡萄酒在解决葡萄酒 异常发酵问题时异常发酵问题时,发现加热可以杀发现加热可以杀 死有害微生物死有害微生物,稍后他将该法用稍后他将该法用于生产安全的于生产安全的消毒牛奶消毒牛奶,牛奶的保质期由此延长到了牛奶的保质期由此延长到了数十小时数十小时.这套工艺被称为这套工艺被
12、称为巴氏杀菌法巴氏杀菌法 巴斯德通过大量科学实验证明,如果原奶加工时温度超巴斯德通过大量科学实验证明,如果原奶加工时温度超过过85,则其中的营养物质和生物活性物质会被大,则其中的营养物质和生物活性物质会被大量破坏,但如果低于量破坏,但如果低于85时,则其营养物质和生物时,则其营养物质和生物活性物质被保留,并且有害菌大部分被杀灭,有些活性物质被保留,并且有害菌大部分被杀灭,有些有益菌却被存留。所以,将有益菌却被存留。所以,将低于低于85的消毒法称作的消毒法称作巴氏消毒法巴氏消毒法.可以说,这是新鲜牛奶最科学、最好的加工工艺。采用可以说,这是新鲜牛奶最科学、最好的加工工艺。采用巴氏灭菌法生产的鲜奶
13、,其营养价值和保健功能与巴氏灭菌法生产的鲜奶,其营养价值和保健功能与新鲜原奶基本相同。新鲜原奶基本相同。现用的巴氏杀菌方法一般有两种:一是加热到现用的巴氏杀菌方法一般有两种:一是加热到61.165.6摄氏度之间,摄氏度之间,30分钟;二是加热到分钟;二是加热到71.7摄氏度,至少摄氏度,至少保持保持15分钟(高温短时间处理)。如果加压,一般效分钟(高温短时间处理)。如果加压,一般效果会更好。果会更好。由于巴氏消毒法所达到的温度低,故达不到灭菌的程度。由于巴氏消毒法所达到的温度低,故达不到灭菌的程度。但是它可使布氏杆菌、结核杆菌、痢疾杆菌、伤寒杆但是它可使布氏杆菌、结核杆菌、痢疾杆菌、伤寒杆菌等
14、致病微生物死亡,可以使细菌总数减少菌等致病微生物死亡,可以使细菌总数减少9095,故能起到减少疾病传播,延长物品的使用时间的,故能起到减少疾病传播,延长物品的使用时间的作用。另外,这种消毒法不会破坏消毒食品的有效成作用。另外,这种消毒法不会破坏消毒食品的有效成份,且方法简单。份,且方法简单。2、技术要求、技术要求(1)原料要求。原料要求。牛乳牛乳:应符合应符合GB/T6914的规定。的规定。食品营养强化剂食品营养强化剂:应选用应选用GB14880中允许使用中允许使用的品种,并应符合相应国家标准或行业标准的品种,并应符合相应国家标准或行业标准的规定。的规定。(2)感官特性。应符合表感官特性。应符
15、合表1的规定。的规定。表表1 杀菌乳感官指标杀菌乳感官指标色泽色泽 呈均匀一致的乳白色,或微黄色呈均匀一致的乳白色,或微黄色滋味和气味滋味和气味 具有乳固有的滋味和气味,具有乳固有的滋味和气味,无异味无异味组织状态组织状态 均匀的液体,无沉淀,均匀的液体,无沉淀,无凝块,无黏稠现象无凝块,无黏稠现象.3、标签、标签(1)产品标签按产品标签按GB7718的规定标示。还应的规定标示。还应标明产品的种类和蛋白质、脂肪、非脂标明产品的种类和蛋白质、脂肪、非脂乳固体乳固体(或乳糖,或全脂固体或乳糖,或全脂固体)的含量。的含量。(2)产品名称可以标为产品名称可以标为 XX奶奶。(3)外包装箱标志应符合外包
16、装箱标志应符合GB191的规定。的规定。(二二)灭菌乳灭菌乳1、产品分类、产品分类(1)灭菌纯牛灭菌纯牛(羊羊)乳乳:以牛乳以牛乳(或羊乳或羊乳)或复原乳为原料,或复原乳为原料,脱脂或不脱脂,不添加辅料,经超高温瞬时灭菌、无脱脂或不脱脂,不添加辅料,经超高温瞬时灭菌、无菌罐装或保持灭菌制成的产品。菌罐装或保持灭菌制成的产品。(2)灭菌调味乳灭菌调味乳:以牛乳以牛乳(或羊乳或羊乳)或复原乳为主料,脱脂或复原乳为主料,脱脂或不脱脂,添加辅料,经超高温瞬时灭菌、无菌罐缸或不脱脂,添加辅料,经超高温瞬时灭菌、无菌罐缸装或保持灭菌制成的产品。装或保持灭菌制成的产品。伊利纯牛奶伊利纯牛奶产品种类产品种类:
17、全脂灭菌纯牛奶全脂灭菌纯牛奶2、技术要求、技术要求(1)原料要求。原料要求。1)原料原料:应符合相应国家标准或行业标准的规定应符合相应国家标准或行业标准的规定2)食品添加剂和食品营养强化剂食品添加剂和食品营养强化剂:应选用应选用GB2760和和GB14880中允许使用的品种,并中允许使用的品种,并应符合相应的国家标准或行业标准的规定;应符合相应的国家标准或行业标准的规定;不得添加防腐剂不得添加防腐剂(2)感官特性。应符合表感官特性。应符合表1的规定。的规定。(允许有少量沉淀允许有少量沉淀)(3)脂肪、蛋白质、非脂乳固体和酸度脂肪、蛋白质、非脂乳固体和酸度应符合表应符合表2的规定的规定(理化指标
18、理化指标)。灭菌纯牛奶灭菌纯牛奶 伊利纯牛奶伊利纯牛奶脂肪脂肪%3.1 3.3 蛋白质蛋白质%2.9 2.9 非脂乳固体非脂乳固体%8.1 8.5酸度酸度,T 18.0蒙牛酸酸乳乳饮料蒙牛酸酸乳乳饮料 (超级女生超级女生)产品种类产品种类:灭菌含乳饮料灭菌含乳饮料营养成分营养成分:脂肪脂肪%1.0 蛋白质蛋白质%1.0配料配料:水水,鲜牛奶鲜牛奶,白砂糖白砂糖,增稠剂增稠剂,乳酸乳酸,柠檬酸柠檬酸,阿斯巴甜阿斯巴甜,安赛蜜安赛蜜,食用香精食用香精 3、标签、标签(1)强制标注内容。强制标注内容。1)产品标签按产品标签按GB7718的规定标示。还应标明的规定标示。还应标明产品的种类和蛋白质、脂肪
19、、非脂乳固体的产品的种类和蛋白质、脂肪、非脂乳固体的含量。含量。2)以复原乳为原料的产品应标明以复原乳为原料的产品应标明复原乳。3)外包装箱标志应符合外包装箱标志应符合GB191的规定。的规定。(2)推荐标注内容。在产品标签上标明杀菌方推荐标注内容。在产品标签上标明杀菌方式。产品名称也可以标为式。产品名称也可以标为XX奶奶。“复原乳复原乳”?!又一个让数以亿计中国?!又一个让数以亿计中国“奶民奶民”需要掌握的需要掌握的“新概念新概念”成为各家乳品企业和众成为各家乳品企业和众多媒体关注的最大焦点。多媒体关注的最大焦点。近段时间,已经让近段时间,已经让“回炉奶回炉奶”、“早产奶早产奶”等等搞得云山
20、雾罩的广大搞得云山雾罩的广大“奶民奶民”再次不知所措。再次不知所措。“复原乳复原乳”到底是什么呢?它为何如此广受关到底是什么呢?它为何如此广受关注?注?根据北京市奶业协会的解释:根据北京市奶业协会的解释:“复原乳复原乳”(reconstituted milk)(又称:)(又称:还原奶)还原奶)即是用浓缩全脂乳或即是用浓缩全脂乳或/和全脂乳粉与水勾兑和全脂乳粉与水勾兑成的原料乳。成的原料乳。而国务院办公厅日前日发出关于加强液态而国务院办公厅日前日发出关于加强液态奶生产经营管理的通知,明确指出,近一奶生产经营管理的通知,明确指出,近一个时期,一些企业使用复原乳生产加工液态个时期,一些企业使用复原乳
21、生产加工液态奶,在产品标识上误导消费,严重损害了广奶,在产品标识上误导消费,严重损害了广大消费者和农牧民的合法权益,影响了我国大消费者和农牧民的合法权益,影响了我国奶业健康发展。奶业健康发展。因此决定自因此决定自2005年10月15日起,凡在产,凡在产品生产加工过程中使用品生产加工过程中使用“复原乳复原乳”的的企业企业必须在包装上醒目标注“复原乳”。并在产品配料表中如实标注复原乳所占原料比例。10月15日前生产但未标注“复原乳”的奶制品允许销售至2006年1月15日。牛奶与羊奶的区别牛奶与羊奶的区别有两个方面:有两个方面:1、功用:除皆有增强人体健康功用外,、功用:除皆有增强人体健康功用外,羊
22、奶中还含有某些防癌和天然的抗生羊奶中还含有某些防癌和天然的抗生素。素。2、成分:、成分:牛奶牛奶 羊奶羊奶水分水分%87.28 86.8干物质干物质%12.72 13.12蛋白质蛋白质%3.39 3.76脂肪脂肪%3.68 4.07乳糖乳糖%4.94 4.44矿物质矿物质%0.72 0.85酪蛋白酪蛋白%85 75 羊奶含脂率高脂肪球小而均匀,蛋羊奶含脂率高脂肪球小而均匀,蛋白质高酪蛋白少,矿物质高钙多,其他白质高酪蛋白少,矿物质高钙多,其他各种维生素丰富,特别是抗坏血症的各种维生素丰富,特别是抗坏血症的VC,比牛奶和人,比牛奶和人奶都高得多奶都高得多。乳新鲜度的快速检验法乳新鲜度的快速检验法
23、1、煮沸试验:取乳样、煮沸试验:取乳样10ml于试管于试管中,置沸水浴中加热中,置沸水浴中加热5分钟后观察,分钟后观察,不得有凝块或絮片状物产生,否则不得有凝块或絮片状物产生,否则表示乳不新鲜,且酸度大于表示乳不新鲜,且酸度大于26T。2、酒精试验:在试管内用等量的中性、酒精试验:在试管内用等量的中性酒精和牛乳混合(酒精和牛乳混合(1-2ml),振摇后),振摇后不出现絮片的牛乳,其酸度低于不出现絮片的牛乳,其酸度低于18T,为新鲜乳。,为新鲜乳。如出现絮片,表明酸度高于如出现絮片,表明酸度高于18T,为次,为次鲜或变质乳或搀入了陈乳。鲜或变质乳或搀入了陈乳。做实验啦!实验内容实验内容(以小组为单位)(以小组为单位)1、感官检验、感官检验 (色泽,滋味和气味,组织状态(色泽,滋味和气味,组织状态)2、乳新鲜度的快速检验、乳新鲜度的快速检验 (煮沸和酒精试验)(煮沸和酒精试验)3、牛乳掺假的检验、牛乳掺假的检验 (淀粉米汁,豆浆豆饼水,尿素,硼酸)(淀粉米汁,豆浆豆饼水,尿素,硼酸)再见!再见!
限制150内