滴定分析法概论ppt课件.ppt
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1、第三章第三章滴定分析法概论滴定分析法概论An introduction to titrimetric analysis2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。滴定分析法和滴定分析法和滴定方式滴定方式 第第 一一 节节2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。一一 、滴定分析法、滴定分析法1将一种将一种已知准确浓度已知准确浓度的试剂的试剂(标准溶液标准溶液)滴加到滴加到待测物质待测物质的溶液中,根据所加试剂的的溶液中,根
2、据所加试剂的浓度和浓度和体积体积,通过定量关系,通过定量关系计算出待测物质含量的方法。计算出待测物质含量的方法。又称容量分析(又称容量分析(volumetric analysis)2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。(一一)基本术语基本术语滴滴定定(titration):将将滴滴定定剂剂通通过过滴滴定定管管滴滴入入待测溶液(锥形瓶)中的过程。待测溶液(锥形瓶)中的过程。滴定剂滴定剂(titrant):浓度准确已知的试剂溶液:浓度准确已知的试剂溶液 (标准溶液标准溶液)指指示示剂剂(indictor):
3、滴滴定定分分析析中中能能发发生生颜颜色色改变而指示计量点达到的试剂。改变而指示计量点达到的试剂。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。化学计量点化学计量点(Stoichiometric point):滴滴定定剂剂与与待待测测溶溶液液按按化化学学计计量量关关系系反反应应完完全全的那一点(理论的那一点(理论)滴定终点滴定终点(End point):指指示示剂剂发发生生颜颜色色改改变变(停停止止滴滴定定)的的那那一一点点(实实际际)滴定误差滴定误差(Titration Error):由由于于指指示示剂剂的的变
4、变色色不不恰恰好好在在化化学学计计量量点点而而使使滴定终点与化学计量点不相符合产生的误差。滴定终点与化学计量点不相符合产生的误差。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。(二)滴定分析法的分类(二)滴定分析法的分类溶剂溶剂水溶剂滴定水溶剂滴定非水滴定法非水滴定法反应反应类型类型 酸碱滴定酸碱滴定 配位滴定配位滴定 沉沉 淀淀 滴定滴定氧化还原滴定氧化还原滴定2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。(三)滴定分析法的特
5、点(三)滴定分析法的特点简便、快速,适于常量分析和常量组分分析简便、快速,适于常量分析和常量组分分析准确度高(准确度高(RE%0.2%)应用广泛,仪器简单、便宜。应用广泛,仪器简单、便宜。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。n滴定方程滴定方程:以数学方程描述滴定过程中组分浓:以数学方程描述滴定过程中组分浓度的变化。度的变化。n滴定曲线滴定曲线:以作图方式描述滴定过程中组分浓:以作图方式描述滴定过程中组分浓度的变化。度的变化。(四)滴定曲线和滴定突跃(四)滴定曲线和滴定突跃2023/3/18严格执行突发
6、事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。溶溶液液参参数数100.0化学计量点化学计量点99.9100.1滴定滴定突跃突跃突跃突跃范围范围滴定百分数滴定百分数突跃范围是选择指示剂的重要依据:在突跃范围内产生颜色改变2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。滴定曲线的特点滴定曲线的特点n曲线的起点决定于被测物质的性质和浓度。曲线的起点决定于被测物质的性质和浓度。n滴定过程中溶液浓度滴定过程中溶液浓度(参数参数)的变化:的变化:开始时,变化平缓;计量点附
7、近,发生突变,开始时,变化平缓;计量点附近,发生突变,曲线变的陡直;之后,又趋于平缓。曲线变的陡直;之后,又趋于平缓。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。滴定突跃和突跃范围滴定突跃和突跃范围n滴定突跃:滴定突跃:化学计量点前后化学计量点前后0.1%(滴定分析允许误差滴定分析允许误差)范围内,溶液浓度及其相关参数所发生的范围内,溶液浓度及其相关参数所发生的急剧变化称为滴定突跃。急剧变化称为滴定突跃。n突跃范围:突跃范围:滴定突跃所在的范围滴定突跃所在的范围2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外
8、活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。n有机化合物,在溶液中能以两种型体存在有机化合物,在溶液中能以两种型体存在n两种型体具有明显不同的颜色两种型体具有明显不同的颜色 (五)指示剂(五)指示剂(indicator)+InXIn颜色颜色1颜色颜色2X 大小与溶液大小与溶液X 有关,滴定突跃时有关,滴定突跃时X急剧急剧变化,引起变化,引起 急剧变化,指示剂颜色明显变化,急剧变化,指示剂颜色明显变化,指示滴定终点到达。指示滴定终点到达。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突
9、发事件。(六)滴定终点误差(六)滴定终点误差n由于指示剂的变色不恰好在化学计量点,从而使滴定终点与化学计量点不相符合引起的误差。n是一种系统误差(方法误差)n终点在计量点之前负误差n终点在计量点之后正误差2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。n pX为滴定过程中发生变化的参数,如为滴定过程中发生变化的参数,如pH或或pMnpX=pXep(终点)(终点)-pXsp(计量点)(计量点)nKt为滴定反应平衡常数即滴定常数,为滴定反应平衡常数即滴定常数,nc与计量点时滴定产物的总浓度与计量点时滴定产物的总浓度C
10、sp有关。有关。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。二、滴定方式及其适用条件二、滴定方式及其适用条件滴定方式滴定方式直接滴定直接滴定direct titration 返滴定返滴定back titration置换滴定置换滴定 replacement titration间接滴定间接滴定indirect titration2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。直接滴定必须具备的条件直接滴定必须具备的条件n反应反应 (
11、1)具有确定的化学计量关系)具有确定的化学计量关系 (2)必须定量进行,通常要求反应完全程度)必须定量进行,通常要求反应完全程度 达达99.9%以上,以上,Kt足够大。足够大。(3)速度要快)速度要快n必须有适当的方法确定终点。必须有适当的方法确定终点。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。n应用应用:反应速度慢、难溶于水的固体试样或反应速度慢、难溶于水的固体试样或 缺乏合适的指示剂等情况。缺乏合适的指示剂等情况。n方法方法:先向被测物质中加入定量过量的标准溶先向被测物质中加入定量过量的标准溶液,待与被
12、测物质完全反应后,再用另一种滴液,待与被测物质完全反应后,再用另一种滴定剂滴定剩余的标准溶液。定剂滴定剩余的标准溶液。返滴定法返滴定法例:用EDTA滴定Al3+,反应速度慢,不能用直接滴定2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。Al3+定量过量的定量过量的EDTA剩余剩余EDTAZn2标准溶液标准溶液2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。n应用:反应没有确定的计量关系应用:反应没有确定的计量关系 如如Na2S2O3
13、与与K2Cr2O7的反应的反应n方法:用适当试剂与待测组分反应,使方法:用适当试剂与待测组分反应,使 其定量地置换为另一种物质,而其定量地置换为另一种物质,而 这种物质可以用标准溶液滴定。这种物质可以用标准溶液滴定。置换滴定法置换滴定法2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。3I22I2无确定的化学无确定的化学计量关系计量关系2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。n应用:待测组分不能与滴定剂直接发生反应n方法:采用
14、另外的化学反应,间接滴定间接滴定法间接滴定法CaC2O4酸化酸化H2C2O4例:例:2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。第二节第二节 标准溶液标准溶液一、标准溶液和基准物质一、标准溶液和基准物质 标准溶液标准溶液(standard solution),指浓度准确指浓度准确 已知的溶液已知的溶液。滴定分析中,不论采取何种滴定方法,滴定分析中,不论采取何种滴定方法,都离不开标准溶液,否则就无法计算分都离不开标准溶液,否则就无法计算分析结果。析结果。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制
15、度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。基准物质基准物质基准物质必须符合以下要求基准物质必须符合以下要求n组成与化学式完全相符;组成与化学式完全相符;n纯度要高(主成分含量纯度要高(主成分含量99.9%););n性质稳定;性质稳定;n最好具有较大的摩尔质量最好具有较大的摩尔质量n按滴定反应式定量进行反应按滴定反应式定量进行反应用以直接配制标准溶液或标定标准溶液浓度的用以直接配制标准溶液或标定标准溶液浓度的物质物质2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。标准溶液的配制标准溶液
16、的配制1.1.直接配制法直接配制法(1)准确称取准确称取基准物质基准物质溶解溶解定量转移至定量转移至 容量瓶中容量瓶中定容定容0.01667mol/L K2Cr2O7 准确称量准确称量K2Cr2O7 1.2263g2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。2.标定法:标定法:没有合适于直接配制的基准物质没有合适于直接配制的基准物质步骤步骤(1)配制溶液:配制溶液:配制成近似所需浓度的溶液。配制成近似所需浓度的溶液。(2)标定:用基准物或另一种已知浓度的标准标定:用基准物或另一种已知浓度的标准 溶液来滴定,确
17、定准确浓度。溶液来滴定,确定准确浓度。2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。如何配制如何配制0.1mol/LHCl标准溶液?标准溶液?2.用用基基准准物物质质硼硼砂砂(Na2B4O710H2O)或或用用已已知知 准确浓度的准确浓度的NaOH标准溶液标定该溶液。标准溶液标定该溶液。1.用浓盐酸配制近似用浓盐酸配制近似0.1mol/L的盐酸溶液的盐酸溶液2023/3/18严格执行突发事件上报制度、校外活动报批制度等相关规章制度。做到及时发现、制止、汇报并处理各类违纪行为或突发事件。表示法表示法:TT/B 三
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