甾体激素类药物分析精.ppt

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1、甾体激素类药物分析第1页，本讲稿共13页DABC1234567891011121314151617181920211、4-3-酮，C20酮基2、C11：3、C17：4、A环上的酚羟基以下主要基团可供分析：甾体激素类药物分析第2页，本讲稿共13页物理常数的测定1、熔点2、比旋度3、吸收系数甾体激素类药物分析第3页，本讲稿共13页睾酮异烟腙（黄色）化学鉴别法1、与强酸的呈色反应众多甾体激素能与硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸等强酸反应呈色2、官能团反应甾酮激素类药物呈色羰基试剂（1）C3酮基和C20酮基常用的羰基试剂：2,4-二硝基苯肼、异烟肼、硫酸苯肼甾体激素类药物分析第4页，本讲稿共13页化学鉴别法2

2、、官能团反应（2）C17 醇酮基肾上腺皮质激素药物四氮唑盐 OH呈色（3）C17甲酮基呈色反应含甲酮基或活泼亚甲基甾体激素类橙或不显色蓝紫色间二硝基苯、芳香醛亚硝基铁氰化钠这是什么？Fehlings solution黄体酮蓝紫色甾体激素类药物分析第5页，本讲稿共13页化学鉴别法2、官能团反应（4）、酚羟基呈色反应红色偶氮染料雌激素类药物重氮苯磺酸（5）、炔基的沉淀反应甾体激素类药物分析第6页，本讲稿共13页F-茜素氟蓝蓝紫色有机氟F有机破坏有机氯Cl茜素氟蓝 硝酸亚铈硝酸硝酸银AgCl呈色（6）、卤素的反应化学鉴别法2、官能团反应蓝紫NaOH硝酸亚铈（7）、酯的反应甾体激素类药物分析第7页，本

3、讲稿共13页官官能能团团呈呈色色反反应应(1)C17-醇酮基的呈色反应：具还原性、能与氧化剂碱性酒石酸铜试液、氨制硝酸银试液、碱性四氮唑试液反应而呈色。(2)酮基的呈色反应：C3-酮基和C20-酮基均能与异烟肼、2,4-二硝基苯肼、硫酸苯肼等羰基试剂呈色。(3)甲酮基的反应：亚硝基铁氰化钠反应是黄体酮灵敏、专属鉴别方法，在一定条件下，黄体酮显蓝紫色，其他常用甾体激素不显色或显淡橙色。(6)有机氟的呈色反应：含氟药物破坏后，与茜素氟蓝及硝酸亚铈起呈色反应。(4)酚羟基的呈色反应：雌激素类C3位酚羟基与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料(5)炔基的沉淀反应 遇硝酸银试液生成白色炔银沉淀(7)酯的反应：

4、甾体激素多以羧酸酯类用药 水解 游离羧酸 产生羧酸，特臭。醋酸可的松用EtOH制KOH及H2SO4使生成醋酸乙酯的香气鉴别化学鉴别法甾体激素类药物分析第8页，本讲稿共13页衍生物测定熔点1、缩氨基脲的生成缩氨基脲的生成2、脂的水解、脂的水解甾体激素类药物分析第9页，本讲稿共13页UV法苯环 280nm4-3-酮 240nmab甾体激素类药物分析第10页，本讲稿共13页IR法33003000cm-130002700cm-119001650cm-116501450cm-11000650cm-137503300cm-1指纹区指纹区功能区功能区甾体激素类药物分析第11页，本讲稿共13页HPLC法和TLC法TLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 方法：对照品法要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。HPLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）方法：对照品法要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。甾体激素类药物分析第12页，本讲稿共13页谢谢观赏！谢谢观赏！甾体激素类药物分析第13页，本讲稿共13页