小游药物分析第一章绪论.ppt

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1、药药 物物 分分 析析Pharmaceutical Aanlysis 第一章第一章 绪论绪论主讲：游幸晖主讲：游幸晖 药物药物 用于用于 、和和 帮助机体 正常机能的物质正常机能的物质.药物的概念（掌握）预防预防治疗治疗 诊断疾病诊断疾病恢复恢复药品=商品？若质量不合格药品，应如何处理？怎样知道药品质量的好坏？药品安全事件引人深思反应停:19561956年上市年上市,治疗妊娠呕吐，不久即发现治疗妊娠呕吐，不久即发现缺少臂和腿的畸形儿缺少臂和腿的畸形儿,伴眼、耳、心脏、消化道和伴眼、耳、心脏、消化道和泌尿道畸型。泌尿道畸型。5 5年间在欧州各国、澳、加、日、拉美年间在欧州各国、澳、加、日、拉美及

2、非洲及非洲1717个国家引起个国家引起海豹肢畸形儿海豹肢畸形儿 1200012000多人多人,死亡死亡60006000人。禁用人。禁用3636周后不再出现新的病例。周后不再出现新的病例。2006年年5月广东等部分患月广东等部分患者使用了齐二药生产的者使用了齐二药生产的“亮菌甲素注射液亮菌甲素注射液”出现急出现急性肾衰或神经损伤的严重性肾衰或神经损伤的严重不良事件，最终导致不良事件，最终导致13人人死亡，引起了政府和大众死亡，引起了政府和大众的高的高度关注。度关注。“亮菌甲素注射液亮菌甲素注射液”事件事件解决药品安全问题任重道远，但只要各方面互相配合，一步一步来，终有一天问题都会解决。一、一、药

3、物分析学科的性质和任务药物分析学科的性质和任务二、二、药品质量标准药品质量标准 三、三、药物分析的基础知识药物分析的基础知识 主主要要内内容容 第一章第一章 绪绪 论论第一章第一章第一节第一节 药物分析学科的性质与任务（药物分析学科的性质与任务（P1）药物分析药物分析 利用分析测定手段，发展药物分析方法，利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物的质量规律，对药物质量进行全研究药物的质量规律，对药物质量进行全面检验与控制的科学。面检验与控制的科学。药药品质量品质量检验检验1 1药物生产过程的质量控制药物生产过程的质量控制2 2药物贮存过程药物贮存过程的质量监督与控制的质量监督与控制3 3临床

4、药物分析临床药物分析4 4 性质：研究以性质：研究以性质：研究以性质：研究以性质：研究以性质：研究以化学化学化学化学化学化学、物理化学物理化学物理化学物理化学物理化学物理化学及及及及及及生物化学生物化学生物化学生物化学生物化学生物化学的方的方的方的方的方的方法和技术对药物的法和技术对药物的法和技术对药物的法和技术对药物的法和技术对药物的法和技术对药物的质量质量质量质量质量质量进行全面进行全面进行全面进行全面进行全面进行全面控制控制控制控制控制控制的学科。的学科。的学科。的学科。的学科。的学科。一、药物分析的性质与任务一、药物分析的性质与任务（掌握掌握）药药药药物物物物分分分分析析析析的的的的任

5、任任任务务务务第二节第二节 药品质量标准药品质量标准（P3）一、药品的质量和质量标准一、药品的质量和质量标准（一）药品的质量（一）药品的质量药品的质量直接关系到人民的身体健康与药品的质量直接关系到人民的身体健康与生命安全，药物必须进行临床试验。药品生命安全，药物必须进行临床试验。药品只有两个等级：只有两个等级：合格或不合格合格或不合格。1.药物的疗效和毒副作用合格的药品是合格的药品是疗效好疗效好，毒性及副作用小毒性及副作用小。2.药物的纯度指指药物纯净程度药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，反映了药物质量的优劣，含有含有杂质杂质是影响药物纯度的主要因素。是影响药物纯度的主要因素。杂质杂质 药物

6、中的杂质是指药物在药物中的杂质是指药物在 和和过程中可能引入的除药物以外的其他化学过程中可能引入的除药物以外的其他化学物质。物质。生产生产贮存贮存二、药品质量标准的分类（二、药品质量标准的分类（P4）（一）国家药品标准（一）国家药品标准1.中中华华人民共和国人民共和国药药典，典，简简称称 ，缩缩写写为为 。2.中中华华人民共和国食品人民共和国食品药药品品监监督管理督管理局局药药品品标标准，准，简简称称 中国药典中国药典Ch.P局颁标准局颁标准（二）其他药品标准（二）其他药品标准1.临床研究用药品标准临床研究用药品标准 2.暂行或试行药品标准暂行或试行药品标准3.企业药品标准企业药品标准 新药研

7、制单位制订新药研制单位制订 临时性的质量标准临时性的质量标准 该标准仅在临床试验期间有效，仅该标准仅在临床试验期间有效，仅供研制单位与临床试验单位使用。供研制单位与临床试验单位使用。1.临床研究用药品标准：临床研究用药品标准：临临床研究用床研究用药药品品标标准准（试试生生产产）暂暂行行药药品品标标准准试试行行药药品品标标准准（正式生（正式生产产）国家国家药药品品标标准准两年两年2.暂行或试行药品标准暂行或试行药品标准：两年两年两年两年三、药品质量标准的主要内容（P5 识记）名称名称 性状性状 鉴别鉴别 检查检查 含量测定含量测定 类别类别 贮藏贮藏 3.企业标准：企业标准：又称企业药品标准，企

8、业内部药品又称企业药品标准，企业内部药品标准。由药品生产企业自己制订，仅在标准。由药品生产企业自己制订，仅在本厂或本系统的管理上有约束力，属本厂或本系统的管理上有约束力，属非非法定标准。法定标准。一部：一部：收载中药材及饮片、植物油脂和提收载中药材及饮片、植物油脂和提 取物、成方制剂等；取物、成方制剂等；二部：二部：两部分，第一部分收载化学药品、两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射药品；第抗生素、生化药品、放射药品；第 二部分收载药用辅料；二部分收载药用辅料；三部：三部：收载生物制品收载生物制品 四、四、药药 典典 （P7P7）现行现行中国药典中国药典：2010版版（第第9版版

9、）一、药典组成一、药典组成（P8 掌握掌握）凡例凡例品名目次品名目次正文正文附录附录索引索引（1）凡例）凡例 解释和使用解释和使用中国药典中国药典正确进行质正确进行质量检定的基本原则。量检定的基本原则。把一些与标准有关的、把一些与标准有关的、共性共性的、需要明确的问题，以及采用的计的、需要明确的问题，以及采用的计量单位、符号与专门术语等，用条文加以量单位、符号与专门术语等，用条文加以规定，以避免在全书中重复说明。其有关规定，以避免在全书中重复说明。其有关规定具规定具法定约束力法定约束力。名称及编排，项目与要求，检验方名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品，计量，精法和限度，标准

10、品、对照品，计量，精确度，试药、试液、指示剂，动物实确度，试药、试液、指示剂，动物实验，说明书、包装、标签等。验，说明书、包装、标签等。按内容分类：按内容分类：1 1）（）（掌握掌握）极易溶解极易溶解系指溶质系指溶质1g1g（mlml）能在溶剂）能在溶剂 中溶解。中溶解。易溶易溶系指溶质系指溶质1g1g（mlml）能在溶剂）能在溶剂 中溶解。中溶解。溶解溶解系指溶质系指溶质1g1g（mlml）能在溶剂）能在溶剂 中溶解。中溶解。略溶略溶系指溶质系指溶质1g1g（mlml）能在溶剂）能在溶剂 中溶解。中溶解。微溶微溶系指溶质系指溶质1g1g（mlml）能在溶剂）能在溶剂 中溶解。中溶解。极微溶解

11、极微溶解系指溶质系指溶质1g1g（mlml）能在溶剂）能在溶剂 中中 溶解。溶解。几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶系指溶质系指溶质1g1g（mlml）在溶剂）在溶剂 中中 。不到不到1ml1不到不到10ml10不到不到30ml30不到不到100ml100不到不到1000ml1000不到不到10000ml10000ml不能完全溶解不能完全溶解例例 药品的近似溶解度以下列名词表示药品的近似溶解度以下列名词表示 A.极易溶解极易溶解 B.几乎不溶或不溶几乎不溶或不溶 C.微溶微溶 D.溶解溶解 E.略溶略溶1.系系指指溶溶质质1g（ml）在在溶溶剂剂10000ml中中不能完全溶解（不能完全溶解（）B2.

12、系系指指溶溶质质1g（ml）能能在在溶溶剂剂100不到不到1000ml中溶解（中溶解（）3.系系指指溶溶质质1g（ml）能能在在溶溶剂剂不不到到lml中溶解（中溶解（）4.系系指指溶溶质质1g（ml）能能在在溶溶剂剂30不不到到100ml中溶解（中溶解（）5.系指溶质系指溶质1g（ml）能在溶剂）能在溶剂10不到不到30ml中溶解（中溶解（）CAED2）有关检验方法和限度的规定（P9）原料药的含量百分数，除另有注明外，均按原料药的含量百分数，除另有注明外，均按质量计。如规定上限为质量计。如规定上限为100%100%以上时，系指用以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值药典规定的分析

13、方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含量；如未规定上限时，均系指实含量；如未规定上限时，均系指 。不超过不超过101.0%例例 中中国国药药典典规规定定盐盐酸酸苯苯海海拉拉明明的的含含量量按按干干燥燥品品计计算算，不不得得少少于于99.0，这这一含量应是一含量应是A.盐酸苯海拉明的真实含量盐酸苯海拉明的真实含量B.盐酸苯海拉明的规定限度盐酸苯海拉明的规定限度C.盐酸苯海拉明的含量盐酸苯海拉明的含量D.盐酸苯海拉明干燥品的含量盐酸苯海拉明干燥品的含量E.按苯海拉明计算的含量按苯海拉明计算的含量 3）对照品、标准品）对照品、标准品（

14、P9 掌握掌握）用于鉴别、检查、含量测定的标用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，由国务院药品监督管理部门准物质，由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。指定的单位制备、标定和供应。注意：对照品与标准品的区别注意：对照品与标准品的区别标准品标准品 用于生物检定、抗生素或生用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或按效价单位（或 g）计，以国际标准品）计，以国际标准品进行标定。（进行标定。（使用生化方法测定的叫标使用生化方法测定的叫标准品准品）对照品对照品 除另有规定外，均按干燥品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计

15、算后使用。（或无水物）进行计算后使用。（使用使用化学方法测定的叫对照品化学方法测定的叫对照品）标准品、对照品标准品、对照品均应附有使用说明均应附有使用说明书、标准质量要求（包括水分等）、使书、标准质量要求（包括水分等）、使用期限和装量等。用期限和装量等。标准品系指标准品系指 A.用于生物检定的标准物质用于生物检定的标准物质 B.用用于于抗抗生生素素含含量量或或效效价价测测定定的的标标准准物物质质 C.用用于于生生化化药药品品含含量量或或效效价价测测定定的的标标准准物质物质 D.用于校正检定仪器性能的标准物质用于校正检定仪器性能的标准物质 E.用于鉴别、杂质检查的标准物质用于鉴别、杂质检查的标准

16、物质 对照品系指对照品系指A.自行制备、精制、标定后使用的标准物质自行制备、精制、标定后使用的标准物质B.由国务院药品监督管理部门指定的单位由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应的标准物质制备、标定和供应的标准物质C按效价单位（或按效价单位（或 g）计）计D.均按干燥品（或无水物）进行计算后使用均按干燥品（或无水物）进行计算后使用E.均应附有使用说明书、质量要求、使用均应附有使用说明书、质量要求、使用有效期和装量等有效期和装量等 4）有关计量的规定（）有关计量的规定（P9）试验用的试验用的计量仪器计量仪器均应符合国家均应符合国家技术监督部门的规定。技术监督部门的规定。本版药典采用的

17、本版药典采用的计量单位计量单位：滴定液和试液的浓度、温度、百滴定液和试液的浓度、温度、百分比、液体的滴、溶液后记示的分比、液体的滴、溶液后记示的“（1 10）”等符号、药筛分等、计算分子量等符号、药筛分等、计算分子量所使用的原子量。所使用的原子量。标准滴定液的浓度标准滴定液的浓度（P9 掌握掌握）即即“标准溶液的浓度标准溶液的浓度”，以以mol/L（摩尔（摩尔/升）升）表示，表示，在化学滴定分析中在化学滴定分析中，它的浓度一般要求准确到它的浓度一般要求准确到四位四位有效数字有效数字。其浓度其浓度要求精密标定要求精密标定的滴定液用的滴定液用“XXX滴滴定液（定液（YYYmol/L）”表示；表示；

18、不需精密标定不需精密标定其浓度其浓度时时，用，用“YYYmol/L XXX滴定液滴定液”表示，以示区别。表示，以示区别。按按药药典典规规定定，精精密密标标定定的的滴滴定定液液（如如盐酸及其浓度）正确表示为盐酸及其浓度）正确表示为 A.盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L盐酸滴定液盐酸滴定液 E.0.152mol/L盐酸滴定液盐酸滴定液 按按药药典典规规定定，不不需需精精密密标标定定的的滴滴定定液液（如盐酸及其浓度）正确表示为（如盐酸及其浓度）正确表示为 A.盐酸滴定

19、液（盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.1524mol/L）C.盐酸滴定液（盐酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524mol/L盐酸滴定液盐酸滴定液 E.0.152mol/L盐酸滴定液盐酸滴定液本版药典凡例中规定温度以摄氏度（本版药典凡例中规定温度以摄氏度（）表示，有）表示，有关温度的名词表示含义有：关温度的名词表示含义有：（识记识记）水浴温度水浴温度 系指系指 ；（另有规定除外）；（另有规定除外）热水热水 系指系指 ；室温室温 系指系指 ；冷水冷水 系指系指 ；冰浴冰浴 系指约系指约 ；放冷放冷 系指放冷至系指放冷至 。98100708010302100室温

20、室温例。此外，根据需要可采用下列符号：例。此外，根据需要可采用下列符号：（识记识记）%（g/gg/g）表示表示100g100g溶液中含有溶质若干溶液中含有溶质若干克克；%（ml/mlml/ml）表示表示100ml100ml溶液中含有溶质若干溶液中含有溶质若干毫升毫升%（ml/gml/g）表示表示100g100g溶液含有溶质若干溶液含有溶质若干毫升毫升；%（g/mlg/ml）表示表示100ml100ml溶液含有溶质若干溶液含有溶质若干克克.液体的滴，系在液体的滴，系在2020时，以时，以1.1.0ml0ml水为水为2020滴滴进行换算。进行换算。5）有关）有关 精确度的规定精确度的规定（P10

21、掌握掌握）“称取称取”或或“量取量取”精确度根据数值精确度根据数值的有效位数来确定：的有效位数来确定：规定：有效数位，从规定：有效数位，从左左边起往边起往右右数，数，第一个非第一个非0数数开始计开始计。如如0.02g有效数为一位；但有效数为一位；但0.020为两位；为两位；0.00202为三位法则：为三位法则：4舍舍6入入,5看前位看前位，奇奇数进，偶数舍数进，偶数舍。如。如5.765=5.76 5.775=5.78有效数字的计算加减法 先按小数点后位数最少的数据保留其它各数的位数，再进行加减计算，计算结果也使小数点后保留相同的位数。例：计算50.1+1.45+0.5812=?修约为：50.1

22、+1.4+0.6=52.1 0.1g 0.060.14g 为什么不是为什么不是0.050.15？2g 1.52.5g2.0g 1.952.05g2.00g 1.9952.005g精密称定：称取重量应准确至所取重量精密称定：称取重量应准确至所取重量 的的千分之一千分之一 称定：称定：称取重量应准确至所取重量称取重量应准确至所取重量 的的百分之一百分之一“约约”：指取用量在规定量的指取用量在规定量的10精密量取：量取体积的准确度应符合国精密量取：量取体积的准确度应符合国 家标准中对该体积移液管的家标准中对该体积移液管的 精密度要求精密度要求量取：量取：可用量筒，或按照量取体积可用量筒，或按照量取体

23、积 的有效位数选用量具的有效位数选用量具恒重：恒重：连连续续两两次次重重量量差差异异0.3mg（第第二二次次称重需在干燥称重需在干燥1 h或炽灼或炽灼0.5 h后）。后）。6）试药、试液、指示剂（）试药、试液、指示剂（P10）试验用水，除另有规定外，均系指试验用水，除另有规定外，均系指纯纯化水化水。酸碱度检查所用的水，均系指酸碱度检查所用的水，均系指新沸并新沸并放冷至室温的水放冷至室温的水。酸碱性试验时，如未指明用何种指示酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指剂，均系指石蕊试纸石蕊试纸。（2）品名目次：正文品种第一和第二部分品名目次：正文品种第一和第二部分（3）正文：药典主要内容，从品名到

24、贮藏正文：药典主要内容，从品名到贮藏（4）附录：制剂通则，通用检测方法和指导原则附录：制剂通则，通用检测方法和指导原则（5）索引：中文索引（按拼音）索引：中文索引（按拼音）英文索引英文索引（二）常用的国外药典（二）常用的国外药典（二）常用的国外药典（二）常用的国外药典（P11 P11 掌握）掌握）掌握）掌握）美国药典美国药典英国药典英国药典日本药局方日本药局方JPBP欧洲药典欧洲药典EPUSP 第三节 药物分析基础知识（P11）一、药品检验机构1.国家法定检验机构，包括中检所，省、地市、县级药检所2.其他检验机构，工厂质检部，药品经营企业药检室，医疗部门检验室等二、药品检验的基本程序二、药品检

25、验的基本程序（P12 掌握掌握）（一（一）检品审查）检品审查（二（二）取样）取样（三（三）检验）检验（四（四)记录和报告记录和报告（二）（二）取样量取样量 设样品总件数为设样品总件数为x（掌握掌握）当当x300时，时，当当x 300时，时，当当x3时，每件取样时，每件取样 判断一个药物的质量是否符合要求，判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑必须全面考虑鉴别鉴别、检查检查与与含量测定含量测定三三者的检验结果。者的检验结果。注意注意：三、药物分析的基本内容（P13 掌握）1）鉴别2）杂质检查：限度检查，判断药物纯度3）含量测定常用方法：滴定分析法滴滴定定分分析析法法 经典化学分析经典化学分析 重重量量分分析析法法 现代仪器分析技术现代仪器分析技术 光光谱谱分分析析法法 色色谱谱分分析析法法 电电化化学学分分析析法法（掌握P14）四、药品质量标准分析方法验证（P15）验证所用分析方法是否合理通过准确度，精密度，专属性等内容小结1.药物的概念2.药典的组成3.外国药典简称和英文缩写4.药品检验的基本程序5.药物含量测定常用的方法