第二章样品的采集与预处理精选PPT.ppt

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1、第二章样品的采集与预处理第1页，本讲稿共44页一、一、样品的采集样品的采集采样采样从大量的分析对象中抽取有代表性的从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作一部分作为分析材料（分析样品），这项工作叫采样。叫采样。第一节第一节 样品的采集样品的采集第2页，本讲稿共44页正确采样的原则正确采样的原则（1 1）采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部被）采集的样品要均匀、有代表性；能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。检食品的组成、质量和卫生状况。（2 2）采样方法要与分析目的一致。）采样方法要与分析目的一致。（3 3）采样及样品制备过程中要设法保持原有的理化）采样及

2、样品制备过程中要设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。（如水指标，避免预测组分发生化学变化或丢失。（如水分、气味、挥发性酸等）。分、气味、挥发性酸等）。（4 4）防止带入杂质或污染。）防止带入杂质或污染。（5 5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。第3页，本讲稿共44页检样检样由整批食物的各个部分采取的少量样由整批食物的各个部分采取的少量样 品，称为检样。品，称为检样。原始样品原始样品把许多份检样综合在一起称为原始样品。把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品平均样品原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验原始样品经过处理再抽取其

3、中一部分作检验用者称为平均样品。用者称为平均样品。应一式三份应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于每份样品数量一般不少于0.5公斤公斤。二、样品的分类二、样品的分类第4页，本讲稿共44页三、采样的一般方法三、采样的一般方法第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机从全部产品的各个部分取样。但随机随意。随意。随机随机要保证所有物料各个部分被抽要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。到的可能性均等。第5页，本讲稿共44页第二种采集方法是代表性抽样：第二种采集方法是代

4、表性抽样：可按不同生产日期可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样按分析的目的取样第6页，本讲稿共44页 如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。总之要根据测定的目的而定采样方法。第7页，本讲稿共44页样品的制备样品的制备样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等

5、过程。指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法：四分法：第8页，本讲稿共44页样品的制备方法因产品类型不同而异样品的制备方法因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。摇匀，充分搅拌。互不相容的液体（如油与水的混合物）互不相容的液体（如油与水的混合物）先分离，再分别取样。先分离，再分别取样。固体样品固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。除核、去骨、去调味品、捣碎。第9页，本讲稿共44页样品保存样品保存采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净

6、容器内，置于阴暗处保存。易腐放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在败变质的放在05冰箱内，保存时间也不能太长。冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。或冷冻干燥保存。第10页，本讲稿共44页第二节第二节 样品的预处理样品的预处理目的：目的：1、测定前排除干扰组分；测定前排除干扰组分；2、对样品进行浓缩。、对样品进行浓缩。方法：方法：主要有主要有8种。种。原则：原则：消除干扰因素；消除干扰因素；完整保留被测组分；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；使被测组分浓

7、缩；以便获得可靠的分析结果。以便获得可靠的分析结果。第11页，本讲稿共44页一、粉碎法一、粉碎法由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，没有暴由于颗粒尺寸大，分析成分被包埋在颗粒内部，没有暴露出来，从而使得分析结果偏差。露出来，从而使得分析结果偏差。干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎机、球干样品：谷物、饲料、油粕粉等；研钵、粉碎机、球磨机。磨机。湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组织磨湿样品：禽肉、海产品、面糊等；绞肉机、组织磨碎机等。碎机等。第12页，本讲稿共44页二、灭酶法二、灭酶法对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要灭酶，如对于样品含有成分含量已经确定的，没有必要灭酶，如

8、果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时，需要灭酶。果检测糖、脂肪、蛋白质等成分时，需要灭酶。常用灭酶手段是加热。常用灭酶手段是加热。第13页，本讲稿共44页三、有机物破坏法三、有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。法两大类。1.1.干法灰化干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰

9、色为止，所得残渣即为无机成分为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。第14页，本讲稿共44页 为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素为了缩短灰化时间，促进灰化完全，防止有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，不增加残灰质量，可起到加速灰化的作用。化助剂，不增加残灰质量，可起到加速灰化的作用。有时可添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，可是碳有时可添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，可是碳粒不被覆盖，但应做空白试验。粒不被覆盖，但应做空白试验。第15页，本讲稿共44页干法灰化方法特点干法灰化方法特点此法基本不加或加入很少的试剂，

10、故空白值低。此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。有机物分解彻底，操作简单。优点优点所需时间长。所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。回收率降低。缺点缺点第16页，本讲稿共44页2.2.湿法消化湿法消化原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待

11、测组分转化有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。酸钾、过氧化氢等。第17页，本讲稿共44页湿法消化的优缺点湿法消化的优缺点产生有害气体，需在通风柜中进行。产生有害气体，需在通风柜中进行。初期易产生大量泡沫外溢。初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大，空白值偏高。试剂用量大，空白值偏高。优点优点有机物分解速度快，所需时间短。有机物分解速度快，所需时间短。由于加热温度低，可减少金由于加热温度低，可减少金 属挥发逸散的属挥发逸散的损失

12、。损失。缺点缺点第18页，本讲稿共44页3.3.紫外光分解法紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。高压汞灯提供紫外光。855 855，加双氧水。，加双氧水。4.微波高压消煮器。微波高压消煮器。食品样品最多只要食品样品最多只要10分钟（分钟（2.5 MPa);第19页，本讲稿共44页四、蒸馏法四、蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏常压蒸馏减压蒸馏减压蒸馏水蒸气蒸馏水蒸气蒸馏扫集共蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏共沸蒸馏萃取精馏萃取精馏精馏精馏第20页，本讲稿共44页第21页，本讲稿共44页第22页，本讲稿共44页第23页，本讲稿共44

13、页五、溶剂抽提法五、溶剂抽提法 浸提法浸提法 溶剂萃取（溶剂萃取（LIE）超临界萃取（超临界萃取（SCFE）（）（SFE）固相萃取（固相萃取（SPE）微波萃取（微波萃取（MAE）超声波萃取（超声波萃取（UE）利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。是混合物分离的方法。第24页，本讲稿共44页（一）浸提法（一）浸提法（从固体中萃取有效成分）（从固体中萃取有效成分）用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称又称“液液固萃取法固萃取法”。1.提取剂的选择提取剂的选择由相似相溶

14、原理选择由相似相溶原理选择第25页，本讲稿共44页选溶剂沸点在选溶剂沸点在4580之间的，低，易挥发；之间的，低，易挥发；高，高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。选稳定性好的溶剂。选稳定性好的溶剂。2.提取方法：提取方法：1）振荡浸渍法）振荡浸渍法 2）捣碎法）捣碎法 3）索氏提取法）索氏提取法第26页，本讲稿共44页 （二）溶剂萃取法（二）溶剂萃取法 （溶剂分层、液液萃取、抽提）（溶剂分层、液液萃取、抽提）1.原理原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶

15、解这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。度，即分配系数不同。用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。无法用一般蒸馏法分离的物质。新溶剂新溶剂萃取剂萃取剂（新溶剂（新溶剂+被溶解组分）被溶解组分）萃取相萃取相 比重比重 （原溶液（原溶液+被溶解组分）被溶解组分）萃余相萃余相 不同不同第27页，本讲稿共44页2.方法：方法：工业上用萃取塔工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗实验室用分液漏斗3、关于萃取剂的选择：、关于萃取剂的选择：（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。）萃取剂与原溶剂不互溶且比重

16、不同。（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。中的溶解度。对其它组分溶解度很小。（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。萃取相整体就是产品。第28页，本讲稿共44页（三）超临界萃取（三）超临界萃取（SFESFE）利用超临界流体利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。加。超临界流体超临界流体流体的温度、压力处于

17、临界状态以流体的温度、压力处于临界状态以上。常用上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为作为超临界流体（临界温度为31.05，临界压力，临界压力7.37 Mpa）,不可燃、无毒、廉价易得、不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。化学稳定性好。第29页，本讲稿共44页温度温度压压力力固体固体液体液体气体气体流体流体CTAB第30页，本讲稿共44页六、色层分离法六、色层分离法又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。色层分析色层分析使多种组分混合物在不同的载使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。体上进行分离。第31页，本讲稿共44页1906年，俄国植物学家年，俄

18、国植物学家茨威特分离植物叶绿体中茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色子中被分成几个不同颜色的谱带。的谱带。第32页，本讲稿共44页两相物质：两相物质：固定相固定相 流动相流动相样品要制备成液体或气体。样品要制备成液体或气体。按固定相材料及使用形式分类按固定相材料及使用形式分类 柱色谱柱色谱固定相装在色谱柱中固定相装在色谱柱中 纸色谱纸色谱层析滤纸为支持剂，层析滤纸为支持剂，滤纸上滤纸上 结合水为固定相结合水为固定相。

19、薄层色谱（薄层色谱（TLC）将固定相粉末制成薄层。将固定相粉末制成薄层。气相色谱（气相色谱（GC）流动相为气体。流动相为气体。液相色谱（液相色谱（HPLC）流动相为液体。流动相为液体。第33页，本讲稿共44页按不同的分离原理分：按不同的分离原理分：吸附层析吸附层析 分配层析分配层析 离子交换层析离子交换层析 凝胶层析凝胶层析（一）吸附色谱（一）吸附色谱 利用吸附剂对不同利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。行分离。吸附力相差越大分离效果越好。固定相固定相固体吸附剂固体吸附剂 流动相流动相气体或液体气体或液体第34页，本讲稿共4

20、4页（二）分配色谱（二）分配色谱 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同）（溶解度的不同）固定相固定相固体支持剂（担体）固体支持剂（担体）+固定液固定液流动相流动相气体或液体（与固定相不相溶）气体或液体（与固定相不相溶）纸层析：纸层析：纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。第35页，本讲稿共44页（三）离子交换色谱法（三）离子交换色谱法利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。阳离子交换：阳离子交换：RH+M+X-RM+HX 阴

21、离子交换：阴离子交换：ROH+M+X-RX+MOH第36页，本讲稿共44页七、化学分离法七、化学分离法（一）磺化法和皂化法（一）磺化法和皂化法 用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。第37页，本讲稿共44页1.硫酸磺化法（磺化法）硫酸磺化法（磺化法）用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机

22、溶剂的待测溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。成分分开。主要用于有机氯农药残留物的测定。主要用于有机氯农药残留物的测定。第38页，本讲稿共44页2.皂化法皂化法原理原理:酯酯+碱碱 酸或脂肪酸盐酸或脂肪酸盐+醇醇 （1）用于白酒中总酯的测定，用过量的用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。总酯。（2）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游）用于植物油的皂化价的测定。（皂化价高示含游离脂肪酸量大。离脂肪酸量大。常用碱为常用碱为NaOH或或KOH，NaOH直接用水配制，而直

23、接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。易溶于乙醇溶液。第39页，本讲稿共44页(二）沉淀分离法二）沉淀分离法利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。再经过滤或离心把沉淀和母液分开。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。第40页，本讲稿共44页例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠将蛋白质及其它干扰

24、物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。留在试液中，取滤液进行分析。（三）掩蔽法（三）掩蔽法 向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。第41页，本讲稿共44页八、浓缩八、浓缩为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。1、常压浓缩常压浓缩 待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。可用蒸馏装置等。2、减压浓缩减压浓缩 适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。常用常用KD浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。减压，浓缩速度快，被测组分损失少。第42页，本讲稿共44页第二章第二章 重点重点1.食品样品分析的程序。食品样品分析的程序。2.采样、检样、原始样品、平均样品。采样、检样、原始样品、平均样品。3.什么是随机抽样？什么是随机抽样？4.四分法？四分法？5.样品如何保存？样品如何保存？6.样品的样品的8种预处理方法及原理。种预处理方法及原理。第43页，本讲稿共44页第44页，本讲稿共44页