工艺问题处理常用方法优秀PPT.ppt

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1、工艺问题处理常用方法你现在浏览的是第一页，共26页主要内容主要内容3.3.新产品研发的思路、方法新产品研发的思路、方法4.4.结束语结束语1.1.前言前言2.生产过程中疑难问题解生产过程中疑难问题解决的方法决的方法你现在浏览的是第二页，共26页1你现在浏览的是第三页，共26页除杂常用的思路除杂常用的思路 2.32.2试剂提纯的基本原则试剂提纯的基本原则 2.1 试剂提纯的基本方法试剂提纯的基本方法 2你现在浏览的是第四页，共26页用多种试剂和多种除杂的分离方法时要注意合理安排顺序在提纯过程中不增加新物质（杂质）不增：易分：如被分离的物质转变为其他物质，应用适当的方法将其恢复为原物质。复原：时效

2、：不变：被提纯物质的性质不能改变使杂质与被提纯物容易分离2.1你现在浏览的是第五页，共26页沉淀法沉淀法沉淀法沉淀法 水解法水解法水解法水解法 氧化还原法氧化还原法氧化还原法氧化还原法 络合法络合法 气体法气体法 共沉法共沉法 离子交换法离子交换法 过滤（离心）法过滤（离心）法过滤（离心）法过滤（离心）法 结晶、重结晶法结晶、重结晶法结晶、重结晶法结晶、重结晶法 吸附法吸附法 蒸馏、精馏法蒸馏、精馏法 泡料、洗涤泡料、洗涤基本方法基本方法物理方法物理方法化学法化学法综合法综合法n物质的提纯、分离物质的提纯、分离远没这么简单。远没这么简单。n在工业生产中，产在工业生产中，产品往往混有多种杂质，品

3、往往混有多种杂质，需法综合运用需法综合运用2.2你现在浏览的是第六页，共26页Page 7利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差利用混合物各组分在同一溶剂中溶解度的差异，使不溶固体与溶液分离来提纯物质。异，使不溶固体与溶液分离来提纯物质。常压过滤、减压过滤和热过滤常压过滤、减压过滤和热过滤 生产中常用：溶液压滤、取晶生产中常用：溶液压滤、取晶离心离心过滤（离心）法过滤（离心）法 原理原理常用方法常用方法举例举例你现在浏览的是第七页，共26页Page 8原理原理关键关键 利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化不同的性质来分离提纯物质。溶剂的选择 选择原则：相似相溶注意机械夹带、包留、混

4、晶例2：硫酸铝铵除铁，因混晶，需将铁还原例3：溶解度在5-30%范围的比溶解度在75-85%范围的，提纯进行的完全得多 举例举例溶解度大的物质，不能直接采用重结晶法例1：苯甲酸提纯你现在浏览的是第八页，共26页例1:工业碳酸锂Li2CO3去K+、Na+，采用热水浸泡。原理原理注意事项注意事项举例举例利用物质在溶剂里的溶解度不同的原理，把原料表面吸附的杂质溶入溶剂里达到除杂的效果，一般是杂质易溶而原料主体不溶或难溶。主要是除去一些易溶的离子如K+、Na+、Cl-、NO3-等。常用水来泡料，至于用冷水或热水，则应根据各种物质的溶解度随温度而变化的规律来决定 例2：硼砂用冷水泡料可以除去大部分氯化物

5、、硫酸盐。杂质和主体都易溶于水，则要先择其它有效的溶剂来泡料 例3：蔗糖除氯化物，采用80%以上乙醇水泡料 溶解度不大的产品，常用洗涤法除去K+、Na+、Cl-例3：碳酸盐、硫酸盐、碱式醋酸盐除去K+、Na+用洗涤法。你现在浏览的是第九页，共26页Page 10原理原理常用吸附剂常用吸附剂举例举例l活性炭、活性氧化铝、分子筛等等 丙酮去甲醇，用4A分子筛吸 丙酸乙酯的水分和丙酸不合客户要求，也用4A分子筛吸附除去。AlCl3除铁，Fe3+以FeCl63-络阴离子状态存在，用活性炭吸附 除去利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，

6、使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。l活性炭吸附就是利用它具有巨大的表面积（包括外表面和内表面）。每克活性炭可达1000平方米以上 你现在浏览的是第十页，共26页Page 11原原理理利用几种互溶的液体各自沸点差别较大的性质来分离提纯物质。举举例例u硫酸、盐酸、硝酸、氢卤酸（HF、HBr、HI）、H2O2这类产品在它们蒸馏提纯时，由于碱金属盐类的沸点都比较高，通过留底被除去。蒸馏分离过程是：液态 气态 液态的简单的物理过程。注注意意若两种液体的沸点比较接近，就应采用精馏的方法进行分离 若易受热分解，则不能用火直接加热，而采用水浴、油浴或沙浴 等方法进行加热；若物质达到沸点时就会分解，则采

7、用减压蒸馏。u氨基磺酸亚锡固体制备时，由于常压温度高于70时，氨基磺酸盐就容易水解，因此，常用减压蒸馏来浓缩产品。你现在浏览的是第十一页，共26页23456水解法水解法水解法水解法氧化还原法氧化还原法氧化还原法氧化还原法 络合法络合法络合法络合法共沉法共沉法共沉法共沉法 气体法气体法气体法气体法 7离子交换法离子交换法离子交换法离子交换法 1沉淀法沉淀法沉淀法沉淀法 你现在浏览的是第十二页，共26页原理原理注意注意举例举例在混合物中在混合物中加入某种试加入某种试剂，使其中剂，使其中一种以沉淀一种以沉淀的形式分离的形式分离出去的方法。出去的方法。不引入新杂质。不引入新杂质。例例1:NaCl质杂钙

8、、镁、铁、硫酸盐的去除，注意辅料加入顺序。注意物质的溶度注意物质的溶度积常数积常数例例2：硝酸锶：硝酸锶溶液中除钡 你现在浏览的是第十三页，共26页原理利用某些阳离子在水解时能生成难溶的利用某些阳离子在水解时能生成难溶的氢氧化物（或氧化物、碱式盐等）而被氢氧化物（或氧化物、碱式盐等）而被除去除去.注意注意但在生产上所谓的水解，却远远超出但在生产上所谓的水解，却远远超出了这个范围，必要时还须补加碳酸盐了这个范围，必要时还须补加碳酸盐和苛性碱和苛性碱 举例例：氯化钠、硫酸钠杂质钙、镁、铁的去除.你现在浏览的是第十四页，共26页关键点关键点举例举例原理原理利用混合物中某利用混合物中某种组分能被氧化种

9、组分能被氧化（被还原）的性（被还原）的性质来分离提纯物质来分离提纯物质。质。氧化剂、还原剂的氧化剂、还原剂的选择选择n硝酸锶制备过程中去过硝酸锶制备过程中去过量的铬酸根量的铬酸根：采用水合肼还原铬酸根。nFeCl2 去高铁：去高铁：加入适量的铁粉而将其除去 n碘化钠碘化钠 去碘酸钠：去碘酸钠：用水合肼、双氧水作还原剂 依据：电极电依据：电极电势势你现在浏览的是第十五页，共26页注意：注意：原理：原理：举例：举例：利用混合物中某种组分可以形成络合物的性质来分离提纯物质 偏钒酸铵去铁偏钒酸铵去铁：加入柠檬酸来络合铁，用活性炭吸附过滤来除铁。硫酸铝除去硫酸铝除去Ca2+、Mg2+：可以用EDTA络合

10、去除。l不带入新杂质l参考络合常数来选络合剂乙酸猛除铁：络合剂有乙酸猛除铁：络合剂有EDTA、柠檬酸、乙酰丙酮你现在浏览的是第十六页，共26页气体法n将杂质转变为气体而除去的方法 n举例：你现在浏览的是第十七页，共26页几几种种现象象原理原理举例例加入一种新的沉淀剂作为引发作用，使目标杂质共同沉淀出来。共沉现象一般认为有表面吸附和吸留两种，吸留则又有机械混入或生成共晶、混晶等不同情况 硝酸钙、溴化钾硝酸钙、溴化钾中去硅中去硅，酸性或酸偏中性条件下，加Fe(OH)3与硅共沉。NaAlO2除铁 你现在浏览的是第十八页，共26页 原理原理树脂分类树脂分类举例举例利用离子交换树脂中的离子与提纯溶液中的

11、某些离子进行交换而将其除去，树脂还可以吸附分子类的物质。阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂等 丙三醇提纯丙三醇提纯（蒸发残渣、易碳化合物、还原银物质不合格）n盐酸除铁：盐酸除铁：用阴离子树脂交换去除n纯水的制备、双氧水的提纯纯水的制备、双氧水的提纯 你现在浏览的是第十九页，共26页物质的提纯、分离远远不是这么简单。在工业生产过程中，物质的提纯、分离远远不是这么简单。在工业生产过程中，产品往往混有多种杂质，这就需要我们将上述这些方法综合产品往往混有多种杂质，这就需要我们将上述这些方法综合运用才能解决问题。运用才能解决问题。l例：氯化钠提纯例：氯化钠提纯。氯化

12、钠溶解后，去不溶物杂质，要过滤，过滤，除钙、镁、铁、硫酸盐等杂质，这里要用水解法、沉淀法，解法、沉淀法，然后浓缩析晶（要用结晶法），（要用结晶法），取晶离心法。离心法。你现在浏览的是第二十页，共26页（2 2）（3 3）（4 4）首先明确杂质的来源首先明确杂质的来源 主要来源：原料，器材，辅料，反应本身以及于主要来源：原料，器材，辅料，反应本身以及于 环环境和操作不慎境和操作不慎 u杂质为阴离子，可根据含杂质阴离子的性质，巧选一种杂质为阴离子，可根据含杂质阴离子的性质，巧选一种试剂，使之生成水、沉淀或气体以便除去杂质试剂，使之生成水、沉淀或气体以便除去杂质 u所加试剂要适量，否则所加试剂也会变

13、为新杂质。所加试剂要适量，否则所加试剂也会变为新杂质。杂质为阳离子，可根据阳离子的性质，巧加一种适量的杂质为阳离子，可根据阳离子的性质，巧加一种适量的试剂，使之生成沉淀或析出金属，来除去杂质。试剂，使之生成沉淀或析出金属，来除去杂质。利用各物质的溶解度差异除去杂质。利用各物质的溶解度差异除去杂质。（1 1）查找资料，了解产品的性质、合成方法，以注意细节查找资料，了解产品的性质、合成方法，以注意细节 你现在浏览的是第二十一页，共26页3明确试验目的、原理明确试验目的、原理方案的设计、优化方案的设计、优化3.13.33.33.23.2查阅资料，了解物性以及国内外同行业的研发情况查阅资料，了解物性以

14、及国内外同行业的研发情况 你现在浏览的是第二十二页，共26页明确试验目的、原理 我们每接触一个项目，首先要明确我们每接触一个项目，首先要明确项目的任务，如新产品的研发，需项目的任务，如新产品的研发，需要了解那些物性、要查找什么资料要了解那些物性、要查找什么资料等等，只有带着问题去思考，才能等等，只有带着问题去思考，才能做到事半功倍。做到事半功倍。你现在浏览的是第二十三页，共26页不同的物质有其不同的物性不同的物质有其不同的物性 了解对象的一般性质，如它的了解对象的一般性质，如它的毒性毒性、溶解性、溶解性、分解温度等分解温度等借助资料：借助资料：手册手册、书本、书本、期刊、期刊、标准、专利、标准

15、、专利、网络等、网络等查阅资料，了查阅资料，了查阅资料，了查阅资料，了解物性以及国解物性以及国解物性以及国解物性以及国内外同行业的内外同行业的内外同行业的内外同行业的研发情况研发情况研发情况研发情况 不同的物质有其不同的物性不同的物质有其不同的物性 了解对象的一般性质，如它的毒性了解对象的一般性质，如它的毒性、溶解性溶解性、分解温度分解温度你现在浏览的是第二十四页，共26页方案的优化方案的优化 在实际生产中，考虑的因素往往是多方面的，不仅要考在实际生产中，考虑的因素往往是多方面的，不仅要考虑安全性，科学性、环保性，还有其他很多的因素。因此，虑安全性，科学性、环保性，还有其他很多的因素。因此，要

16、综合多方面因素，进行优化设计。要综合多方面因素，进行优化设计。例例1：制备：制备CWCR溶液，有一个中间体氢氧化高铁溶液，有一个中间体氢氧化高铁的制备，不同的铁盐和沉淀剂，都能制备出氢氧化高的制备，不同的铁盐和沉淀剂，都能制备出氢氧化高铁沉淀，那我们怎么来选择方案呢？铁沉淀，那我们怎么来选择方案呢？例例2：氨基磺酸亚锡中间体氧化亚锡制备过程中沉：氨基磺酸亚锡中间体氧化亚锡制备过程中沉淀剂的选择。淀剂的选择。例例3：偏磷酸铝、偏磷酸镁的制备，磷酸用量的确定。：偏磷酸铝、偏磷酸镁的制备，磷酸用量的确定。你现在浏览的是第二十五页，共26页在不同条件下有不同的方法，不能一概而论，但若能融会贯通，结合物性，巧妙的联合使用。解决问题则会得心应手。平时用心体会、积极思考、认真总结，就会发现我们提纯、除杂也是有一定的规律可循，很多杂质的去除在生产中都有一些经典常用的方法。化学试剂品种繁多，试剂纯化方法众多，在思考如何使物质分离提纯时，应考虑各组分的化学和物理性质，然后才能选择适宜的方法。你现在浏览的是第二十六页，共26页