岛津GCMS培训教材(定稿)ppt课件.ppt
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1、v火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去岛津国际贸易(上海)有限公司岛津国际贸易(上海)有限公司分析中心分析中心岛津GCMS培训教材v火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第一部分GCMSGCMS基本构成基本构成3Shimadzu Intern
2、ational Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去GCMS:气相色谱/质谱联用仪GC:气相色谱(Gas chromatograph)MS:质 谱 (Mass spectrometer)4Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或
3、留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去目的目的:分离样品组分:分离样品组分GC组成组成进样口(样品气化)色谱柱(分离分离)检测器(FID,MS,)载气样品5Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去离子源透镜系统四极杆检
4、测器离子化离子聚焦质量分离离子检测MS组成组成v火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去第二部分GC基础基础7Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲
5、出去载气载气v氦气:高纯,氦气:高纯,99.999%v10%10%的钢瓶气保有量的钢瓶气保有量8Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去载气纯度的重要性 载气不纯带来的问题:载气不纯带来的问题:v载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变载气中氧的存在导致固定相氧化,损坏色谱柱,改变样品的保留值。样品的保留值。v载气
6、中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水载气中水的存在导致部分固定相或硅烷化担体发生水解,甚至损坏柱子。解,甚至损坏柱子。v气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和气体中有机化合物或其它杂质的存在产生基线噪音和拖尾现象。拖尾现象。v气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。气体中夹带的粒状杂质可能是气路控制系统失灵。9Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断
7、,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去v分流分流/不分流进样口(不分流进样口(SPLSPL)v填充柱进样口(填充柱进样口(WBIWBI)v冷柱头进样口冷柱头进样口(OCIOCI)v程序升温进样口(程序升温进样口(PTVPTV)分流分流/不分流进样是不分流进样是GCMSGCMS最为常用的进样方式最为常用的进样方式GC进样口进样口10Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物
8、,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去分流分流/不分流进样口结构不分流进样口结构F1F211Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去什么是分流进样什么是分流进样?46mL/min0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/minCarrierGasP分流分
9、流3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫v分流比分流比分流流量和色谱柱流量之比分流流量和色谱柱流量之比当柱流量为当柱流量为 1 1mL/minmL/min、分流流量分流流量为为 46 46mL/minmL/min-分流比分流比46:146:112Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去v防止色谱柱过载防止色谱柱过载为什么要分流进
10、样为什么要分流进样?v 加快进样时间,减小色谱峰展宽加快进样时间,减小色谱峰展宽13Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去前沿峰前沿峰柱内径、膜厚和样品量柱内径、膜厚和样品量14Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可
11、蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去e.g SPL-2010(Split)25mm石英棉石英棉10-15mm(10mg)34mm分流进样注意点分流进样注意点_石英棉的装填石英棉的装填v避免分流歧视,提高重现性避免分流歧视,提高重现性15Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服
12、或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去不适合微量组分的分析(不适合微量组分的分析(ppm以下)以下)考虑到样品进样时间,柱流量分流流量最好大于考虑到样品进样时间,柱流量分流流量最好大于30mL/min 未知样品分析时,初始分流比采用未知样品分析时,初始分流比采用50:150:1或者或者100:1100:1使用分流进样用玻璃衬管使用分流进样用玻璃衬管正确装填石英棉正确装填石英棉定期更换分流出口的捕集阱定期更换分流出口的捕集阱分流进样操作要点分流进样操作要点16Shimadzu International Trading(Shanghai)C
13、o.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去什么是不分流进样?(什么是不分流进样?(I I)0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min50mL/min47mL/min载气载气 46mL/min分流分流初始柱温:溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内1mL/min0mL/min分流流路关闭后总分流流路关闭后总流量变为流量变为4mL/min3mL/
14、min(进样时间设为(进样时间设为1min时)时)17Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min 进样时的进样时的4mL/min 1mL/minCarrierGasP0mL/minSplit50mL/min47mL/min46mL/min什么是不分流进样?(什么
15、是不分流进样?(IIII)进样进样1min后后打开分流流路打开分流流路3mL/min18Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去分流流路分流流路分流流路分流流路1 1 1 1minminminmin后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用后打开电磁阀的作用n-C11n-C13n-C15n-C17n-C18n
16、-C11n-C13n-C15n-C17n-C18进样后进样后1min打开电磁阀打开电磁阀未打开电磁阀未打开电磁阀19Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去进样后进样后1 1分钟内色谱峰展宽的影响分钟内色谱峰展宽的影响0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min4mL/min载气载气 分流分流初始柱温:
17、溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度1mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫如何减小色谱峰展宽:如何减小色谱峰展宽:1 1)溶剂聚焦效应)溶剂聚焦效应2 2)高压进样)高压进样20Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去溶剂聚焦效应溶剂聚焦效应溶剂在柱头重新冷凝溶剂在柱头重新冷凝进样口进样口初始柱温:溶
18、剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度21Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去溶剂聚焦对峰形的影响色谱柱:色谱柱:Rtx-5Rtx-530m0.25mm0.25um30m0.25mm0.25um进样量:进样量:1.0L1.0L样品:样品:5ug/mL5ug/mL农药混标农药混标(溶剂为正己烷)(溶剂为正己烷)柱温程序:柱
19、温程序:150Cto275C4C/min.150Cto275C4C/min.色谱柱:色谱柱:Rtx-5Rtx-530m0.25mm0.25um30m0.25mm0.25um进样量:进样量:1.0L1.0L样品:样品:5ug/mL5ug/mL农药混标农药混标(溶剂为正己烷)(溶剂为正己烷)柱温程序:柱温程序:40Cto150C40Cto150C25C/min.25C/min.然后然后275C4C/min.275C4C/min.22Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥
20、拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去0.25mmI.D.x30m,df=0.25um1mL/min9mL/min载气载气分流分流初始柱温:溶剂沸点初始柱温:溶剂沸点-10度度6mL/min0mL/min3mL/min隔垫吹扫隔垫吹扫高压进样高压进样待机状态和进待机状态和进样后样后1min内内(高压时间设为高压时间设为1min时时)1mL/min6mL/min100Kpa250Kpa 进样进样1min后,柱压回到后,柱压回到100Kpa,柱流量恢复为柱流量恢复为1mL/min23Sh
21、imadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去主要用于分析微量组分(数十 ppm 或更低)使用不分流进样衬管或去活性不分流进样衬管衬管中可装填少量石英棉以提高重现性。如样品有强吸附性,最好不加石英棉。必须使用程序升温方式,初始温度低于溶剂沸点1020度建议使用高压进样方式不适合气体样品和低沸点溶剂类样品的分析不适合分析在溶剂峰之前
22、出峰的组分不分流进样操作要点不分流进样操作要点24Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去WBI进样口进样口用于:宽孔径毛细管柱填充柱25Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出
23、或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去载气载气毛细柱毛细柱隔垫吹扫出口隔垫吹扫出口分流出口分流出口1.ColumnSleeve/Guide(OCI-mode)2.玻璃衬管玻璃衬管(GlassInsert)(PTV-mode)OCI/PTV进样口进样口26Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地
24、冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项-样品气化不完全v进样口温度过低,将导致高分子量化合物气化不完全,进样口温度过低,将导致高分子量化合物气化不完全,并且不能有效转移到色谱柱中。并且不能有效转移到色谱柱中。进样口温度:进样口温度:200200进样口温度:进样口温度:30030027Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸
25、湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项-样品分解v进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度过高,导致热稳定性差的化合物分解。进样口温度:进样口温度:280280进样口温度:进样口温度:20020028Shimadzu International Trading(Shanghai)Co.Limitedv火灾火灾袭袭来来时时要迅速疏散逃生,不可蜂要迅速疏散逃生,不可蜂拥拥而出或留恋而出或留恋财财物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去物,要当机立断,披上浸湿的衣服或裹上湿毛毯、湿被褥勇敢地冲出去注意事项样品歧视v高沸点化合物的响应值相对同样量的低沸点化
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